本發(fā)明涉及一種拋光用的稀土類拋光粉制備方法，具體涉及一種氟化稀土拋光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)所公開(kāi)的氟化稀土拋光粉制備方法中，拋光粉前驅(qū)體多為先沉淀再氟化制得，該方法分兩步，過(guò)程繁瑣，用時(shí)長(zhǎng)，同時(shí)產(chǎn)生大量的廢水，對(duì)環(huán)境造成污染。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種氟化稀土拋光粉的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種氟化稀土拋光粉的制備方法，包括以下步驟：
s1、將一定量濃度為100g/l的輕稀土酸性溶液加入反應(yīng)釜，加熱攪拌至75度恒溫；
s2、將占反應(yīng)釜中稀土總重量115％的草酸配置成溫度45-55攝氏度的飽和溶液；
s3、將草酸飽和溶液以50滴/分鐘的速度滴加至反應(yīng)釜中；
s4、待草酸飽和溶液滴加量至總量的1/5時(shí)，開(kāi)始向反應(yīng)釜中滴加占反應(yīng)釜中稀土總重量的5％-10％的重量百分比濃度為35％-50％的氫氟酸液，氫氟酸液的滴加速度為15秒/滴；
s5、氫氟酸液滴加完畢后，取反應(yīng)釜中上清溶液滴加草酸飽和溶液，若無(wú)沉淀產(chǎn)生則停止向反應(yīng)釜中滴加草酸飽和溶液，同時(shí)，反應(yīng)釜保溫2小時(shí)陳化，若有沉淀產(chǎn)生則繼續(xù)向反應(yīng)釜中滴加草酸飽和溶液，直至反應(yīng)釜中取出的上清溶液滴加草酸飽和溶液后無(wú)沉淀產(chǎn)生；
s6、將反應(yīng)釜中的沉淀物取出水洗至ph值為6-8，之后在120攝氏度下烘干，烘干后在800-1150攝氏度下煅燒5-8小時(shí)，最后添加分散劑研磨至平均粒度1.0-2.5μm即得氟化稀土拋光粉。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，所述輕稀土酸性溶液其成分為含鈰氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，所述輕稀土酸性溶液的ph值為2-3。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，用于制備所述輕稀土酸性溶液的稀土中鐵和鈣雜質(zhì)的含量小于100ppm。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，氟化稀土拋光粉的最大粒度小于15μm。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明的步驟s4中制備拋光粉前驅(qū)體的沉淀和氟化過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，用時(shí)短，同時(shí)節(jié)約了制備過(guò)程中的用水量，有益于節(jié)能環(huán)保。
具體實(shí)施方式
以下將結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。但這些實(shí)施方式并不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)這些實(shí)施方式所做出的結(jié)構(gòu)、方法、或功能上的變換均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
一種氟化稀土拋光粉的制備方法，包括以下步驟：
s1、將一定量濃度為100g/l的輕稀土酸性溶液加入反應(yīng)釜，加熱攪拌至75度恒溫；
s2、將占反應(yīng)釜中稀土總重量115％的草酸配置成溫度45-55攝氏度的飽和溶液；
s3、將草酸飽和溶液以50滴/分鐘的速度滴加至反應(yīng)釜中；
s4、待草酸飽和溶液滴加量至總量的1/5時(shí)，開(kāi)始向反應(yīng)釜中滴加占反應(yīng)釜中稀土總重量的5％-10％的重量百分比濃度為35％-50％的氫氟酸液，氫氟酸液的滴加速度為15秒/滴；
s5、氫氟酸液滴加完畢后，取反應(yīng)釜中上清溶液滴加草酸飽和溶液，若無(wú)沉淀產(chǎn)生則停止向反應(yīng)釜中滴加草酸飽和溶液，同時(shí)，反應(yīng)釜保溫2小時(shí)陳化，若有沉淀產(chǎn)生則繼續(xù)向反應(yīng)釜中滴加草酸飽和溶液，直至反應(yīng)釜中取出的上清溶液滴加草酸飽和溶液后無(wú)沉淀產(chǎn)生；
s6、將反應(yīng)釜中的沉淀物取出水洗至ph值為6-8，之后在120攝氏度下烘干，烘干后在800-1150攝氏度下煅燒5-8小時(shí)，最后添加分散劑研磨至平均粒度1.0-2.5μm即得氟化稀土拋光粉。
需要說(shuō)明的是，反應(yīng)釜中的沉淀物即是拋光粉前驅(qū)體。
進(jìn)一步的，所述輕稀土酸性溶液其成分為含鈰氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。
進(jìn)一步的，所述輕稀土酸性溶液的ph值為2-3。
進(jìn)一步的，用于制備所述輕稀土酸性溶液的稀土中鐵和鈣雜質(zhì)的含量小于100ppm。
進(jìn)一步的，氟化稀土拋光粉的最大粒度小于15μm。
氟化稀土拋光粉制備完畢后需進(jìn)行測(cè)試，具體如下：
使用雙面拋光機(jī)和氟化稀土拋光粉進(jìn)行玻璃拋光(壓力為0.1bar至0.8bar，時(shí)間8分鐘至15分鐘，轉(zhuǎn)速為200至1000rpm)，拋光完畢后在電子天平上稱量玻璃質(zhì)量變化(切削量)，在顯微鏡下觀察玻璃表面劃痕(表面質(zhì)量)。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明步驟s4中制備拋光粉前驅(qū)體的沉淀和氟化過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，用時(shí)短，同時(shí)節(jié)約了制備過(guò)程中的用水量，有益于節(jié)能環(huán)保。
最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上實(shí)施方式僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施方式所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施方式技術(shù)方案的精神和范圍。