本發(fā)明涉及一種絕緣漆及其制備方法，屬于絕緣材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：絕緣漆是現(xiàn)代電器行業(yè)中不可或缺的一類材料，對(duì)電子器件、導(dǎo)體導(dǎo)線等均可起到很好的絕緣防護(hù)效果，絕緣漆一般是由漆基、溶劑或稀釋劑和輔助材料三部分組成。近年來(lái)，人們相繼研制出了h級(jí)、c級(jí)及f級(jí)纖維繞包電磁線粘結(jié)絕緣漆。h級(jí)粘結(jié)絕緣漆存在產(chǎn)量小、成本高等缺點(diǎn)。有機(jī)硅樹(shù)脂具有優(yōu)良的耐氧化性等優(yōu)點(diǎn)，其作為c級(jí)無(wú)溶劑浸漬絕緣漆已經(jīng)成功應(yīng)用于高性能變頻牽引電機(jī)的絕緣系統(tǒng)中，但其機(jī)械性能、附著力和耐磨性能較差，成本較高。環(huán)氧樹(shù)脂具有優(yōu)良的機(jī)械性能和粘結(jié)性能，且成本低，但不耐高溫。利用環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂制得絕緣漆，具體是按照一定的配方比例將無(wú)機(jī)粉體硅微粉、玻璃粉和氣相法白炭黑先后加入到高速攪拌分散的制備好的環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂中，在攪拌加入粉體的過(guò)程中滴加少量的分散劑，待攪拌分散均勻后即可出料。該環(huán)氧改性有機(jī)硅絕緣漆具有二者的優(yōu)點(diǎn)，但存在貯存穩(wěn)定性差，使用后易出現(xiàn)起泡現(xiàn)象的問(wèn)題。f級(jí)絕緣漆不僅是大型發(fā)電設(shè)備配套的關(guān)鍵絕緣材料，而且對(duì)提高電機(jī)、電器的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)具有重要意義。f級(jí)絕緣漆包括聚酯絕緣漆，它是由聚酯樹(shù)脂溶于苯類、甲酚等溶劑中制成。解決了環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂絕緣漆貯存穩(wěn)定性差，使用后易出現(xiàn)起泡現(xiàn)象的問(wèn)題，但耐水解性能差，耐高溫性能差。綜合以上情況，研究開(kāi)發(fā)一種具有較好的耐水解性能、耐高溫性能的絕緣漆，具有重要的意義，不僅可以拓寬當(dāng)前絕緣漆產(chǎn)品的應(yīng)用范圍，還可以為絕緣材料的推廣奠定基礎(chǔ)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前絕緣漆耐水解性能差，耐高溫性能差的弊端，提供了一種絕緣漆及其制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：一種絕緣漆，包括以下重量份數(shù)的原料：40～50份產(chǎn)物、5～8份碳化二亞胺、0.1～0.3份催化劑、8～12份濾餅、1～3份乳化劑、0.3～0.5份消泡劑和60～70份水；所述的產(chǎn)物是由以下步驟得到的：（1）將10～15g衣康酸和15～20g2,2-二（4-羥基苯基）丙烷在130～140℃混合后，再加入3～5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸溶液，并于氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下攪拌反應(yīng)2～3h；（2）待攪拌反應(yīng)后，再降溫至85～95℃，并加入25～30gn-羥甲基丙烯酰胺和0.3～0.5g引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)3～4h后，再加入5～8g鏈終止劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)40～50min，得到產(chǎn)物；所述的濾餅是由以下步驟得到的：（1）將100～200g絹云母冷凍粉碎后，得到絹云母粉，將絹云母粉、3～5g高錳酸鉀、200～300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液和100～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸溶液，在65～75℃反應(yīng)60～90min后，過(guò)濾，得到濾渣；（2）將濾渣和300～400ml氯化亞砜在120～130℃，攪拌反應(yīng)1～2h后，降溫至60～70℃，并加入30～40ml乙二胺，繼續(xù)反應(yīng)2～3h后，過(guò)濾，得到濾餅。所述的催化劑為三氯化鋁、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽中的一種或兩種。所述的乳化劑為乳化劑op-10、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種。