本發(fā)明涉及熒光顏料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體為一種水性熒光墨水用水乳型熒光顏料的制備方法。
背景技術(shù)：
：熒光顏料多數(shù)為固體粉末狀，在紡織漿料、紙張涂料等應用領(lǐng)域中，先要把固體粉狀產(chǎn)品經(jīng)過分散、砂磨等工序制成熒光顏料漿，然后才能使用，而且現(xiàn)在使用的都是含有有毒有害的化學物質(zhì)，既不方便也不環(huán)保；隨著環(huán)境保護越來越受到重視，不含甲醛的水乳型熒光顏料應運而生，水乳型熒光顏料可以直接應用于紡織漿料、紙張涂料、水性漆等領(lǐng)域，使用方便，不會沉淀，同時不含有毒有害物質(zhì)，安全環(huán)保。但是，目前市場上水乳型熒光顏料的粘度高、過濾速度慢、粒徑偏粗、放置一段時間后會產(chǎn)生沉淀，另外，水乳型熒光顏料的乳膠粒子的玻璃化溫度高，常溫下不能成膜。這些缺陷嚴重影響了產(chǎn)品在水性熒光墨水中的使用。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種水性熒光墨水用水乳型熒光顏料的制備方法，以解決上述
背景技術(shù)：
中的問題。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種水性熒光墨水用水乳型熒光顏料，其包括以下組分：去離子水、反應單體、乳化劑、熒光染料、連接料、助劑，其組分質(zhì)量配比為：去離子水40～60份、反應單體30～50份、乳化劑2～8份、熒光染料1～6份、連接料5～20份、助劑1～4份。一種水性熒光墨水用水乳型熒光顏料的制備方法，包括以下步驟：a、乳化及種子乳液合成：將配方中的水和反應單體加入乳化釜中，加熱至完全溶解后，再加入反應單體和熒光染料，高速乳化得乳化液備用；將乳化液總量的5％-20％加入反應釜中升溫至60-90℃，再加入引發(fā)劑進行反應，并保持反應溫度在60-90℃之間；b、滴加反應：待上述種子乳液合成后，將剩余的乳化液加入至種子乳液的反應釜中繼續(xù)反應，并控制反應溫度在60-90℃之間；c、加入墨水用連接料及助劑：在常溫下慢慢加入墨水用連接料及助劑；d、過濾、包裝：采用400目震動篩或壓濾機進行過濾，去除產(chǎn)品中大的顆粒物，過濾后的產(chǎn)品用塑料桶包裝。所述的水乳型熒光顏料的載體樹脂為水性丙烯酸樹脂，合成該樹脂所采用的單體包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羥丙酯、丁二烯、丙烯氰、醋酸乙烯中的一種或幾種。所述的乳化劑包括陽離子乳化劑、陰離子乳化劑、兩性乳化劑。所述的熒光染料包括油溶性染料、堿性染料、酸性染料、分散染料中的一種或幾種。所述的加入墨水用連接料及助劑，連接料包括水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、水性環(huán)氧樹脂、水性聚酯樹脂；助劑包括消泡劑、流平劑、抗凍劑。所述步驟b中滴加反應工序中剩余的乳化液是在2-4小時內(nèi)勻速加入至反應釜中。所述陽離子乳化劑包括十二烷基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基溴化吡啶蝻；所述陰離子乳化劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉等；非離子乳化劑，例如op-10；吐溫60；所述兩性乳化劑包括磺基琥珀酸癸基聚氧乙烯(6)醚酯二鈉。