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一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法與流程

文檔序號:11223790閱讀:760來源:國知局

本發(fā)明涉及一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法,屬于鑄造涂料助劑技術領域。



背景技術:

鋰皂石是三八面體2:1型層狀硅酸鹽的一種蒙皂石族礦物,一般為灰白色,質地細膩,硬度小而具滑感。其獨特的晶體結構使其具有優(yōu)良的好的觸變性、分散性、懸浮性和增稠性。因此,鋰皂石可作為增稠劑和懸浮劑廣泛應用于涂料。目前,很多研究者采用在鋰皂石表面接枝包覆丙烯酸/丙烯酰胺共聚物,兩者相互復合,不僅會產生顯著的協(xié)同增稠效果而使體系粘度大幅提高,這種顯著的協(xié)同增稠效果可有效降低涂料體系中有機增稠劑的用量,降低涂料的綜合成本。同時優(yōu)異的粘聚力能很好改善涂料開裂現象;還可以顯著提高鋰皂石在水和極性溶劑中的懸浮性和觸變性。但是鋰皂石表面包覆的丙烯酸/丙烯酰胺共聚物存在著耐高溫性差的缺點,限制了丙烯酸-丙烯酰胺共聚物包覆鋰皂石在鑄造涂料中的應用。因此,需要研發(fā)一種熱穩(wěn)定性好的包覆丙烯酸/丙烯酰胺類共聚物接枝包覆改性鋰皂石,滿足鑄造涂料的使用要求。



技術實現要素:

本發(fā)明的目的在于針對現有技術的不足,提供一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法。本發(fā)明制得的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑具有優(yōu)異的增稠性、懸浮性和耐高溫性,在高溫下仍能保持較高的粘度和懸浮穩(wěn)定性,完全滿足鑄造涂料的使用要求。

為實現上述目的,本發(fā)明采用如下的技術方案:

一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)鋰皂石的純化

將鋰皂石在320-360℃下焙燒1-3h,冷卻至室溫后加水攪拌制成質量分數為5-10%的懸浮液,在150-250w的功率下超聲振蕩20-30min;然后靜置30-40min,再采用虹吸法吸取上層懸浮液,底部殘渣繼續(xù)上述操作,如此循環(huán)重復3-4次;最后將收集的上層懸浮液經分離,干燥,粉碎,過篩,得到純化鋰皂石;

(2)鋰皂石的表面改性

將純化鋰皂石加水攪拌制成質量分數為3-6%的懸浮液,水浴加熱至50-60℃,在2500-4000r/min的轉速下攪拌0.5-1h,然后加入相當于鋰皂石質量25-35%的雙氫化牛脂基二甲基氯化銨和5-15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯鹽,水浴加熱至70-80℃,在1500-3000r/min的轉速下攪拌1-2h,再在200-300w的功率下超聲分散15-25min,抽濾,用蒸餾水洗滌直至濾液中滴加硝酸銀溶液無沉淀產生,干燥,粉碎,過篩,得改性鋰皂石;

(3)反應單體溶液的配制

按照摩爾比5-8:3-6:1-2:0.5-1稱取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、n-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和電磁攪拌的條件下將質量分數為40%的氫氧化鈉溶液加入到丙烯酸中進行中和,控制丙烯酸中和度在70-80%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和n-十二烷基丙烯酰胺,在2000-3000r/min的轉速下攪拌30-40min,使單體完全溶解,得反應單體溶液;

(4)四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備

按照質量比1:5-7將司盤-80加入到環(huán)己烷中,通氮氣20-30min,水浴加熱至65-75℃,磁力攪拌直至司盤-80完全溶解,得油相;

將改性鋰皂石加入到反應單體溶液中,在1000-2000r/min的轉速下攪拌0.5-1h,再在250-350w的功率下超聲分散20-30min,然后加入n,n-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨,電磁攪拌10-15min后在氮氣保護下加入到油相中,通氮氣20-30min,然后按照以下升溫制度進行反相懸浮復合反應:30-40℃下反應15-25min,40-50℃下反應20-30min,55-65℃下反應30-90min,65-75℃下反應60-120min;反應完成后冷卻至室溫,過濾,洗滌,干燥,粉碎,過篩,即得所需的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑。

