本發(fā)明涉及一種復合消光劑的制備方法，屬于消光
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：漆膜消光后會給人以優(yōu)雅和舒適的感覺，質(zhì)感強，而且漆膜表面消光之后可隱蔽輕微的漆膜缺陷，使外觀均勻一致，深受人們的青睞。消光劑的作用就在于使涂料的干膜表面產(chǎn)生肉眼看不出的微粗糙度，粗糙的干膜表面使散射光比反射光多，這樣反映在人們眼睛里的就是消光表面。目前，最常使用的是二氧化硅消光劑。二氧化硅消光劑是一類能夠改變涂膜表面光學性能的助劑，這類助劑能夠在涂膜表面產(chǎn)生微粗糙度，使涂膜的光澤顯著降低。其折射率為1.46，與各種涂料用樹脂的折射率1.4～1.5接近。二氧化硅消光劑制備方法有氣相法、四氯化硅生產(chǎn)法和凝膠法等。氣相法由硅的鹵化物在氫氧火焰中在高溫下水解、燃燒過程中形成的二氧化硅原生粒子相互碰撞形成二次粒子并形成長鏈而生成的帶有表面羥基和吸附水的超微細粉末。四氯化硅生產(chǎn)法主要過程是經(jīng)氣化的四氯化硅、氫和氧組成的均相氣體混合在水解爐中燃燒，在1800℃高溫下進行水解反應，煙霧狀的納米二氧化硅通過聚集器聚集，然后經(jīng)旋風分離器分離收集，再經(jīng)脫酸爐用氨氣進行脫酸處理，得到成品。凝膠法是將一定濃度的酸和堿性硅酸鹽（常用的是硅酸鈉）在堿或酸性條件下反應，得到均勻的水溶膠凝膠，經(jīng)老化、破碎、洗滌、水熱處理、干燥、粉碎即可得到產(chǎn)品。但這些方法制得二氧化硅消光劑還存在吸油值偏低，比表面積小，孔容較小、消光效果差，孔徑分布寬的問題。因此，亟待開發(fā)一種孔容大的二氧化硅消光劑具有必要的意義。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對傳統(tǒng)二氧化硅消光劑孔容較小、消光效果差的弊端，提供了一種復合消光劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：（1）別稱取氯化鎂和氯化鐵加入水中，攪拌混合至固體溶解后用堿液調(diào)節(jié)ph為11.0～12.0，攪拌，過濾，得濾渣，洗滌后干燥，得干燥物后加入馬弗爐中，保溫煅燒后即可得鎂鐵氫氧化物；（2）按質(zhì)量比1:5，稱取硅酸鈉和質(zhì)量分數(shù)36%硫酸溶液加入反應釜中，攪拌混合后加熱，再在攪拌條件下向反應釜中加入葡萄糖和丙烯酰胺，調(diào)節(jié)ph值為3.0～4.0，保溫攪拌反應后冷卻至室溫，放置后出料，得凝膠體；（3）將凝膠體放入烘箱中干燥，得干凝膠，將干凝膠粉碎，過篩，得干凝膠粉末后放入管式爐中，保溫燒結(jié)后得高孔容納米二氧化硅；（4）按質(zhì)量比5:1，將高孔容納米二氧化硅和鎂鐵氫氧化物混合，得混合物，將混合物加入去離子水中，超聲分散后得分散液，向分散液中加入乙二胺四乙酸和十二烷基硫酸鈉，繼續(xù)超聲分散后加入水熱釜中，在氮氣保護下加熱，保溫處理后出料，離心分離得沉淀物，干燥后得復合消光劑。步驟（1）中所述的氯化鎂和氯化鐵的質(zhì)量比為1:2。步驟（1）中所述的堿液為質(zhì)量分數(shù)10%氫氧化鈉溶液。步驟（1）中所述的馬弗爐溫度為500～600℃，煅燒時間為20～30min。步驟（2）中所述的加熱溫度為60～80℃。步驟（2）中所述的葡萄糖質(zhì)量為硅酸鈉質(zhì)量1.5～1.8倍，丙烯酰胺質(zhì)量為硅酸鈉質(zhì)量2～5%。步驟（3）中所述的管式爐的溫度為700～800℃，燒結(jié)時間為5～7h。步驟（4）中所述的乙二胺四乙酸質(zhì)量為分散液質(zhì)量0.1～0.3%，十二烷基硫酸鈉質(zhì)量為分散液質(zhì)量3～5%。步驟（4）中所述的加熱溫度為120～150℃，保溫處理時間為4～6h。