與已公開技術(shù)相比，本發(fā)明存在以下優(yōu)點：本發(fā)明采用高剪切乳化頭進行乳化，乳化后物料的粒徑細，不易沉淀，保證了所合成的熒光顏料的穩(wěn)定性；加熱時的溫度小于等于60℃有利于原料的溶解且又不會使部分有機原料揮發(fā)。具體實施方式為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、工作流程、使用方法達成目的與功效易于明白了解，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例1實施例1中水乳型熒光顏料的原料配比：原料重量原料重量丁二烯57op-105.2苯乙烯38碳酸鈉0.3丙烯酸7.2過硫酸銨0.2丙烯酸甲酯7.5丙烯酸乳液10十二烷基硫酸鈉3.5流平劑2去離子水120熒光染料5.1a、乳化及種子乳液合成：將配方中的水和反應單體加入乳化釜中，加熱至完全溶解后，再加入反應單體和熒光染料，高速乳化得乳化液備用；將乳化液總量的5％-20％加入反應釜中升溫至60-90℃，再加入引發(fā)劑進行反應，并保持反應溫度在60-90℃之間。b、滴加反應：待上述種子乳液合成后，將剩余的乳化液加入至種子乳液的反應釜中繼續(xù)反應，并控制反應溫度在60-90℃之間；c、加入墨水用連接料及助劑：在常溫下慢慢加入墨水用連接料及各種助劑。d、過濾、包裝：采用400目過濾篩進行過濾，去除產(chǎn)品中大的顆粒物，過濾后的產(chǎn)品用塑料桶包裝。實施例2實施例2中水乳型熒光顏料的原料配比：原料重量原料重量甲基丙烯酸甲酯5op-107.7甲基丙烯酸丁酯40氫氧化鈉0.2丙烯酸7.9過硫酸銨0.2苯乙烯52丙烯酸乳液12.5十二烷基苯磺酸鈉2.5消泡劑1.1去離子水140熒光染料6.8a、乳化及種子乳液合成：將配方中的水和反應單體加入乳化釜中，加熱至完全溶解后，再加入反應單體和熒光染料，高速乳化得乳化液備用；將乳化液總量的5％-20％加入反應釜中升溫至60-90℃，再加入引發(fā)劑進行反應，并保持反應溫度在60-90℃之間。b、滴加反應：待上述種子乳液合成后，將剩余的乳化液加入至種子乳液的反應釜中繼續(xù)反應，并控制反應溫度在60-90℃之間；c、加入墨水用連接料及助劑：在常溫下慢慢加入墨水用連接料及各種助劑。d、過濾、包裝：采用400目過濾篩進行過濾，去除產(chǎn)品中大的顆粒物，過濾后的產(chǎn)品用塑料桶包裝。實施例3實施例3中水乳型熒光顏料的原料配比：a、乳化及種子乳液合成：將配方中的水和反應單體加入乳化釜中，加熱至完全溶解后，再加入反應單體和熒光染料，高速乳化得乳化液備用；將乳化液總量的5％-20％加入反應釜中升溫至60-90℃，再加入引發(fā)劑進行反應，并保持反應溫度在60-90℃之間。b、滴加反應：待上述種子乳液合成后，將剩余的乳化液加入至種子乳液的反應釜中繼續(xù)反應，并控制反應溫度在60-90℃之間；c、加入墨水用連接料及助劑：在常溫下慢慢加入墨水用連接料及各種助劑。d、過濾、包裝：采用400目過濾篩進行過濾，去除產(chǎn)品中大的顆粒物，過濾后的產(chǎn)品用塑料桶包裝。實施例4實施例4中水乳型熒光顏料的原料配比：原料重量原料重量甲基丙烯酸甲酯22t-807.4甲基丙烯酰胺48碳酸鈉0.3丙烯酸7.8過硫酸銨0.2丙烯氰27水性環(huán)氧11十二烷基硫酸鈉4.8流平劑5去離子水100熒光染料5.9a、乳化及種子乳液合成：將配方中的水和反應單體加入乳化釜中，加熱至完全溶解后，再加入反應單體和熒光染料，高速乳化得乳化液備用；將乳化液總量的5％-20％加入反應釜中升溫至60-90℃，再加入引發(fā)劑進行反應，并保持反應溫度在60-90℃之間。b、滴加反應：待上述種子乳液合成后，將剩余的乳化液加入至種子乳液的反應釜中繼續(xù)反應，并控制反應溫度在60-90℃之間；c、加入墨水用連接料及助劑：在常溫下慢慢加入墨水用連接料及各種助劑。