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一種制備工業(yè)硅酸鈉膠黏劑的方法與流程

文檔序號:11455396閱讀:1507來源:國知局

技術(shù)領(lǐng)域:

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,具體涉及一種制備工業(yè)硅酸鈉膠黏劑的方法。



背景技術(shù):

硅酸鈉俗稱泡花堿,是一種水溶性硅酸鹽,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。其化學(xué)式為r2o·nsio2,式中r2o為堿金屬氧化物,n為二氧化硅與堿金屬氧化物摩爾數(shù)的比值,稱為水玻璃的摩數(shù)。建筑上常用的水玻璃是硅酸鈉(na2o·nsio2)的水溶液。

水玻璃的用途非常廣泛,幾乎遍及國民經(jīng)濟(jì)的各個部門。在化工系統(tǒng)被用來制造硅膠、白炭黑、沸石分子篩、五水偏硅酸鈉、硅溶膠、層硅及速溶粉狀硅酸鈉、硅酸鉀鈉等各種硅酸鹽類產(chǎn)品,是硅化合物的基本原料。在經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)國家,以硅酸鈉為原料的深加工系列產(chǎn)品已發(fā)展到50余種,有些已應(yīng)用于高、精、尖科技領(lǐng)域;在輕工業(yè)中是洗衣粉、肥皂等洗滌劑中不可缺少的原料,也是水質(zhì)軟化劑、助沉劑;在紡織工業(yè)中用于助染、漂白和漿紗;在機械行業(yè)中廣泛用于鑄造、砂輪制造和金屬防腐劑等;在建筑行業(yè)中用于制造快干水泥、耐酸水泥防水油、土壤固化劑、耐火材料等;在農(nóng)業(yè)方面可制造硅素肥料;另外用作石油催化裂化的硅鋁催化劑、肥皂的填料、瓦楞紙的膠粘劑、實驗室坩堝等耐高溫材料、金屬防腐劑、水軟化劑、洗滌劑助劑、耐火材料和陶瓷原料、紡織品的漂、染和漿料、礦山選礦、防水、堵漏、木材防火、食品防腐以及制膠粘劑等。

水玻璃硬化后的主要成分為硅凝膠和固體,比表面積大,因而具有較高的粘結(jié)力。但水玻璃自身質(zhì)量、配合料性能及施工養(yǎng)護(hù)對強度有顯著影響。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)提供一種制備工業(yè)硅酸鈉膠黏劑的方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。

一種制備工業(yè)硅酸鈉膠黏劑的方法,其特征在于:包括以下步驟制備而成:

1)將固體氫氧化鈉與硅微粉按照重量比2.5-3:1的比例加入電熔爐中,升溫曲線按照8-10℃/分鐘升溫至200℃,然后按照4-6℃/分鐘升溫至320-350℃,經(jīng)過加溫后使所述固體氫氧化鈉熔融,再繼續(xù)按照4-6℃/分鐘升溫至400-450℃,停止加熱,直至所述硅微粉反應(yīng)完全,即得原硅酸鈉粗品;

2)將原硅酸鈉粗品所在環(huán)境溫度升高至100℃~140℃,保溫0.5~1小時;溫度升高至190℃~210℃,保溫1~2小時;溫度升高至295℃~305℃,保溫1.8~2.5小時;再將所述原硅酸鈉粗品冷卻至40℃以下,使所述原硅酸鈉粗品固化完全,即得固體硅酸鈉;

3)將所述固體硅酸鈉溶于水,然后過濾,得到硅酸鈉溶液,在所述硅酸鈉溶液中加入亞硫酸氫鈉生成沉淀輕質(zhì)二氧化硅以及亞硫酸鈉溶液,將生成的混合物過濾;

4)將步驟(3)結(jié)束時產(chǎn)生的濾液的一部分與所述二氧化硫接觸反應(yīng),且生成的亞硫酸氫鈉產(chǎn)品循環(huán)到步驟(3)中重復(fù)利用;

5)將步驟(3)結(jié)束時得到的濾餅進(jìn)行酸化、過濾、洗滌和干燥,得到輕質(zhì)二氧化硅;

6)將步驟(3)結(jié)束時產(chǎn)生的濾液的另一部分濾液濃縮并干燥,獲得高品質(zhì)工業(yè)硅酸鈉;

7)將制備的高品質(zhì)工業(yè)硅酸鈉同2倍的樹脂乳液混合,混合后放入特制的粘膠劑和水混合溶液中,過程中,利用煤氣發(fā)生爐產(chǎn)生的水煤氣依次通過旋風(fēng)除塵器、交換器和蓄熱室,蓄熱室設(shè)置有夾層,夾層與煤氣發(fā)生爐的余熱管連接,通過煤氣發(fā)生爐的余熱對混合溶液進(jìn)行保溫,攪拌均一,攪拌時長3分鐘,停止保溫,自然冷卻,沉淀,去除水分,將沉淀物干燥后,加入硅砂內(nèi),充分混合即得水玻璃膠黏劑。