本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：（1）本發(fā)明以納米尺寸的二氧化硅為內(nèi)核，外表面包覆聚丙烯酰胺凝膠，形成核殼結(jié)構(gòu)，高溫燒結(jié)后的干凝膠使二氧化硅形成多孔三維結(jié)構(gòu)，并且其孔容大，蓬松性好，制備得消光劑消光性能好，在涂料生產(chǎn)過程中分散性好，不易破碎，而且不易沉降；（2）本發(fā)明將鎂鐵氫氧化物和高孔容納米二氧化硅進行復合，即為磁性顆粒和非磁性顆粒復合，由于納米片層的高活性，相互復合后，存在較強的交互作用，增大孔體積，提高消光性能；（3）本發(fā)明通過加入十二烷基硫酸鈉，其目的是為了提高復合顆粒的孔容，改善孔結(jié)構(gòu)，提高表面積。具體實施方式按質(zhì)量比1:2:100，分別稱取氯化鎂和氯化鐵加入水中，攪拌混合至固體溶解后用質(zhì)量分數(shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為11.0～12.0，攪拌20～30min后過濾，得濾渣，用水洗滌2～4次后放入烘箱中，在60～80℃溫度下干燥4～6h，得干燥物后加入馬弗爐中，升溫至500～600℃，保溫煅燒20～30min，煅燒后即可得鎂鐵氫氧化物；按質(zhì)量比1:5，分別稱取硅酸鈉和質(zhì)量分數(shù)36%硫酸溶液加入反應釜中，攪拌混合后加熱至60～80℃，在攪拌條件下向反應釜中加入硅酸鈉質(zhì)量1.5～1.8倍葡萄糖和硅酸鈉質(zhì)量2～5%丙烯酰胺，以500～700r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合20～30min，攪拌后用質(zhì)量分數(shù)3%氨水調(diào)節(jié)ph值為3.0～4.0，調(diào)節(jié)后保溫攪拌反應30～40min，攪拌后冷卻至室溫，放置30～50min后出料，得凝膠體；將凝膠體放入烘箱中，在130～150℃溫度下干燥12～15h，干燥后得干凝膠，將干凝膠粉碎，過100～120目篩，得干凝膠粉末后放入管式爐中，升溫至700～800℃，保溫燒結(jié)5～7h，燒結(jié)后得高孔容納米二氧化硅；按質(zhì)量比5:1，將高孔容納米二氧化硅和鎂鐵氫氧化物混合，得混合物，按質(zhì)量比1:100，將混合物加入去離子水中，在180～220w功率下超聲分散10～15min，分散后得分散液，向分散液中加入分散液質(zhì)量0.1～0.3%乙二胺四乙酸和分散液質(zhì)量3～5%十二烷基硫酸鈉，繼續(xù)超聲分散3～5min后加入水熱釜中，在氮氣保護下加熱至120～150℃，保溫4～6h后處理，處理后出料，離心分離得沉淀物，放入烘箱中，在100～110℃烘箱下干燥8～10h，收集干燥顆粒，即為復合消光劑。實例1按質(zhì)量比1:2:100，分別稱取氯化鎂和氯化鐵加入水中，攪拌混合至固體溶解后用質(zhì)量分數(shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為11.0，攪拌20min后過濾，得濾渣，用水洗滌2次后放入烘箱中，在60℃溫度下干燥4h，得干燥物后加入馬弗爐中，升溫至500℃，保溫煅燒20min，煅燒后即可得鎂鐵氫氧化物；按質(zhì)量比1:5，分別稱取硅酸鈉和質(zhì)量分數(shù)36%硫酸溶液加入反應釜中，攪拌混合后加熱至60℃，在攪拌條件下向反應釜中加入硅酸鈉質(zhì)量1.5倍葡萄糖和硅酸鈉質(zhì)量2%丙烯酰胺，以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合20min，攪拌后用質(zhì)量分數(shù)3%氨水調(diào)節(jié)ph值為3.0，調(diào)節(jié)后保溫攪拌反應30min，攪拌后冷卻至室溫，放置30min后出料，得凝膠體；將凝膠體放入烘箱中，在130℃溫度下干燥12h，干燥后得干凝膠，將干凝膠粉碎，過100目篩，得干凝膠粉末后放入管式爐中，升溫至700℃，保溫燒結(jié)5h，燒結(jié)后得高孔容納米二氧化硅；按質(zhì)量比5:1，將高孔容納米二氧化硅和鎂鐵氫氧化物混合，得混合物，按質(zhì)量比1:100，將混合物加入去離子水中，在180w功率下超聲分散10min，分散后得分散液，向分散液中加入分散液質(zhì)量0.1%乙二胺四乙酸和分散液質(zhì)量3%十二烷基硫酸鈉，繼續(xù)超聲分散3min后加入水熱釜中，在氮氣保護下加熱至120℃，保溫4h后處理，處理后出料，離心分離得沉淀物，放入烘箱中，在100℃烘箱下干燥8h，收集干燥顆粒，即為復合消光劑。