本發(fā)明涉及油田固井隔離液
技術領域：
，特別涉及一種耐高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑及其制備方法。
背景技術：
：隨著勘探開發(fā)的不斷深入，深井、超深井、大位移水平井、調整井越來越多，鉆井液密度越來越高，為提高頂替效率，改善固井質量，需要使用抗高溫隔離液體系。隔離液體系的高溫懸浮穩(wěn)定性，以及在高溫下與水泥漿、泥漿的相容性至關重要。目前使用的隔離液懸浮穩(wěn)定性主要以天然高分子聚合物為主。其中使用的黃元膠、羧甲基纖維素等在低溫下具有良好的懸浮性能，粘度較高，但是在高溫下這類物質粘度急劇下降，隔離液漿體的懸浮穩(wěn)定性能變差。國內對固井隔離液體系的研究較多，但對高溫隔離液懸浮劑的研究較少，在文獻中也鮮有報道。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種克服目前在用隔離液在高溫下沉降穩(wěn)定性差，固相顆粒在高溫下沉降嚴重等問題的耐高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑。為此，本發(fā)明技術方案如下：一種耐高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑，包括55～60重量份的天然礦物、15～20重量份的改性定優(yōu)膠、11～13重量份的高分子聚合物、8～13重量份的無機鹽和10～15份的白炭黑。所述天然礦物為ocma型鈉基膨潤土和海泡石的混合物；二者優(yōu)選重量比為1:0.5～2。其中，ocma型鈉基膨潤土純度較高，具有良好的造漿率。采用ocma型鈉基膨潤土和海泡石的混合物是由于單一ocma型鈉基膨潤土在低于100℃下，為較穩(wěn)定的粘稠狀物質，具有良好的懸浮穩(wěn)定性能，但隨著溫度的升高，其本身的結構也發(fā)生改變，導致其懸浮性能變差；而海泡石高溫下懸浮性能穩(wěn)定，而且在高溫下其結構不會發(fā)生改變；因此，將ocma型鈉基膨潤土和海泡石兩者混合使用可以起到懸浮穩(wěn)定性互相補充和協(xié)調，以增加體系的穩(wěn)定性的效果。所述改性定優(yōu)膠為采用對苯乙烯磺酸鈉和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸單體對定優(yōu)膠進行接枝聚合而成，其在懸浮穩(wěn)定劑中的加入有效增加其粘度，使該懸浮穩(wěn)定劑表現(xiàn)出優(yōu)異的懸浮穩(wěn)定特性。具體地，所述改性定優(yōu)膠采用如下方法制備而成：將10～15重量份的定優(yōu)膠緩慢加入至60～80重量份的水中，加入過程中不斷攪拌溶液，攪拌速率為300～500r/min；待定優(yōu)膠充分水化并呈現(xiàn)膠體狀時，加入5～10重量份的對苯乙烯磺酸鈉和5～10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，繼續(xù)攪拌至其全部溶解，滴加naoh溶液至溶液ph為5～5.5，然后加入0.2～0.5重量份的過硫酸銨作為引發(fā)劑進行自由基聚合反應，并反應4小時，最后將制得聚合物烘干，碾磨成粉。所述高分子聚合物為丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物，其分子量為80～120萬。具體地，該高分子聚合物的具體制備方法為：將10～15重量份的丙烯酸丁酯、5-15份重量份的丙烯腈加入到70～85重量份的水中，攪拌均勻并加熱到50-55℃，然后加入0.2～0.5重量份的過硫酸銨作為引發(fā)劑進行自由基聚合反應，反應4小時后，制得的聚合物采用烏氏粘度計測試，分子量為80～120萬的共聚物，最后烘干，碾磨成粉，待用。所述無機鹽為三聚磷酸鈉和水玻璃的混合物；二者重量比優(yōu)選為1:0.2～1。由于三聚磷酸鈉具有良好的螯合作用，可以防止水泥漿中釋放的陽離子與隔離液接觸的過程中變稠；而水玻璃為模數(shù)優(yōu)選為2.2～2.6，為中性，在使用的過程中具有保護井壁垮塌的作用。同時，三聚磷酸鈉和水玻璃的混合物具有良好的清洗井壁的效果。所述白炭黑的粒徑為50～80nm；由于白炭黑為多孔性物質，而且粒徑較小，具有良好的懸浮性能和提升隔離液的切力。該耐高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑的制備方法簡單，現(xiàn)場制備操作方便。具體方法為：將55～60重量份的天然礦物加入到粉體混料機中，開啟攪拌器，然后依次緩慢加入15～20重量份改性定優(yōu)膠、11～13重量份高分子聚合物、8～13重量份無機鹽和10～15重量份的白炭黑；封閉混料倉繼續(xù)攪拌1～2h，所得混合粉料即為。