進(jìn)一步技術(shù):所述的粘膠劑和水混合溶液包括以下組分制備而成:酯固化水玻璃自硬砂10-13份、磷酸酯淀粉-植物膠共聚膠黏劑101-130份、纖維65-80份、過硫酸銨2-5份、聚乙烯醇3-5份、碳酸鈉1-20份、雙氧水450-500份,二甲基硅橡膠45-50份,無水乙醇1-2份,白炭黑顆粒10-15份,20%碳酸鈉水溶液15-20份、氫氧化鈣:10-20份、水2300-2600份、三苯基磷2-5份、水合氯化銠20-27份、催化劑13-16份、植物膠200-220份。

進(jìn)一步技術(shù):所述的粘膠劑和水混合溶液包括以下組分制備而成:酯固化水玻璃自硬砂10份、磷酸酯淀粉-植物膠共聚膠黏劑101份、纖維65份、過硫酸銨2份、聚乙烯醇3份、碳酸鈉1份、雙氧水:450份,二甲基硅橡膠:45份,無水乙醇1份,白炭黑顆粒10份,20%碳酸鈉水溶液15份、氫氧化鈣10份、水2300份、三苯基磷2份、水合氯化銠20份、催化劑13份、植物膠200份。

進(jìn)一步技術(shù):所述的粘膠劑和水混合溶液包括以下組分制備而成:酯固化水玻璃自硬砂13份、磷酸酯淀粉-植物膠共聚膠黏劑130份、纖維80份、過硫酸銨5份、聚乙烯醇5份、碳酸鈉20份、雙氧水500份,二甲基硅橡膠50份,無水乙醇2份,白炭黑顆粒15份,20%碳酸鈉水溶液20份、氫氧化鈣20份、水2600份、三苯基磷5份、水合氯化銠27份、催化劑16份、植物膠220份。

進(jìn)一步技術(shù):所述的粘膠劑和水混合溶液主要由以下步驟制備而成:

將20%碳酸鈉水溶液加入磷酸酯淀粉-植物膠共聚膠黏劑中,然后在攪拌和/或超聲作用下緩慢加入過硫酸銨和雙氧水,0~80℃溫度下反應(yīng)0.1~12小時,反應(yīng)結(jié)束后,加入碳酸鈉將體系ph值調(diào)至7;

將纖維和白炭黑顆粒用布包裹,放入上述步驟中,蒸餾,12-14分鐘,取出布袋,將纖維和白炭黑混合,干燥,制成顆粒;

取顆粒與氫氧化鈣混合,加入配有回流冷凝管的圓底燒瓶中,加入脫氣后的無水乙醇,水浴加熱至90℃回流使三苯基磷完全溶解,再從冷凝管上端加入溶于乙醇的水合氯化銠,氮氣保護(hù),回流攪拌反應(yīng)2h,將反應(yīng)沉淀物過濾、洗滌、干燥至恒質(zhì)量,得到催化劑三苯基膦氯化銠rhcl(pph3)3;

將二甲基硅橡膠加入高壓反應(yīng)釜中,脫空氣后加入催化劑rhcl(pph3)3,,升溫至100℃、通入氫氣至5.6mpa,反應(yīng)11小時后出料,反應(yīng)產(chǎn)物用異丙醇凝聚后置入40℃的真空烘箱中干燥72h;

干燥后加入到植物膠內(nèi),攪拌,加入到水中。

有益效果:水玻璃硬化后的主要成分為硅凝膠和固體,比表面積大,大幅提高粘結(jié)力,采用中等濃度的特制的粘膠劑和水混合溶液對已水玻璃進(jìn)行處理,提高耐水性,運輸、儲存和使用非常方便,特別適用于機械化、自動化操作。廣泛應(yīng)用于冶金、電力、石化及建材工業(yè)中。通過機械粉碎的無水粉末狀硅酸鈉相比,本法制備的硅酸鈉水溶速度、純凈程度都高于無水粉末狀硅酸鈉,再通過硅酸鈉混入特制的粘膠劑和水混合溶液中,不斷與水中的膠粘劑混合,更大程度的提升其粘劑效果。

水玻璃模數(shù)一般在2.4~3.3之間。常用水玻璃的密度1.36~1.50g/cm3

水玻璃模數(shù)一般在2.7~3.4之間。本法水玻璃的密度1.80~2.11g/cm3,密度越大,水玻璃含量越高,粘度越大。

具體實施方式:

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實施例1:一種制備工業(yè)硅酸鈉膠黏劑的方法,包括以下步驟制備而成:

1)將固體氫氧化鈉與硅微粉按照重量比2.5-3:1的比例加入電熔爐中,升溫曲線按照8-10℃/分鐘升溫至200℃,然后按照4-6℃/分鐘升溫至320-350℃,經(jīng)過加溫后使所述固體氫氧化鈉熔融,再繼續(xù)按照4-6℃/分鐘升溫至400-450℃,停止加熱,直至所述硅微粉反應(yīng)完全,即得原硅酸鈉粗品;

2)將原硅酸鈉粗品所在環(huán)境溫度升高至100℃~140℃,保溫0.5~1小時;溫度升高至190℃~210℃,保溫1~2小時;溫度升高至295℃~305℃,保溫1.8~2.5小時;再將所述原硅酸鈉粗品冷卻至40℃以下,使所述原硅酸鈉粗品固化完全,即得固體硅酸鈉;

3)將所述固體硅酸鈉溶于水,然后過濾,得到硅酸鈉溶液,在所述硅酸鈉溶液中加入亞硫酸氫鈉生成沉淀輕質(zhì)二氧化硅以及亞硫酸鈉溶液,將生成的混合物過濾;

4)將步驟(3)結(jié)束時產(chǎn)生的濾液的一部分與所述二氧化硫接觸反應(yīng),且生成的亞硫酸氫鈉產(chǎn)品循環(huán)到步驟(3)中重復(fù)利用;

5)將步驟(3)結(jié)束時得到的濾餅進(jìn)行酸化、過濾、洗滌和干燥,得到輕質(zhì)二氧化硅;

6)將步驟(3)結(jié)束時產(chǎn)生的濾液的另一部分濾液濃縮并干燥,獲得高品質(zhì)工業(yè)硅酸鈉;

7)將制備的高品質(zhì)工業(yè)硅酸鈉同2倍的樹脂乳液混合,混合后放入特制的粘膠劑和水混合溶液中,過程中,利用煤氣發(fā)生爐產(chǎn)生的水煤氣依次通過旋風(fēng)除塵器、交換器和蓄熱室,蓄熱室設(shè)置有夾層,夾層與煤氣發(fā)生爐的余熱管連接,通過煤氣發(fā)生爐的余熱對混合溶液進(jìn)行保溫,攪拌均一,攪拌時長3分鐘,停止保溫,自然冷卻,沉淀,去除水分,將沉淀物干燥后,加入硅砂內(nèi),充分混合即得水玻璃膠黏劑。

粘膠劑和水混合溶液包括以下組分制備而成:酯固化水玻璃自硬砂10份、磷酸酯淀粉-植物膠共聚膠黏劑101份、纖維65份、過硫酸銨2份、聚乙烯醇3份、碳酸鈉1份、雙氧水:450份,二甲基硅橡膠:45份,無水乙醇1份,白炭黑顆粒10份,20%碳酸鈉水溶液15份、氫氧化鈣10份、水2300份、三苯基磷2份、水合氯化銠20份、催化劑13份、植物膠200份。

粘膠劑和水混合溶液主要由以下步驟制備而成:

將20%碳酸鈉水溶液加入磷酸酯淀粉-植物膠共聚膠黏劑中,然后在攪拌和/或超聲作用下緩慢加入過硫酸銨和雙氧水,0~80℃溫度下反應(yīng)0.1~12小時,反應(yīng)結(jié)束后,加入碳酸鈉將體系ph值調(diào)至7;

將纖維和白炭黑顆粒用布包裹,放入上述步驟中,蒸餾,12-14分鐘,取出布袋,將纖維和白炭黑混合,干燥,制成顆粒;

取顆粒與氫氧化鈣混合,加入配有回流冷凝管的圓底燒瓶中,加入脫氣后的無水乙醇,水浴加熱至90℃回流使三苯基磷完全溶解,再從冷凝管上端加入溶于乙醇的水合氯化銠,氮氣保護(hù),回流攪拌反應(yīng)2h,將反應(yīng)沉淀物過濾、洗滌、干燥至恒質(zhì)量,得到催化劑三苯基膦氯化銠rhcl(pph3)3;

將二甲基硅橡膠加入高壓反應(yīng)釜中,脫空氣后加入催化劑rhcl(pph3)3,,升溫至100℃、通入氫氣至5.6mpa,反應(yīng)11小時后出料,反應(yīng)產(chǎn)物用異丙醇凝聚后置入40℃的真空烘箱中干燥72h;