實例2按質(zhì)量比1:2:100，分別稱取氯化鎂和氯化鐵加入水中，攪拌混合至固體溶解后用質(zhì)量分數(shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為11.5，攪拌25min后過濾，得濾渣，用水洗滌3次后放入烘箱中，在70℃溫度下干燥5h，得干燥物后加入馬弗爐中，升溫至550℃，保溫煅燒25min，煅燒后即可得鎂鐵氫氧化物；按質(zhì)量比1:5，分別稱取硅酸鈉和質(zhì)量分數(shù)36%硫酸溶液加入反應釜中，攪拌混合后加熱至70℃，在攪拌條件下向反應釜中加入硅酸鈉質(zhì)量1.7倍葡萄糖和硅酸鈉質(zhì)量3%丙烯酰胺，以600r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合25min，攪拌后用質(zhì)量分數(shù)3%氨水調(diào)節(jié)ph值為3.5，調(diào)節(jié)后保溫攪拌反應35min，攪拌后冷卻至室溫，放置40min后出料，得凝膠體；將凝膠體放入烘箱中，在140℃溫度下干燥14h，干燥后得干凝膠，將干凝膠粉碎，過110目篩，得干凝膠粉末后放入管式爐中，升溫至750℃，保溫燒結(jié)6h，燒結(jié)后得高孔容納米二氧化硅；按質(zhì)量比5:1，將高孔容納米二氧化硅和鎂鐵氫氧化物混合，得混合物，按質(zhì)量比1:100，將混合物加入去離子水中，在200w功率下超聲分散13min，分散后得分散液，向分散液中加入分散液質(zhì)量0.2%乙二胺四乙酸和分散液質(zhì)量4%十二烷基硫酸鈉，繼續(xù)超聲分散4min后加入水熱釜中，在氮氣保護下加熱至130℃，保溫5h后處理，處理后出料，離心分離得沉淀物，放入烘箱中，在105℃烘箱下干燥9h，收集干燥顆粒，即為復合消光劑。實例3按質(zhì)量比1:2:100，分別稱取氯化鎂和氯化鐵加入水中，攪拌混合至固體溶解后用質(zhì)量分數(shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為12.0，攪拌30min后過濾，得濾渣，用水洗滌4次后放入烘箱中，在80℃溫度下干燥6h，得干燥物后加入馬弗爐中，升溫至600℃，保溫煅燒30min，煅燒后即可得鎂鐵氫氧化物；按質(zhì)量比1:5，分別稱取硅酸鈉和質(zhì)量分數(shù)36%硫酸溶液加入反應釜中，攪拌混合后加熱至80℃，在攪拌條件下向反應釜中加入硅酸鈉質(zhì)量1.8倍葡萄糖和硅酸鈉質(zhì)量5%丙烯酰胺，以700r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30min，攪拌后用質(zhì)量分數(shù)3%氨水調(diào)節(jié)ph值為4.0，調(diào)節(jié)后保溫攪拌反應40min，攪拌后冷卻至室溫，放置50min后出料，得凝膠體；將凝膠體放入烘箱中，在150℃溫度下干燥15h，干燥后得干凝膠，將干凝膠粉碎，過120目篩，得干凝膠粉末后放入管式爐中，升溫至800℃，保溫燒結(jié)7h，燒結(jié)后得高孔容納米二氧化硅；按質(zhì)量比5:1，將高孔容納米二氧化硅和鎂鐵氫氧化物混合，得混合物，按質(zhì)量比1:100，將混合物加入去離子水中，在220w功率下超聲分散15min，分散后得分散液，向分散液中加入分散液質(zhì)量0.3%乙二胺四乙酸和分散液質(zhì)量5%十二烷基硫酸鈉，繼續(xù)超聲分散5min后加入水熱釜中，在氮氣保護下加熱至150℃，保溫6h后處理，處理后出料，離心分離得沉淀物，放入烘箱中，在110℃烘箱下干燥10h，收集干燥顆粒，即為復合消光劑。將上述實施例所得復合消光劑與uv涂料用二氧化硅消光劑進行檢測，并進行對比，結(jié)果如表一所示。表一：檢測項目孔容（ml/g）平均粒徑（μm）比表面積（m2/g）實例11.45.8210.1實例21.76.3215.7實例31.97.0223.6uv涂料用二氧化硅消光劑0.6～1.02.0～8.0140.2～220.3由上表可知，本發(fā)明復合消光劑孔容大，可有效提高消光性能。當前第1頁12