與現(xiàn)有技術相比，該耐高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑的有益效果如下：(1)該耐高溫隔離液懸浮劑采用多種具有懸浮作用的天然礦粉、改性定優(yōu)膠、高分子聚合物以及白炭黑復合而成，兼顧在高溫和低溫下具有良好的懸浮穩(wěn)定的優(yōu)點，而且改性定優(yōu)膠具有良好的降失水效果；(2)該懸浮穩(wěn)定劑相對于現(xiàn)有常規(guī)使用的懸浮劑加量大大減少，效率高，體系的懸浮穩(wěn)定性能優(yōu)異；同時流變性良好，由于體系中的主要組分含有磺酸基或者羧基等抗鹽基團，因此，也使其具有抗飽和氯化鈉鹽水能力的特性；(3)該隔離液懸浮穩(wěn)定劑化學兼容性好，與鉆井液、水泥漿摻混后流體的性能無不良變化，符合施工要求。具體實施方式下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但下述實施例絕非對本發(fā)明有任何限制。實施例1稱量30重量份ocma型鈉基膨潤土和30重量份海泡石加入到粉體混料機中，開啟攪拌器，依次緩慢加入15重量份改性定優(yōu)膠、11重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、9重量份焦磷酸鈉、4重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封閉混料倉，繼續(xù)攪拌1h后收料，即為本實施例制備得到的高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑，記為樣品1。實施例2稱量35重量份ocma型鈉基膨潤土和25重量份海泡石加入到粉體混料機中，開啟攪拌器，依次緩慢加入20重量改性定優(yōu)膠、12重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、6重量份焦磷酸鈉、2重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封閉混料倉，繼續(xù)攪拌1h后收料，即為本實施例制備得到的高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑，記為樣品2。實施例3稱量20重量份ocma型鈉基膨潤土和40重量份海泡石加入到粉體混料機中，開啟攪拌器，依次緩慢加入20重量份改性定優(yōu)膠、11重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、6重量份焦磷酸鈉、3重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封閉混料倉，繼續(xù)攪拌1h后收料，即為本實施例制備得到的高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑，記為樣品3。實施例4稱量40重量份ocma型鈉基膨潤土和20重量份海泡石加入到粉體混料機中，開啟攪拌器，依次緩慢加入20重量份改性定優(yōu)膠、11重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、5重量份焦磷酸鈉、4重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封閉混料倉，繼續(xù)攪拌1h后收料，即為本實施例制備得到的高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑，記為樣品4。實施例5稱量25重量份ocma型鈉基膨潤土和30重量份海泡石加入到粉體混料機中，開啟攪拌器，依次緩慢加入20重量份改性定優(yōu)膠、13重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、7重量份焦磷酸鈉、5重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封閉混料倉，繼續(xù)攪拌1h后收料，即為本實施例制備得到的高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑，記為樣品5。對比例1：稱量30重量份ocma型鈉基膨潤土和30重量份海泡石加入到粉體混料機中，開啟攪拌器，依次緩慢加入12重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、9重量份焦磷酸鈉、4重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封閉混料倉，繼續(xù)攪拌1h后收料，即為本實施例制備得到的高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑，記為對比樣品1。與實施例1相比，該配方使用的懸浮穩(wěn)定劑中未加入改性定優(yōu)膠。其中，上述實施例1～5及對比例1中所用的ocma型鈉基膨潤土、海泡石、焦磷酸鈉、水玻璃和白炭黑均直接購買自市售產品。丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物和改性定優(yōu)膠通過實驗室制備獲得，用于制備丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物和改性定優(yōu)膠的原料：丙烯酸丁酯、丙烯腈、定優(yōu)膠、對苯乙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等也均直接購買自市售產品。