所述的消泡劑為聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種或幾種。所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀、過(guò)氧化月桂酰、叔丁基過(guò)氧化氫中的一種或幾種。所述的鏈終止劑為對(duì)苯二酚、二甲基二硫代氨基甲酸鈉中的一種或兩種。所述的一種絕緣漆的制備方法，具體制備步驟為：（1）按重量份數(shù)配比，進(jìn)行取原料；（2）將原料加入到反應(yīng)釜中，在65～75℃攪拌反應(yīng)2～3h后，冷卻，得到混合料，將混合料超聲分散30～40min，得到絕緣漆。本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：（1）本發(fā)明以衣康酸和2,2-二（4-羥基苯基）丙烷為原料經(jīng)酯化得到聚酯化合物，再以聚酯化合物和n-羥甲基丙烯酰胺為單體進(jìn)行聚合得到改性聚酯，改性聚酯大分子鏈中的的新戊基連接著兩個(gè)苯環(huán)，苯環(huán)產(chǎn)生的空間位阻對(duì)酯基起到保護(hù)作用，阻礙了酯基的水解，同時(shí)改性聚酯中的酰胺基和羥甲基能夠與水解產(chǎn)生的羥基、羧基交聯(lián)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高改性聚酯的內(nèi)聚力，進(jìn)而提高聚酯的耐水解性能，而碳化二亞胺可與水解后產(chǎn)生的羧基反應(yīng)生成穩(wěn)定的含有酰脲基團(tuán)的物質(zhì)，以抑制羧基對(duì)水解反應(yīng)的促進(jìn)作用；（2）本發(fā)明通過(guò)以絕緣耐高溫的絹云母為原料，經(jīng)羧酸化、酰氯化處理后，再引入二元胺，然后利用絹云母表面的氨基與改性聚酯中的羥甲基反應(yīng)，將絹云母引入到改性聚酯結(jié)構(gòu)中，從而提高改性聚酯的耐高溫性能。具體實(shí)施方式取10～15g衣康酸和15～20g2,2-二（4-羥基苯基）丙烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將四口燒瓶移入油浴鍋中，控制油浴溫度為130～140℃，向四口燒瓶中通入氮?dú)?，控制氮?dú)馔ㄈ胨俾蕿?～5ml/min，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，再向四口燒瓶中加入3～5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸溶液，攪拌反應(yīng)2～3h后，降溫至85～95℃，并加入25～30gn-羥甲基丙烯酰胺和0.3～0.5g引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)3～4h后，再加入5～8g鏈終止劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)40～50min，反應(yīng)結(jié)束后，停止通入氮?dú)猓玫疆a(chǎn)物，取100～200g絹云母加入到冷凍粉碎機(jī)中粉碎30～40min，得到絹云母粉，將絹云母粉、3～5g高錳酸鉀、200～300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液和100～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸溶液加入到燒杯中，將燒杯移入水浴鍋中，控制水浴溫度為65～75℃，攪拌反應(yīng)60～90min后，過(guò)濾，得到濾渣，將濾渣和300～400ml氯化亞砜加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將三口燒瓶移入油浴鍋中，控制油浴溫度為120～130℃，攪拌反應(yīng)1～2h后，降溫至60～70℃，并向三口燒瓶中加入30～40ml乙二胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2～3h后，過(guò)濾，得到濾餅，最后按重量份數(shù)計(jì)，取40～50份產(chǎn)物、5～8份碳化二亞胺、0.1～0.3份催化劑、8～12份濾餅、1～3份乳化劑、0.3～0.5份消泡劑和60～70份水加入到反應(yīng)釜中，在65～75℃下攪拌反應(yīng)2～3h后，自然冷卻至室溫，得到混合料，將混合料加入到燒杯中，再將燒杯移入超聲波分散儀中，以35～45khz的頻率超聲分散30～40min，得到絕緣漆。所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀、過(guò)氧化月桂酰、叔丁基過(guò)氧化氫中的一種或幾種。所述的鏈終止劑為對(duì)苯二酚、二甲基二硫代氨基甲酸鈉中的一種或兩種。