干燥后加入到植物膠內(nèi),攪拌,加入到水中。

實施例2:一種制備工業(yè)硅酸鈉膠黏劑的方法,包括以下步驟制備而成:

1)將固體氫氧化鈉與硅微粉按照重量比2.5-3:1的比例加入電熔爐中,升溫曲線按照8-10℃/分鐘升溫至200℃,然后按照4-6℃/分鐘升溫至320-350℃,經(jīng)過加溫后使所述固體氫氧化鈉熔融,再繼續(xù)按照4-6℃/分鐘升溫至400-450℃,停止加熱,直至所述硅微粉反應(yīng)完全,即得原硅酸鈉粗品;

2)將原硅酸鈉粗品所在環(huán)境溫度升高至100℃~140℃,保溫0.5~1小時;溫度升高至190℃~210℃,保溫1~2小時;溫度升高至295℃~305℃,保溫1.8~2.5小時;再將所述原硅酸鈉粗品冷卻至40℃以下,使所述原硅酸鈉粗品固化完全,即得固體硅酸鈉;

3)將所述固體硅酸鈉溶于水,然后過濾,得到硅酸鈉溶液,在所述硅酸鈉溶液中加入亞硫酸氫鈉生成沉淀輕質(zhì)二氧化硅以及亞硫酸鈉溶液,將生成的混合物過濾;

4)將步驟(3)結(jié)束時產(chǎn)生的濾液的一部分與所述二氧化硫接觸反應(yīng),且生成的亞硫酸氫鈉產(chǎn)品循環(huán)到步驟(3)中重復(fù)利用;

5)將步驟(3)結(jié)束時得到的濾餅進(jìn)行酸化、過濾、洗滌和干燥,得到輕質(zhì)二氧化硅;

6)將步驟(3)結(jié)束時產(chǎn)生的濾液的另一部分濾液濃縮并干燥,獲得高品質(zhì)工業(yè)硅酸鈉;

7)將制備的高品質(zhì)工業(yè)硅酸鈉同2倍的樹脂乳液混合,混合后放入特制的粘膠劑和水混合溶液中,過程中,利用煤氣發(fā)生爐產(chǎn)生的水煤氣依次通過旋風(fēng)除塵器、交換器和蓄熱室,蓄熱室設(shè)置有夾層,夾層與煤氣發(fā)生爐的余熱管連接,通過煤氣發(fā)生爐的余熱對混合溶液進(jìn)行保溫,攪拌均一,攪拌時長3分鐘,停止保溫,自然冷卻,沉淀,去除水分,將沉淀物干燥后,加入硅砂內(nèi),充分混合即得水玻璃膠黏劑。

粘膠劑和水混合溶液包括以下組分制備而成:酯固化水玻璃自硬砂13份、磷酸酯淀粉-植物膠共聚膠黏劑130份、纖維80份、過硫酸銨5份、聚乙烯醇5份、碳酸鈉20份、雙氧水500份,二甲基硅橡膠50份,無水乙醇2份,白炭黑顆粒15份,20%碳酸鈉水溶液20份、氫氧化鈣20份、水2600份、三苯基磷5份、水合氯化銠27份、催化劑16份、植物膠220份。

粘膠劑和水混合溶液主要由以下步驟制備而成:

將20%碳酸鈉水溶液加入磷酸酯淀粉-植物膠共聚膠黏劑中,然后在攪拌和/或超聲作用下緩慢加入過硫酸銨和雙氧水,0~80℃溫度下反應(yīng)0.1~12小時,反應(yīng)結(jié)束后,加入碳酸鈉將體系ph值調(diào)至7;

將纖維和白炭黑顆粒用布包裹,放入上述步驟中,蒸餾,12-14分鐘,取出布袋,將纖維和白炭黑混合,干燥,制成顆粒;

取顆粒與氫氧化鈣混合,加入配有回流冷凝管的圓底燒瓶中,加入脫氣后的無水乙醇,水浴加熱至90℃回流使三苯基磷完全溶解,再從冷凝管上端加入溶于乙醇的水合氯化銠,氮氣保護(hù),回流攪拌反應(yīng)2h,將反應(yīng)沉淀物過濾、洗滌、干燥至恒質(zhì)量,得到催化劑三苯基膦氯化銠rhcl(pph3)3;

將二甲基硅橡膠加入高壓反應(yīng)釜中,脫空氣后加入催化劑rhcl(pph3)3,,升溫至100℃、通入氫氣至5.6mpa,反應(yīng)11小時后出料,反應(yīng)產(chǎn)物用異丙醇凝聚后置入40℃的真空烘箱中干燥72h;

干燥后加入到植物膠內(nèi),攪拌,加入到水中。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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