所述司盤-80用量為四種反應單體總質量的0.5-1%。

所述n,n-亞甲基雙丙烯酰胺用量為四種反應單體總質量的0.02-0.04%。

所述過硫酸銨用量為四種反應單體總質量的0.2-0.3%。

所述改性鋰皂石用量為四種反應單體總質量的50-70%。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明對進行鋰皂石進行熱活化和超聲提純處理,以除去鋰皂石層間吸附的水分和雜質;然后用雙氫化牛脂基二甲基氯化銨和聚醚改性硅氧烷磷酸酯鹽對鋰皂石進行表面改性,提高鋰皂石在高分子溶液中的分散性和潤濕性;最后以丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、n-十二烷基丙烯酰胺為原料,通過反相懸浮聚合法在鋰皂石表面接枝了丙烯酸/丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十四烷磺酸/n-十二烷基丙烯酰胺四元共聚物,在丙烯酸/丙烯酰胺共聚物分子鏈上引入了可提供大側基或剛性側基的單體2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和n-十二烷基丙烯酰胺,顯著提高了丙烯酸/丙烯酰胺共聚物的熱穩(wěn)定性,使制得的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑具有優(yōu)異的增稠性、懸浮性和耐高溫性,在高溫下仍能保持較高的粘度和懸浮穩(wěn)定性,完全滿足鑄造涂料的使用要求。

具體實施方式

實施例1

一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)鋰皂石的純化

將鋰皂石在320℃下焙燒3h,冷卻至室溫后加水攪拌制成質量分數為5%的懸浮液,在150w的功率下超聲振蕩30min;然后靜置30min,再采用虹吸法吸取上層懸浮液,底部殘渣繼續(xù)上述操作,如此循環(huán)重復3次;最后將收集的上層懸浮液經分離,干燥,粉碎,過篩,得到純化鋰皂石;

(2)鋰皂石的表面改性

將純化鋰皂石加水攪拌制成質量分數為3%的懸浮液,水浴加熱至50℃,在2500r/min的轉速下攪拌1h,然后加入相當于鋰皂石質量25%的雙氫化牛脂基二甲基氯化銨和5%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯鹽,水浴加熱至70℃,在1500r/min的轉速下攪拌2h,再在200w的功率下超聲分散25min,抽濾,用蒸餾水洗滌直至濾液中滴加硝酸銀溶液無沉淀產生,干燥,粉碎,過篩,得改性鋰皂石;

(3)反應單體溶液的配制

按照摩爾比5:3:1:0.5稱取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、n-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和電磁攪拌的條件下將質量分數為40%的氫氧化鈉溶液加入到丙烯酸中進行中和,控制丙烯酸中和度在70%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和n-十二烷基丙烯酰胺,在2000r/min的轉速下攪拌40min,使單體完全溶解,得反應單體溶液;

(4)四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備

按照質量比1:5將司盤-80加入到環(huán)己烷中,通氮氣20min,水浴加熱至65℃,磁力攪拌直至司盤-80完全溶解,得油相;

將改性鋰皂石加入到反應單體溶液中,在1000r/min的轉速下攪拌1h,再在250w的功率下超聲分散30min,然后加入n,n-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨,電磁攪拌10min后在氮氣保護下加入到油相中,通氮氣20min,然后按照以下升溫制度進行反相懸浮復合反應:30℃下反應25min,40℃下反應30min,55℃下反應90min,65℃下反應120min;反應完成后冷卻至室溫,過濾,洗滌,干燥,粉碎,過篩,即得所需的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑。

所述司盤-80用量為四種反應單體總質量的0.5%。

所述n,n-亞甲基雙丙烯酰胺用量為四種反應單體總質量的0.02%。

所述過硫酸銨用量為四種反應單體總質量的0.2%。

所述改性鋰皂石用量為四種反應單體總質量的50%。

實施例2

一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)鋰皂石的純化

將鋰皂石在340℃下焙燒2h,冷卻至室溫后加水攪拌制成質量分數為8%的懸浮液,在200w的功率下超聲振蕩25min;然后靜置35min,再采用虹吸法吸取上層懸浮液,底部殘渣繼續(xù)上述操作,如此循環(huán)重復4次;最后將收集的上層懸浮液經分離,干燥,粉碎,過篩,得到純化鋰皂石;