具體地，丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物的制備方法如下：將15g丙烯酸丁酯、10g丙烯腈加入到80g水中，攪拌均勻并加熱到55℃，然后加入0.25g過硫酸銨作為引發(fā)劑進行自由基聚合反應，反應4小時后，將制得產物烘干，碾磨成粉，備用。制得的丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物采用烏氏粘度計測得的粘均分子量為105萬。改性定優(yōu)膠的制備方法如下：將12g定優(yōu)膠緩慢加入至70g水中，加入過程中不斷攪拌溶液，攪拌速率控制在300～500r/min之間；待定優(yōu)膠充分水化并呈現(xiàn)膠體狀時，加入8g對苯乙烯磺酸鈉和10g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，繼續(xù)攪拌至其全部溶解，滴加naoh溶液至溶液ph為5～5.5，然后加入0.2～0.5重量份的過硫酸銨作為引發(fā)劑進行自由基聚合反應，并反應4小時，最后將制得聚合物烘干，碾磨成粉。性能測試：分別對實施例1～5及對比例1制備的高溫隔離液懸浮穩(wěn)定劑的流變性能、沉降穩(wěn)定性能及其與鉆井液、水泥漿之間的相容性分別進行測試。(一)流變性能測試：隔離液懸浮液的制備：將400g蒸餾水倒入符合gb/t19139-2003第5.2.3規(guī)定的混合裝置攪拌杯中，啟動電機并保持在4000r/min的轉速下均勻地加入12g待測樣品，加完后，繼續(xù)攪拌2min，最后靜置水化5min，即得到待測試的隔離液懸浮液。懸浮液的流變性能測試：首先在常溫(25℃)下測試隔離液懸浮液的流變性能；然后，將懸浮液在高溫高壓稠化儀中，通過程序升溫的方法，升溫至180℃，然后養(yǎng)護1小時，降溫，待溫度降至90℃，取出，測試其流變性能。測試結果如下表1所示。表1：隔離液懸浮穩(wěn)定劑分別在室溫(25℃)和180℃下的流變性能從表1的數(shù)據(jù)可以，樣品1～5均具有良好的懸浮性能，其表觀粘度隨著溫度的增加出現(xiàn)了不同程度的下降，但是即使是在180℃下，其表觀粘度均大于25mpa·s?？梢?，實施例1～5制備的隔離液懸浮穩(wěn)定劑均具有良好的高溫懸浮穩(wěn)定性能，而對比例1中由于沒有加入改性定優(yōu)膠，因此其在高溫下的懸浮穩(wěn)定性能變差。此外，從表1中還可以看出，實施例4制備的懸浮穩(wěn)定劑的高溫懸浮性能最佳。(二)沉降穩(wěn)定性能：采用實施例4制備的懸浮穩(wěn)定劑分別配制密度為1.80g/cm3的隔離液和密度為2.40g/cm3的隔離液；具體地，1)1.80g/cm3隔離液：水+重晶石130％+懸浮穩(wěn)定劑2％；2)2.40g/cm3隔離液：水+重晶石330％+懸浮穩(wěn)定劑1.2％。測試了該種懸浮穩(wěn)定劑配制的隔離液在80～190℃下的沉降穩(wěn)定性能。測試結果如下表2所示。表2隔離液的抗溫性能從表2中可以看出，由實施例4的配方制備的樣品制備的隔離液在高溫下具有較好的懸浮穩(wěn)定性，在190℃下，1.80g/cm3的隔離液，其密度差為0.028g/cm3，而其塑性粘度為54mpa·s；2.40g/cm3的隔離液，其密度差為0.014g/cm3，而其塑性粘度為59mpa·s，而且隔離液的失水均小于80ml，均符合現(xiàn)場施工的要求。可見，該隔離液懸浮穩(wěn)定劑制備的隔離液具有良好的抗溫性能和流變性能。此外，與現(xiàn)有常規(guī)使用的懸浮穩(wěn)定劑相比，現(xiàn)有普遍使用的懸浮穩(wěn)定劑的加入量一般為4wt.％左右，而本申請公開的懸浮穩(wěn)定劑在隔離液中的加入量為1～2wt.％即可達到良好的懸浮穩(wěn)定特性，是一種高效的懸浮穩(wěn)定劑。(三)隔離液與鉆井液、水泥漿之間的相容性能：考慮到頂替不充分時，鉆井液、隔離液和水泥漿三者可能同時混合并以一定地比例摻混，為了充分確保井下施工的安全并參照行業(yè)標準，對這三者的流變相容性進行了實驗。具體地，該試驗采用的隔離液的密度為1.80g/cm3，水泥漿密度為1.90g/cm3，隔離泥漿的密度為1.55g/cm3，鉆井液為硅基泥漿。相容性測試實驗方案：將上述兩種流體或者三種流體按照表3中的體積比要求混合，并且在4000r/min下攪拌1min，然后進行高溫高壓稠化試驗，稠化試驗的升溫時間為70min，稠化壓力位80mpa。測試結果如下表3所示。表3水泥漿、隔離液與泥漿混漿稠化試驗性能(160℃)水泥漿(％)泥漿(％)隔離液(％)稠化時間(min)1000025450500發(fā)生絮凝950528775025>30050050>30025075>300701020>300如表3所示，單獨水泥漿的稠化時間為254min；將水泥漿與鉆井液以1:1的比例摻混后則出現(xiàn)絮凝現(xiàn)象，其流變數(shù)據(jù)無測得。在水泥漿、隔離液和泥漿三種液體摻混時，水泥漿也發(fā)生了不同程度的增稠現(xiàn)象，但是漿體可以流動。測試其稠化性能可以看出，該隔離液的稠化性能，符合現(xiàn)場施工安全。當前第1頁12