本發(fā)明屬于建筑工程材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種卷材及其制備方法，具體涉及一種耐高溫自粘防水卷材及其制備方法。_

背景技術(shù)：

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步，各種建筑物如春筍般拔地而起，但在各種工程建設(shè)時(shí)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)屋面、地面、地下室滲水漏水等問(wèn)題，為了解決這一問(wèn)題，建筑防水工程應(yīng)運(yùn)而生，在建筑防水工程中廣泛應(yīng)用的建筑材料是高分子防水卷材。普通的高分子防水材料其防水層和抗老化層強(qiáng)度有限，并且使用壽命低，耐高溫性、防水和耐疲勞性能不夠理想。

目前，國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的高分子防水卷材有自粘卷材和改性瀝青卷材。其中，以sbs改性瀝青防水卷材為代表的改性瀝青卷材作為主要防水材料在過(guò)去十年得到飛速的發(fā)展，但此類卷材制備價(jià)格較昂貴，粘黏性、斷裂延伸率和耐高溫性能均較差，且不具備自愈功能。自粘防水卷材是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種新型高檔防水材料，主要用于建筑物的基面防水處理，其具有優(yōu)異的柔韌性和粘黏性，但是其抗拉伸強(qiáng)度差，斷裂延伸率低，自愈能力弱。

因此，有必要研制出耐高溫的新型自粘防水卷材。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明公開了一種耐高溫自粘防水卷材及其制備方法，所述防水卷材具有優(yōu)異的防水性能、耐高溫性能和抗老化性能。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

本發(fā)明公開了一種耐高溫自粘防水卷材，所述防水卷材自上而下依次是由隔離膜層、耐高溫自粘防水膠料層、胎基材料層、耐高溫自粘防水膠料層和隔離膜層五層復(fù)合而成的；其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠10-15份、軟化劑2-3份、苯并三唑修飾的氧化鋅5-7份、聚甲醛5-7份、日化有機(jī)硅彈性體3-5份、石油瀝青40-50份，天然瀝青20-30份。

所述苯并三唑修飾的氧化鋅的一種優(yōu)選制備方法為：

1)將環(huán)氧氯丙烷溶于乙醚中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)25-35min，然后加入苯并三唑，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫下攪拌反應(yīng)5-8h后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，將抽濾所得產(chǎn)物用丙酮洗滌3-5次后于真空78-82℃下干燥15-20h，即可得到苯并三唑類離子液體；

2)將苯并三唑類離子液體加入到懸浮有氧化鋅粒子的氯仿中，然后加入k2co3在氮?dú)獾姆諊?，?0-100℃下回流攪拌22-26h后，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿洗凈后，再用無(wú)水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中于70-85℃下干燥15-24h，即得到苯并三唑修飾的氧化鋅；

其中，環(huán)氧氯丙烷、苯并三唑與乙醚的質(zhì)量比為(1-1.5):1:(5-8)，苯并三唑類離子液體、氧化鋅、k2co3和氯仿的質(zhì)量比為1:(3-5):(1.2-1.5):(5-8)。

優(yōu)選地，所述隔離膜層為聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(pet)膜或聚乙烯(pe)膜，所述胎基材料層選自聚酯胎、玻纖胎、玻纖增強(qiáng)聚酯氈、尼龍6胎中的一種。

較佳地，所述防水卷材的總厚度為1.5-5.0mm，胎基材料層的厚度為1.0-3.5mm；當(dāng)然，當(dāng)所述防水卷材的總厚度為2.0-4.0mm，胎基材料層的厚度為1.5-3.0mm時(shí)，效果更好。

作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為120-300(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然巖瀝青和/或天然湖瀝青；所述軟化劑選自癸二酸二辛酯、雙氰胺、環(huán)烷油、順丁烯二酸中的一種。

本發(fā)明還公開了所述耐高溫自粘防水卷材的制備方法，是通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)的：

1)耐高溫自粘防水膠料層所用材料的制備

將石油瀝青與天然瀝青加熱到150-180℃，然后依次加入氯醚橡膠、軟化劑、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻1-2h，繼續(xù)升溫至185-210℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌30-60min，開啟膠體磨1-2h后，得到耐高溫自粘防水膠料所用材料；

2)耐高溫自粘防水卷材的制備

將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至140-150℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面形成耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

(1)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，制造工藝簡(jiǎn)單、原料易得、容易操作、對(duì)設(shè)備的要求不高，成本低廉；

