本發(fā)明涉及導電膠粘劑技術領域,具體地說,涉及一種單組分的銀包銅粉導電膠及其制備方法。
背景技術:
隨著電子工業(yè)的快速發(fā)展,電子產品的小型化、輕薄化、集成化的趨勢日益明顯,相應的電子產品的封裝技術要求也越來越高。導電膠通常由導電填料、樹脂、固化劑、溶劑等組成,導電填料提供電性能,樹脂提供物理和機械性能。導電膠用的導電填料有金屬(金、銀、銅等)、碳、金屬氧化物、導電高分子等幾類。金屬導電膠電阻率較低,性能最好的是金粉導電膠,但價格昂貴;銀電導率高,抗氧化性好、性能穩(wěn)定,但在電場作用下ag+會產生電遷移現象,使導電性降低,影響使用壽命,且銀粉導電膠還存在韌性不足,產品掉落時導電膠容易掉落的缺點;銅粉價格低廉,在電場下不會產生遷移,但是銅粉的化學性質較為活潑,容易發(fā)生氧化,造成導電膠電阻升高,給銅粉導電膠的應用帶來了困難。基料若采用環(huán)氧樹脂,在冬季環(huán)氧樹脂容易結晶,不易分散,容易團聚,涂布性能較差,內應力較大,抗沖擊能力差,制品易裂開。
現在技術中,為克服上述缺陷,采用銀包銅粉來替代單純的銀粉或銅粉,用聚氨酯改性環(huán)氧樹脂來替換環(huán)氧樹脂,但是在使用的過程中,通常需先配制成兩種組合物,分別添加,組成復雜,操作繁瑣,詳見專利cn201410521991公開的方案。
技術實現要素:
針對現有技術中的導電膠存在的穩(wěn)定性不高,組分復雜,制備過程操作繁瑣的缺陷,本發(fā)明提供一種單組分銀包銅導電膠,由如下重量份的組分制備而成:銀包銅粉50~65份、聚氨酯改性環(huán)氧樹脂25~45份、潛伏性固化劑1~6份、催化劑0.5~3.5份、抗氧劑0.5~2份。
優(yōu)選的,由如下重量份的組分制備而成:銀包銅粉50~65份、聚氨酯改性環(huán)氧樹脂29~43份、潛伏性固化劑2~4份、催化劑1.7~3.1份和抗氧劑1~1.3份。
優(yōu)選的,所述聚氨酯改性環(huán)氧樹脂由如下方法制備得到:
1)將100份的環(huán)氧樹脂加入反應釜中加熱至78~82℃;
2)在加熱后的環(huán)氧樹脂中加入8~16份聚氨酯膠黏劑,反應4h;
3)反應完畢后,冷卻至40℃以下時,加入10~15份的環(huán)氧活性稀釋劑660,攪拌均勻,即得。
優(yōu)選的,所述潛伏性固化劑為雙氰胺。雙氰胺的機械性能和介電能優(yōu)異,與聚氨酯的混合后所得的產品的性能更為優(yōu)異。
優(yōu)選的,所述催化劑為gy8000k或2-乙基-4-甲基咪唑。以上兩種催化劑均可與有效地催化膠粘劑中的環(huán)氧樹脂和固體劑進行膠粘,其中gy8000k更能降低固化溫度,最低在80℃即可固化,可以降低銀包銅在高溫下的不穩(wěn)定性,從而提高導電膠電阻率的穩(wěn)定性,比較適合用在對溫度敏感的電子器件上。本發(fā)明中的gy8000k購自于廣州固研電子材料有限公司,其為淡黃色微細粉末,熔融點為95~115℃。
優(yōu)選的,所述抗氧劑為甲醛、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚或6-叔丁基間甲酚。
優(yōu)選的,所述銀包銅的粒徑為500~600目,表面包覆的銀粉的質量分數為18~22%,優(yōu)選的,所述銀包銅粉購自于深圳市金川渝科技有限公司。
優(yōu)選的,本發(fā)明所述的導電膠,制備原料包括如下重量份的組分:銀包銅粉50~65份、聚氨酯改性環(huán)氧樹脂29~43份、雙氰胺2~4份、2-乙基-4-甲基咪唑或咪唑類催化劑gy8000k1.7~3.1份、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1~1.3份。
本發(fā)明所述的導電膠,其制備方法包括如下步驟:
1)將聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、潛伏性固化劑、催化劑和抗氧劑在高速分散的條件下混合均勻;
2)將銀包銅粉添加到上述混合均勻的試劑中,迅速進行氮氣密封,然后將上述物料混合均勻。
本發(fā)明所述的方法具有如下有益效果:
1)本發(fā)明所述的導電膠用銀包銅粉替低銅粉或銀粉,既克服了銀粉價格昂貴的問題,又克服了銅粉易氧化的不足,用聚氨酯改性環(huán)氧樹脂替代環(huán)氧樹脂,解決了環(huán)氧樹脂低溫儲存穩(wěn)定性差,易結塊的不足和強度相對較低的問題。
2)現有的樹脂由于粘度較高,制作導電膠的過程中需要添加稀釋劑,稀釋劑的揮發(fā)會延長施膠時間,形成氣泡,阻斷了部分導電填料之間的接觸,并且可能會造成氣泡殘留在膠體表面,影響導電膠的力學性能和導電性能,因此在操作的過程中通常需要對膠粘劑進行脫泡處理,以減少氣泡對導電性的影響。本發(fā)明所述的導電膠,由于采用聚氨酯改性樹脂,其自身粘度較低,可省去稀釋劑的使用,這既節(jié)省了原料成本,也可省去脫泡處理的操作,同時保證了導電膠的力學性能及電阻率不受稀釋劑的影響,具有多方面的積極意義。
3)進一步的,本發(fā)明所述的方法還對潛伏性固化劑、催化劑和抗氧劑等助劑的選擇和種類進行了特別的限定,使其更好地與聚氨酯改性樹脂發(fā)生相互作用,得到一種性能良好的導電膠。
具體實施方式
以下實施例用于說明本發(fā)明,但不用來限制本發(fā)明的范圍。
實施例中涉及的聚氨酯改性環(huán)氧樹脂由如下方法制備得到:
1)將100份的環(huán)氧樹脂加入反應釜中加熱至80℃;
2)在加熱后的環(huán)氧樹脂中加入10份聚氨酯膠黏劑,反應4h;
3)反應完畢后,冷卻至40℃以下時,加入12份的環(huán)氧活性稀釋劑660,攪拌均勻,即得。
實施例1
本實施例涉及一種單組分銀包銅導電膠,由如下重量份的組分制備而成:銀包銅粉65g;聚氨酯改性環(huán)氧30g;雙氰胺2g;8000k1.7g;2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1.3g。
實施例2
本實施例涉及一種單組分銀包銅導電膠,由如下重量份的組分制備而成:銀包銅粉65g;聚氨酯改性環(huán)氧29g;雙氰胺2.6g;8000k2.1g;2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1.3g;
實施例3
本實施例涉及一種單組分銀包銅導電膠,由如下重量份的組分制備而成:銀包銅粉50g;聚氨酯改性環(huán)氧43g;選用雙氰胺3.2g;8000k2.3g;2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1g。
實施例4
本實施例涉及一種單組分銀包銅導電膠,由如下重量份的組分制備而成:銀包銅粉50g;聚氨酯改性環(huán)氧42g;雙氰胺3.9g;8000k3.1g;2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1g。
實施例5
本實施例涉及一種單組分銀包銅導電膠,與實施例1相比,其區(qū)別在于,將8000k替換為2-乙基-4-甲基咪唑。
實施例6
本實施例涉及一種單組分銀包銅導電膠,與實施例3相比,其區(qū)別在于,將8000k替換為2-乙基-4-甲基咪唑。
實施例7
本實施例涉及實施例1~5所述導電膠的制備方法,包括如下步驟:
1)將聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、潛伏性固化劑、催化劑和抗氧劑在高速攪拌機中進行高速分散后混合均勻;
2)將銀包銅粉添加到上述混合均勻的試劑中,然后對上述添加有銀包銅的試劑立即進行氮氣密封,然后將上述物質混合均勻。
對比例
銀包銅粉47g;聚氨酯改性環(huán)氧46g;雙氰胺3.4g;8000k2.5g;2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1.1g。采用實施例6所述的方法進行制備。
實驗例
實施例1~5和對比例1所述產品的性能測定:
雖然,上文中已經用一般性說明、具體實施方式及試驗,對本發(fā)明作了詳盡的描述,但在本發(fā)明基礎上,可以對之作一些修改或改進,這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此,在不偏離本發(fā)明精神的基礎上所做的這些修改或改進,均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。