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一種快固環(huán)氧膠黏劑及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11192590閱讀:1792來源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及環(huán)氧膠黏劑,尤其涉及一種快固環(huán)氧膠黏劑及其制備方法。
背景技術(shù)
:環(huán)氧膠粘劑是以聚氨酯預(yù)聚物改性環(huán)氧樹脂與自制的固化劑按一定比例配制成的固化體系。其中聚氨酯預(yù)聚物為端羥基聚硅氧烷和二異氰酸酯按一定比例在一定條件下反應(yīng)制成異氰酸酯基團(tuán)封端的聚硅氧烷聚氨酯預(yù)聚物,再采用此聚氨酯預(yù)聚物對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性處理。而自制的固化劑由二元胺、咪唑類化合物、硅烷偶聯(lián)劑,無機(jī)填料以及催化劑組成。然而傳統(tǒng)的環(huán)氧膠黏劑具有:不增韌時(shí),固化物一般偏脆,抗剝離、抗開裂、抗沖擊性能差。對(duì)極性小的材料,如聚乙烯、聚丙烯、氟塑料,粘接力小。必須先進(jìn)行表面活化處理等缺點(diǎn)技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是在于提供一種快固環(huán)氧膠黏劑及其制備方法,解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題中的一個(gè)或者多個(gè)。本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑,組成如下:包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:e-44環(huán)氧樹脂100-170份、端羧基液體丁腈橡膠80-140份、增黏劑20-65份、聚乙烯醇240-370份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸190-285份、苯乙烯40-95份、氯化銨65-145份、氯化鎂水溶液165-240份、催化劑30-95份。在一種實(shí)施方式中:所述組分a按重量份包括:e-44環(huán)氧樹脂120份、端羧基液體丁腈橡膠110份、增黏劑35份、聚乙烯醇354份。在一種實(shí)施方式中:所述組分b按重量份包括:丙烯酸270份、苯乙烯79份、氯化銨125份、氯化鎂水溶液186份、催化劑73份。在一種實(shí)施方式中:所述增黏劑為馬來松香;所述催化劑為二氧化錳。本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:①制備組分a:在燒杯中依次加入e-44環(huán)氧樹脂與端羧基液體丁腈橡膠,將溫度提升至170-220℃,一邊攪拌一邊加入增黏劑,直至增黏劑完全混容后停止加熱,待其冷卻至40℃后加入聚乙烯醇,保溫2h,備用;②制備組分b:在三口瓶中加入丙烯酸、苯乙烯和氯化銨,開啟攪拌器,以1200r/min的速度持續(xù)攪拌15-40min,將溫度提升至110-140℃再反應(yīng)1-3h,自然冷卻至室溫,向三口瓶中滴入40%的氯化鎂水溶液,在1h滴加完畢,當(dāng)反應(yīng)物由黃變白時(shí),待反應(yīng)結(jié)束后,分去下方水層,將所得粘液干燥并加入定量催化劑,即制得組分b,備用;③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至130℃,持續(xù)攪拌20-55min,最后自然冷卻至常溫,即制得成品。本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑,其剪切強(qiáng)力相對(duì)于傳統(tǒng)環(huán)氧膠黏劑提高了一倍,200℃高溫剪切強(qiáng)度僅下降了10%,不均勻扯離強(qiáng)度提高了1.5倍,玻璃化溫度高達(dá)260℃,快固效果明顯,可應(yīng)用于多種生產(chǎn)領(lǐng)域。具體實(shí)施方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1快固環(huán)氧膠黏劑,組成如下:包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:e-44環(huán)氧樹脂120份、端羧基液體丁腈橡膠115份、增黏劑63份、聚乙烯醇316份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸264份、苯乙烯73份、氯化銨107份、氯化鎂水溶液196份、催化劑71份。其中,所述增黏劑為馬來松香;所述催化劑為二氧化錳。本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:①制備組分a:在燒杯中依次加入e-44環(huán)氧樹脂與端羧基液體丁腈橡膠,將溫度提升至210℃,一邊攪拌一邊加入增黏劑,直至增黏劑完全混容后停止加熱,待其冷卻至45℃后加入聚乙烯醇,保溫3h,備用;②制備組分b:在三口瓶中加入丙烯酸、苯乙烯和氯化銨,開啟攪拌器,以1200r/min的速度持續(xù)攪拌20min,將溫度提升至140℃再反應(yīng)2h,自然冷卻至室溫,向三口瓶中滴入40%的氯化鎂水溶液,在1h滴加完畢,當(dāng)反應(yīng)物由黃變白時(shí),待反應(yīng)結(jié)束后,分去下方水層,將所得粘液干燥并加入定量催化劑,即制得組分b,備用;③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至127℃,持續(xù)攪拌26min,最后自然冷卻至常溫,即制得成品。實(shí)施例2快固環(huán)氧膠黏劑,組成如下:包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:e-44環(huán)氧樹脂110份、端羧基液體丁腈橡膠94份、增黏劑51份、聚乙烯醇317份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸280份、苯乙烯83份、氯化銨76份、氯化鎂水溶液224份、催化劑43份。其中,所述增黏劑為馬來松香;所述催化劑為二氧化錳。