(2)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，在作為增強(qiáng)作用的無(wú)機(jī)粒子氧化鋅表面修飾有苯并三唑離子液體，一方面，能增強(qiáng)無(wú)機(jī)粒子與有機(jī)成分間的粘結(jié)，在一定程度上降低無(wú)機(jī)粒子的團(tuán)聚；一方面，苯并三唑類基團(tuán)具有較好的抗紫外老化性能，從而提高了耐高溫自粘防水卷材的抗紫外老化性能；另一方面，表面修飾的離子液體能起到界面活化劑的作用，苯并三唑上的n會(huì)與其他組分氯醚橡膠、聚甲醛等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成網(wǎng)狀交聯(lián)型致密膜層結(jié)構(gòu)，提高材料的耐高溫性能和防水性；

(3)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，加入了有機(jī)硅彈性體和氯醚橡膠，能增強(qiáng)卷材韌性和力學(xué)性能，另一方面，有機(jī)硅彈性體的加入能調(diào)節(jié)自粘防水卷材的自粘性；

(4)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，加入了高粘性的聚合物聚甲醚，能提高卷材的自粘性；

(5)本發(fā)明設(shè)計(jì)的耐高溫自粘防水卷材，同時(shí)加入了天然瀝青和石油瀝青，在保證較低成本的同時(shí)，提高了卷材的防水性高和耐高溫性能。

具體實(shí)施方式

以下描述用于揭露本發(fā)明以使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。以下描述中的優(yōu)選實(shí)施例只作為舉例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到其他顯而易見的變型。

本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的原料來(lái)自于上海泉昕進(jìn)出口貿(mào)易有限公司。

實(shí)施例1

一種耐高溫自粘防水卷材，所述防水卷材包括五層結(jié)構(gòu)，自上而下分別為：聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(pet)隔離膜層(1)、耐高溫自粘防水膠料層(2)、聚酯胎胎基材料層(3)、耐高溫自粘防水膠料層(4)、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(pet)膜隔離膜層(5)。

其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠10份、癸二酸二辛酯2份、苯并三唑修飾的氧化鋅5份、聚甲醛5份、日化有機(jī)硅彈性體3份、石油瀝青40份，天然瀝青20份。

其中，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為120(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然巖瀝青；所述胎基材料層的厚度為1.5mm；本實(shí)施例制得的防水卷材的總厚度為2mm。

所述高溫自粘防水卷材的制備方法，包括如下步驟：

1)苯并三唑修飾氧化鋅：稱取100g環(huán)氧氯丙烷溶于500g乙醚中，并置于兩口燒瓶中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)30min，然后加入苯并三唑100g，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫(25℃)攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產(chǎn)物用丙酮洗滌3次后于真空80℃下干燥15h，即可得到苯并三唑類離子液體；再將得到的100g苯并三唑類離子液體加入到懸浮有300g氧化鋅粒子的500g氯仿中，然后加入120gk2co3在氮?dú)獾姆諊?，?0℃下回流攪拌24h，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復(fù)清洗后，再用無(wú)水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中70℃下干燥15h即可；

2)耐高溫自粘防水膠料的制備：將石油瀝青與天然瀝青加熱到150℃，然后依次加入氯醚橡膠、癸二酸二辛酯、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻1h，繼續(xù)升溫至185℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌30min，開啟膠體磨1h后，得到耐高溫自粘防水膠料所用材料；

3)耐高溫自粘防水卷材的制備：將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至140℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面得到耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

實(shí)施例2

一種耐高溫自粘防水卷材，所述防水卷材包括五層結(jié)構(gòu)，自上而下分別為：聚乙烯(pe)隔離膜層(1)、耐高溫自粘防水膠料層(2)、玻纖胎胎基材料層(3)、耐高溫自粘防水膠料層(4)、聚乙烯(pe)隔離膜層(5)。

其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠12份、環(huán)烷油3份、苯并三唑修飾的氧化鋅6份、聚甲醛6份、日化有機(jī)硅彈性體4份、石油瀝青45份，天然瀝青25份。

其中，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為200(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然湖瀝青；所述胎基材料層的厚度為1mm；本實(shí)施例制得的防水卷材的總厚度為1.5mm。

所述高溫自粘防水卷材的制備方法，包括如下步驟：

1)苯并三唑修飾氧化鋅：稱取120g環(huán)氧氯丙烷溶于乙醚720g中，并置于兩口燒瓶中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)25min，然后加入苯并三唑100g，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫(25℃)攪拌反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產(chǎn)物用丙酮洗滌4次后于真空82℃下干燥18h，即可得到苯并三唑類離子液體；再將得到的苯并三唑類離子液體100g加入到懸浮有100g氧化鋅粒子的400g氯仿中，然后加入130gk2co3在氮?dú)獾姆諊?，?0℃下回流攪拌22h，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復(fù)清洗后，再用無(wú)水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中80℃下干燥20h即可；

2)耐高溫自粘防水膠料的制備：將石油瀝青與天然瀝青加熱到160℃，然后依次加入氯醚橡膠、環(huán)烷油、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻1.5h，繼續(xù)升溫至200℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌40min，開啟膠體磨1.5h后，制得耐高溫自粘防水膠料所用材料；