(2)鋰皂石的表面改性

將純化鋰皂石加水攪拌制成質量分數為5%的懸浮液,水浴加熱至55℃,在3500r/min的轉速下攪拌45min,然后加入相當于鋰皂石質量30%的雙氫化牛脂基二甲基氯化銨和10%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯鹽,水浴加熱至75℃,在2500r/min的轉速下攪拌1.5h,再在250w的功率下超聲分散20min,抽濾,用蒸餾水洗滌直至濾液中滴加硝酸銀溶液無沉淀產生,干燥,粉碎,過篩,得改性鋰皂石;

(3)反應單體溶液的配制

按照摩爾比7:4:1.5:0.8稱取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、n-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和電磁攪拌的條件下將質量分數為40%的氫氧化鈉溶液加入到丙烯酸中進行中和,控制丙烯酸中和度在75%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和n-十二烷基丙烯酰胺,在2500r/min的轉速下攪拌35min,使單體完全溶解,得反應單體溶液;

(4)四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備

按照質量比1:6將司盤-80加入到環(huán)己烷中,通氮氣25min,水浴加熱至70℃,磁力攪拌直至司盤-80完全溶解,得油相;

將改性鋰皂石加入到反應單體溶液中,在1500r/min的轉速下攪拌50min,再在300w的功率下超聲分散25min,然后加入n,n-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨,電磁攪拌12min后在氮氣保護下加入到油相中,通氮氣25min,然后按照以下升溫制度進行反相懸浮復合反應:35℃下反應20min,45℃下反應25min,60℃下反應60min,70℃下反應90min;反應完成后冷卻至室溫,過濾,洗滌,干燥,粉碎,過篩,即得所需的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑。

所述司盤-80用量為四種反應單體總質量的0.8%。

所述n,n-亞甲基雙丙烯酰胺用量為四種反應單體總質量的0.03%。

所述過硫酸銨用量為四種反應單體總質量的0.25%。

所述改性鋰皂石用量為四種反應單體總質量的60%。

實施例3

一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)鋰皂石的純化

將鋰皂石在360℃下焙燒1h,冷卻至室溫后加水攪拌制成質量分數為10%的懸浮液,在250w的功率下超聲振蕩20min;然后靜置40min,再采用虹吸法吸取上層懸浮液,底部殘渣繼續(xù)上述操作,如此循環(huán)重復4次;最后將收集的上層懸浮液經分離,干燥,粉碎,過篩,得到純化鋰皂石;

(2)鋰皂石的表面改性

將純化鋰皂石加水攪拌制成質量分數為6%的懸浮液,水浴加熱至60℃,在4000r/min的轉速下攪拌0.5h,然后加入相當于鋰皂石質量35%的雙氫化牛脂基二甲基氯化銨和15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯鹽,水浴加熱至80℃,在3000r/min的轉速下攪拌1h,再在300w的功率下超聲分散15min,抽濾,用蒸餾水洗滌直至濾液中滴加硝酸銀溶液無沉淀產生,干燥,粉碎,過篩,得改性鋰皂石;

(3)反應單體溶液的配制

按照摩爾比8:6:2:1稱取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、n-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和電磁攪拌的條件下將質量分數為40%的氫氧化鈉溶液加入到丙烯酸中進行中和,控制丙烯酸中和度在80%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和n-十二烷基丙烯酰胺,在3000r/min的轉速下攪拌30min,使單體完全溶解,得反應單體溶液;

(4)四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備

按照質量比1:7將司盤-80加入到環(huán)己烷中,通氮氣30min,水浴加熱至75℃,磁力攪拌直至司盤-80完全溶解,得油相;

將改性鋰皂石加入到反應單體溶液中,在2000r/min的轉速下攪拌0.5h,再在350w的功率下超聲分散20min,然后加入n,n-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨,電磁攪拌15min后在氮氣保護下加入到油相中,通氮氣30min,然后按照以下升溫制度進行反相懸浮復合反應:40℃下反應15min,50℃下反應20min,65℃下反應30min,75℃下反應60min;反應完成后冷卻至室溫,過濾,洗滌,干燥,粉碎,過篩,即得所需的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑。

所述司盤-80用量為四種反應單體總質量的1%。

所述n,n-亞甲基雙丙烯酰胺用量為四種反應單體總質量的0.04%。

所述過硫酸銨用量為四種反應單體總質量的0.3%。

所述改性鋰皂石用量為四種反應單體總質量的70%。

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