所述的催化劑為三氯化鋁、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽中的一種或兩種。所述的乳化劑為乳化劑op-10、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種。所述的消泡劑為聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種或幾種。實(shí)例1取10g衣康酸和15g2,2-二（4-羥基苯基）丙烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將四口燒瓶移入油浴鍋中，控制油浴溫度為130℃，向四口燒瓶中通入氮?dú)?，控制氮?dú)馔ㄈ胨俾蕿?ml/min，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，再向四口燒瓶中加入3ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸溶液，攪拌反應(yīng)2h后，降溫至85℃，并加入25gn-羥甲基丙烯酰胺和0.3g引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)3h后，再加入5g鏈終止劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)40min，反應(yīng)結(jié)束后，停止通入氮?dú)?，得到產(chǎn)物，取100g絹云母加入到冷凍粉碎機(jī)中粉碎30min，得到絹云母粉，將絹云母粉、3g高錳酸鉀、200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液和100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸溶液加入到燒杯中，將燒杯移入水浴鍋中，控制水浴溫度為65℃，攪拌反應(yīng)60min后，過(guò)濾，得到濾渣，將濾渣和300ml氯化亞砜加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將三口燒瓶移入油浴鍋中，控制油浴溫度為120℃，攪拌反應(yīng)1h后，降溫至60℃，并向三口燒瓶中加入30ml乙二胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h后，過(guò)濾，得到濾餅，最后按重量份數(shù)計(jì)，取40份產(chǎn)物、5份碳化二亞胺、0.1份催化劑、8份濾餅、1份乳化劑、0.3份消泡劑和60份水加入到反應(yīng)釜中，在65℃攪拌反應(yīng)2h后，自然冷卻至室溫，得到混合料，將混合料加入到燒杯中，將燒杯移入超聲波分散儀中，以35khz的頻率超聲分散30min，得到絕緣漆。所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀。所述的鏈終止劑為對(duì)苯二酚。所述的催化劑為三氯化鋁。所述的乳化劑為乳化劑op-10。所述的消泡劑為聚二甲基硅氧烷。實(shí)例2取13g衣康酸和18g2,2-二（4-羥基苯基）丙烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將四口燒瓶移入油浴鍋中，控制油浴溫度為135℃，向四口燒瓶中通入氮?dú)?，控制氮?dú)馔ㄈ胨俾蕿?ml/min，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，再向四口燒瓶中加入4ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸溶液，攪拌反應(yīng)3h后，降溫至90℃，并加入28gn-羥甲基丙烯酰胺和0.4g引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)4h后，再加入7g鏈終止劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)45min，反應(yīng)結(jié)束后，停止通入氮?dú)猓玫疆a(chǎn)物，取150g絹云母加入到冷凍粉碎機(jī)中粉碎35min，得到絹云母粉，將絹云母粉、4g高錳酸鉀、250ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液和150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸溶液加入到燒杯中，將燒杯移入水浴鍋中，控制水浴溫度為70℃，攪拌反應(yīng)75min后，過(guò)濾，得到濾渣，將濾渣和350ml氯化亞砜加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將三口燒瓶移入油浴鍋中，控制油浴溫度為125℃，攪拌反應(yīng)2h后，降溫至65℃，并向三口燒瓶中加入35ml乙二胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h后，過(guò)濾，得到濾餅，最后按重量份數(shù)計(jì)，取45份產(chǎn)物、7份碳化二亞胺、0.2份催化劑、10份濾餅、2份乳化劑、0.4份消泡劑和65份水加入到反應(yīng)釜中，在70℃攪拌反應(yīng)3h后，自然冷卻至室溫，得到混合料，將混合料加入到燒杯中，將燒杯移入超聲波分散儀中，以40khz的頻率超聲分散35min，得到絕緣漆。