3)耐高溫自粘防水卷材的制備：將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至145℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面得到耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

實(shí)施例3

一種耐高溫防水卷材，所述防水卷材包括五層結(jié)構(gòu)，自上而下分別為：聚對(duì)苯二甲酸乙二酯隔離膜層(1)、耐高溫自粘防水膠料層(2)、玻纖增強(qiáng)聚酯氈胎基材料層(3)、耐高溫自粘防水膠料層(4)、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯隔離膜層(5)。

其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠14份、順丁烯二酸3份、苯并三唑修飾的氧化鋅7份、聚甲醛6份、日化有機(jī)硅彈性體5份、石油瀝青47份，天然瀝青26份。

其中，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為250(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然巖瀝青；所述胎基材料層的厚度為3mm；本實(shí)施例制得的防水卷材的總厚度為4mm。

所述高溫自粘防水卷材的制備方法，包括如下步驟：

1)苯并三唑修飾氧化鋅：稱取150g環(huán)氧氯丙烷溶于乙醚620g中，并置于兩口燒瓶中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)35min，然后加入苯并三唑100g，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫(25℃)攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產(chǎn)物用丙酮洗滌5次后于真空78℃下干燥18h，即可得到苯并三唑類離子液體；再將得到的100g苯并三唑類離子液體加入到懸浮有450g氧化鋅粒子的氯仿700g中，然后加入135gk2co3在氮?dú)獾姆諊?，?0℃下回流攪拌23h，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復(fù)清洗后，再用無(wú)水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中80℃下干燥22h即可；

2)耐高溫自粘防水膠料的制備：將石油瀝青與天然瀝青加熱到170℃，然后依次加入氯醚橡膠、順丁烯二酸、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻1.7h，繼續(xù)升溫至205℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌50min，開啟膠體磨1.8h后，制得耐高溫自粘防水膠料所用材料；

3)耐高溫自粘防水卷材的制備：將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至148℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面得到耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

實(shí)施例4

一種耐高溫防水卷材，其特征在于，所述防水卷材包括五層結(jié)構(gòu)，自上而下分別為：聚乙烯隔離膜層(1)、耐高溫自粘防水膠料層(2)、尼龍6胎胎基材料層(3)、耐高溫自粘防水膠料層(4)、聚乙烯隔離膜層(5)。

其中，所述耐高溫自粘防水膠料由如下重量份原料制備而成：氯醚橡膠15份、雙氰胺3份、苯并三唑修飾的氧化鋅7份、聚甲醛7份、日化有機(jī)硅彈性體5份、石油瀝青50份，天然瀝青30份。

其中，石油瀝青為環(huán)烷基直餾石油瀝青，針入度為300(以0.1mm計(jì))；天然瀝青為天然巖瀝青；所述胎基材料層厚度為3.5mm；本實(shí)施例制得的防水卷材的總厚度是5mm。

所述高溫自粘防水卷材的制備方法，包括如下步驟：

1)苯并三唑修飾氧化鋅：稱取150g環(huán)氧氯丙烷溶于乙醚800g中，并置于兩口燒瓶中，在冰水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)32min，然后加入苯并三唑100g，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)1h，撤去冰水浴，于室溫(25℃)攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產(chǎn)物用丙酮洗滌5次后于真空80℃下干燥20h，即可得到苯并三唑類離子液體；再將得到的苯并三唑類離子液體100g加入到懸浮有500g氧化鋅粒子的800g氯仿中，然后加入150gk2co3在氮?dú)獾姆諊拢?00℃下回流攪拌20h，將所得產(chǎn)物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復(fù)清洗后，再用無(wú)水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中85℃下干燥24h即可；

2)耐高溫自粘防水膠料的制備：將石油瀝青與天然瀝青加熱到180℃，然后依次加入氯醚橡膠、雙氰胺、苯并三唑修飾的氧化鋅、聚甲醛和日化有機(jī)硅彈性體，攪拌均勻2h，繼續(xù)升溫至210℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌60min，開啟膠體磨2h后，制得耐高溫自粘防水膠料所用材料；

3)耐高溫自粘防水卷材的制備：將耐高溫自粘防水膠料所用材料降溫至150℃，將其涂覆于胎基材料層的上下表面得到耐高溫自粘防水膠料層，然后分別在耐高溫自粘防水膠料層遠(yuǎn)離胎基材料層的一側(cè)涂覆隔離膜，冷卻定型制成耐高溫自粘防水卷材。

表1本發(fā)明各實(shí)施例性能測(cè)試結(jié)果

經(jīng)測(cè)試，本發(fā)明各實(shí)施例具有較優(yōu)異的抗?jié)B水性、熱穩(wěn)定性和抗紫外老化性能，滿足建筑材料用耐高溫自粘防水卷材使用要求。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。