本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:①制備組分a:在燒杯中依次加入e-44環(huán)氧樹脂與端羧基液體丁腈橡膠,將溫度提升至190℃,一邊攪拌一邊加入增黏劑,直至增黏劑完全混容后停止加熱,待其冷卻至40℃后加入聚乙烯醇,保溫2h,備用;②制備組分b:在三口瓶中加入丙烯酸、苯乙烯和氯化銨,開啟攪拌器,以1200r/min的速度持續(xù)攪拌27min,將溫度提升至130℃再反應(yīng)1.5h,自然冷卻至室溫,向三口瓶中滴入40%的氯化鎂水溶液,在1h滴加完畢,當(dāng)反應(yīng)物由黃變白時(shí),待反應(yīng)結(jié)束后,分去下方水層,將所得粘液干燥并加入定量催化劑,即制得組分b,備用;③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至130℃,持續(xù)攪拌20-55min,最后自然冷卻至常溫,即制得成品。實(shí)施例3農(nóng)藥用乳化劑,組成如下:快固環(huán)氧膠黏劑,組成如下:包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:e-44環(huán)氧樹脂100份、端羧基液體丁腈橡膠125份、增黏劑49份、聚乙烯醇354份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸275份、苯乙烯76份、氯化銨127份、氯化鎂水溶液226份、催化劑73份。其中,所述增黏劑為馬來松香;所述催化劑為二氧化錳。本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:①制備組分a:在燒杯中依次加入e-44環(huán)氧樹脂與端羧基液體丁腈橡膠,將溫度提升至186℃,一邊攪拌一邊加入增黏劑,直至增黏劑完全混容后停止加熱,待其冷卻至50℃后加入聚乙烯醇,保溫1.5h,備用;②制備組分b:在三口瓶中加入丙烯酸、苯乙烯和氯化銨,開啟攪拌器,以1200r/min的速度持續(xù)攪拌27min,將溫度提升至124℃再反應(yīng)2.5h,自然冷卻至室溫,向三口瓶中滴入45%的氯化鎂水溶液,在1.5h滴加完畢,當(dāng)反應(yīng)物由黃變白時(shí),待反應(yīng)結(jié)束后,分去下方水層,將所得粘液干燥并加入定量催化劑,即制得組分b,備用;③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至133℃,持續(xù)攪拌53min,最后自然冷卻至常溫,即制得成品。實(shí)施例4快固環(huán)氧膠黏劑,組成如下:包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:e-44環(huán)氧樹脂150份、端羧基液體丁腈橡膠120份、增黏劑29份、聚乙烯醇317份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸220份、苯乙烯40-95份、氯化銨65-145份、氯化鎂水溶液165-240份、催化劑30-95份。其中,所述增黏劑為馬來松香;所述催化劑為二氧化錳。本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:①制備組分a:在燒杯中依次加入e-44環(huán)氧樹脂與端羧基液體丁腈橡膠,將溫度提升至180℃,一邊攪拌一邊加入增黏劑,直至增黏劑完全混容后停止加熱,待其冷卻至40℃后加入聚乙烯醇,保溫2h,備用;②制備組分b:在三口瓶中加入丙烯酸、苯乙烯和氯化銨,開啟攪拌器,以1200r/min的速度持續(xù)攪拌15min,將溫度提升至140℃再反應(yīng)2h,自然冷卻至室溫,向三口瓶中滴入40%的氯化鎂水溶液,在1h滴加完畢,當(dāng)反應(yīng)物由黃變白時(shí),待反應(yīng)結(jié)束后,分去下方水層,將所得粘液干燥并加入定量催化劑,即制得組分b,備用;③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至140℃,持續(xù)攪拌55min,最后自然冷卻至常溫,即制得成品。實(shí)施例5快固環(huán)氧膠黏劑,組成如下:包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:e-44環(huán)氧樹脂120份、端羧基液體丁腈橡膠96份、增黏劑63份、聚乙烯醇338份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸276份、苯乙烯74份、氯化銨135份、氯化鎂水溶液179份、催化劑85份。其中,所述增黏劑為馬來松香;所述催化劑為二氧化錳。本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:①制備組分a:在燒杯中依次加入e-44環(huán)氧樹脂與端羧基液體丁腈橡膠,將溫度提升至210℃,一邊攪拌一邊加入增黏劑,直至增黏劑完全混容后停止加熱,待其冷卻至45℃后加入聚乙烯醇,保溫1.5h,備用;②制備組分b:在三口瓶中加入丙烯酸、苯乙烯和氯化銨,開啟攪拌器,以1200r/min的速度持續(xù)攪拌34min,將溫度提升至129℃再反應(yīng)3h,自然冷卻至室溫,向三口瓶中滴入37%的氯化鎂水溶液,在1h滴加完畢,當(dāng)反應(yīng)物由黃變白時(shí),待反應(yīng)結(jié)束后,分去下方水層,將所得粘液干燥并加入定量催化劑,即制得組分b,備用;③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至127℃,持續(xù)攪拌47min,最后自然冷卻至常溫,即制得成品。上述實(shí)施例的產(chǎn)品與常規(guī)環(huán)氧膠黏劑各項(xiàng)特性的效果試驗(yàn)如下:環(huán)氧膠黏劑種類抗沖擊性(1-10)抗裂性(1-10)固化時(shí)間(min)實(shí)施例18.69.625實(shí)施例29.48.921實(shí)施例39.59.319實(shí)施例47.68.068實(shí)施例56.97.172其中,發(fā)明人通過大量的實(shí)驗(yàn)得出,本發(fā)明的快固環(huán)氧膠黏劑,其剪切強(qiáng)力相對(duì)于傳統(tǒng)環(huán)氧膠黏劑提高了一倍,200℃高溫剪切強(qiáng)度僅下降了10%,不均勻扯離強(qiáng)度提高了1.5倍,玻璃化溫度高達(dá)260℃,快固效果明顯,可應(yīng)用于多種生產(chǎn)領(lǐng)域。以上所述僅是本發(fā)明的一種實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干相似的變形和改進(jìn),這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12
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