所述的引發(fā)劑為過(guò)氧化月桂酰。所述的鏈終止劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉。所述的催化劑為1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽。所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉。所述的消泡劑為聚氧丙烯甘油醚。實(shí)例3取15g衣康酸和20g2,2-二（4-羥基苯基）丙烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將四口燒瓶移入油浴鍋中，控制油浴溫度為140℃，向四口燒瓶中通入氮?dú)?，控制氮?dú)馔ㄈ胨俾蕿?ml/min，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，再向四口燒瓶中加入5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸溶液，攪拌反應(yīng)3h后，降溫至95℃，并加入30gn-羥甲基丙烯酰胺和0.5g引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)4h后，再加入8g鏈終止劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)50min，反應(yīng)結(jié)束后，停止通入氮?dú)?，得到產(chǎn)物，取200g絹云母加入到冷凍粉碎機(jī)中粉碎40min，得到絹云母粉，將絹云母粉、5g高錳酸鉀、300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液和200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸溶液加入到燒杯中，將燒杯移入水浴鍋中，控制水浴溫度為75℃，攪拌反應(yīng)90min后，過(guò)濾，得到濾渣，將濾渣和400ml氯化亞砜加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將三口燒瓶移入油浴鍋中，控制油浴溫度為130℃，攪拌反應(yīng)2h后，降溫至70℃，并向三口燒瓶中加入40ml乙二胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h后，過(guò)濾，得到濾餅，最后按重量份數(shù)計(jì)，取50份產(chǎn)物、8份碳化二亞胺、0.3份催化劑、12份濾餅、3份乳化劑、0.5份消泡劑和70份水加入到反應(yīng)釜中，在75℃攪拌反應(yīng)3h后，自然冷卻至室溫，得到混合料，將混合料加入到燒杯中，將燒杯移入超聲波分散儀中，以45khz的頻率超聲分散40min，得到絕緣漆。所述的引發(fā)劑為叔丁基過(guò)氧化氫。所述的鏈終止劑為對(duì)苯二酚。所述的催化劑為三氯化鋁。所述的乳化劑為乳化劑op-10。所述的消泡劑為聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。對(duì)照例：河南某公司生產(chǎn)的絕緣漆。將上述實(shí)施例所得絕緣漆與對(duì)照例的絕緣漆進(jìn)行檢測(cè)，具體檢測(cè)如下：1、耐水解性能：將上述實(shí)施例所得絕緣漆與對(duì)照例的絕緣漆分別涂布于打磨好的鐵板上，控制涂膜厚度為10μm，在130℃下固化40min成膜，得到測(cè)試樣板，按照gb/t1733-1993《漆膜耐水性測(cè)定法》進(jìn)行檢測(cè)，將測(cè)試樣板2/3放入水中浸泡，然后取出試板，觀察涂層有無(wú)泛白現(xiàn)象出現(xiàn)；2、耐高溫性能：按照gb/t1735-1989試驗(yàn)方法對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果如表一所示。表一：檢測(cè)項(xiàng)目實(shí)例1實(shí)例2實(shí)例3對(duì)照例耐水解性能（室溫）浸泡16天，涂層無(wú)泛白現(xiàn)象出現(xiàn)浸泡16天，涂層無(wú)泛白現(xiàn)象出現(xiàn)浸泡16天，涂層無(wú)泛白現(xiàn)象出現(xiàn)浸泡15天，涂層出現(xiàn)輕微泛白現(xiàn)象耐高溫性能（300℃）205h涂層不變色205h涂層不變色205h涂層不變色150h后，涂層微黃由上表可知，本發(fā)明絕緣漆具有較好的耐水解性能和耐高溫性能，值得推廣與使用。當(dāng)前第1頁(yè)12