d、過濾、包裝：采用400目過濾篩進行過濾，去除產(chǎn)品中大的顆粒物，過濾后的產(chǎn)品用塑料桶包裝。對比實施例對比實施例中熒光顏料的原料配比：原料重量原料重量丁二烯24op-108.2苯乙烯56過硫酸銨0.2丙烯酸7.2氫氧化鈉0.2丙烯酯丁酯56十二烷基苯磺酸鈉7去離子水120熒光染料5.1將去離子水和乳化劑投入拌攪釜中，溶解完全后，加入反應單體丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及熒光染料，攪拌均勻，再高速攪拌0.5小時；用泵將乳化液勻速加入反應釜中，要求在2-4小時內(nèi)加完，同時滴加引發(fā)劑；保持反應溫度在60--90℃范圍內(nèi)，乳化液加完后繼續(xù)保溫反應1小時，再加入引發(fā)劑，保溫反應2小時，將體系溫度降至40℃以下，用調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)ph值在7-9之間，根據(jù)客戶要求，調(diào)整產(chǎn)品色相，過濾，包裝。實施例1-4所得水乳型熒光顏料的外觀均為均勻液體，無沉淀。對比實施例所得產(chǎn)品質(zhì)量指標表：固含量平均粒徑附著力ph粘度色差(△e)對比實例44.6％481nm掉色7.8143s2.17實施例所得產(chǎn)品質(zhì)量指標表：固含量平均粒徑附著力ph粘度色差(△e)實施例146.2％211nm不掉色7.844s0.73實施例243.7％157nm不掉色8.139s0.55實施例345.6％139nm不掉色7.546s0.59實施例447.9％162nm不掉色8.463s0.34本發(fā)明主要是對水乳型熒光顏料的合成工藝、乳化劑體系以及連接料和助劑進行了改進，首先是制備種子乳液，將制備的乳化液取其總量的5％-20％加入反應釜中合成種子乳液，這樣有助于整個合成工藝的穩(wěn)定，降低了產(chǎn)品的粘度，提高了樹脂的透明度和產(chǎn)品的熒光度；然后，待種子乳液合成完全后再滴加剩余的乳化液進行反應。由于合成熒光顏料的整個反應過程是放熱反應，所以在合成熒光顏料時要控制反應溫度在60-90℃之間，這樣可保證整個合成工藝的順利進行，確保了本發(fā)明合成工藝的穩(wěn)定性。由于乳膠粒子的玻璃化溫度高，在常溫下不能成膜，即干燥后乳膠粒子在紙張上沒有附著力，這樣產(chǎn)品在水性墨水上不能使用，因此，我們在產(chǎn)品中加入適當?shù)倪B接料與助劑，使產(chǎn)品更加適用于水性熒光墨水。本發(fā)明乳化中采用的乳化設(shè)備為高剪切乳化頭。且優(yōu)選的乳化工序中將去離子水和乳化劑加入釜中，加熱的溫度小于等于60℃。采用高剪切乳化頭進行乳化，乳化后物料的粒徑細，不易沉淀，保證了所合成的熒光顏料的穩(wěn)定性；加熱時的溫度小于等于60℃有利于原料的溶解且又不會使部分有機原料揮發(fā)。本發(fā)明的水性熒光墨水用水乳型熒光顏料的制備，所述的滴加反應工序中剩余的乳化液是在2-4小時內(nèi)勻速加入至反應釜中。采用這樣的技術(shù)方案保證了反應的穩(wěn)定進行，確保了引發(fā)劑的活性，使乳化液能夠充分與其進行反應，保證了熒光顏料的亮度。本發(fā)明的水性熒光墨水用水乳型熒光顏料的制備，所述的加入墨水用連接料及助劑，目的是降低成膜溫度，提高粘接力，使墨水的附著力更好。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明的要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。當前第1頁12