本發(fā)明涉及一種以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料組裝鈣鈦礦量子點熒光環(huán)的技術(shù),屬于量子點熒光環(huán)組裝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

量子點新型發(fā)光材料具有吸收范圍寬、發(fā)光帶窄、光穩(wěn)定性強等優(yōu)點，且可以通過控制其尺寸及組成可獲得發(fā)光顏色覆蓋整個可見光波段的各種單色光，因此量子點可以作為一種新型的發(fā)光材料用于激光領(lǐng)域。而環(huán)狀結(jié)構(gòu)因具有獨特的物理、化學(xué)性能以及在光、電、催化和存儲等領(lǐng)域具有重要潛在應(yīng)用價值而倍受人們的關(guān)注。目前微米環(huán)的制備方法是將硝酸鐵液滴轉(zhuǎn)變?yōu)闅馀莪h(huán)再轉(zhuǎn)變?yōu)轭惌h(huán)狀氧化鐵微米環(huán)，其成分是金屬氧化物，不具備熒光條件，所以此微米環(huán)不是熒光環(huán)。因此，利用甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的自組裝特性來制備甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點熒光環(huán)并將其應(yīng)用在激光領(lǐng)域具有重要的意義，這將為激光領(lǐng)域提供一種新型激光諧振腔。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

技術(shù)問題：本發(fā)明針對文獻中目前還未見熒光微米環(huán)狀結(jié)構(gòu)的報道，本發(fā)明的目的是基于甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點，自組裝制備甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點熒光環(huán)。

技術(shù)方案：本發(fā)明的一種以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點制備鈣鈦礦量子點熒光環(huán)的方法采用以下技術(shù)方案：

步驟一、將載玻片進行清洗，先倒入食人魚溶液并煮沸，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗15-30分鐘，取出用氮氣吹干；

步驟二、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的二甲基甲酰胺dmf溶液溶于甲苯中配置成甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液；

步驟三、用移液槍將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液滴在所述的載玻片上，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液干燥，干燥后得到鈣鈦礦量子點熒光環(huán)。

其中：

步驟一所述煮沸時間為30-40分鐘。

所述食人魚溶液為濃硫酸和30％過氧化氫按7:3配制的混合物。

步驟二所述甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液為以甲苯為溶劑的1ⅹ10^-4-1ⅹ10^-3mol/l的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液。

步驟三所述甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液，滴片時間分別為3-5s。

步驟三所述干燥時間為5-10分鐘。

有益效果：1)本發(fā)明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料制備鈣鈦礦量子點熒光環(huán)的方法驗證了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的自組裝特性。

2)本發(fā)明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料制備鈣鈦礦量子點熒光環(huán)的方法首創(chuàng)了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點熒光環(huán)的制備方法。

3)本發(fā)明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料制備鈣鈦礦量子點熒光環(huán)的方法為激光領(lǐng)域提供一種工藝簡單、可加工性好、可大批量生產(chǎn)、成本低的新型激光諧振腔。

附圖說明

圖1為本實施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料制備鈣鈦礦量子點熒光環(huán)通過共聚焦激光掃描顯微鏡拍攝的實物圖。

圖2為本實施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料制備鈣鈦礦量子點熒光環(huán)在加365nm紫外燈時下的發(fā)光效果圖。

圖3為本實施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料制備鈣鈦礦量子點熒光環(huán)中所采用的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點材料的光致發(fā)光譜圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做更進一步地解釋。下列實施例僅用于說明本發(fā)明，但并不用來限定本發(fā)明的實施范圍。

本發(fā)明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點為原料制備鈣鈦礦量子點熒光環(huán)的方法，包括如下步驟：

步驟一、將2.5cm*2.5cm的載玻片進行清洗，先倒入食人魚溶液并煮沸30分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗15-30分鐘，取出用氮氣吹干。

步驟二、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液溶于甲苯中配置成1ⅹ10^-4-1ⅹ10^-3mol/l的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液。

步驟三、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液滴在載玻片上，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液干燥，共干燥5-10分鐘。

以下實施例所用的過氧化氫(30％)、濃硫酸、乙醇、油酸、正辛胺、氯化鉛、一甲胺鹽酸鹽、溴化鉀、dmf等原料均為分析純試劑。實驗過程中所用的玻璃儀器使用前用去離子水潤洗三遍后真空干燥。

以下實施例食人魚溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，配制方法包括如下步驟：將30ml過氧化氫(30％)緩慢加入到70ml的濃硫酸中，過氧化氫/濃硫酸體積比3/7。

實施例1

1)將2.5cm*2.5cm載玻片放入燒杯中，先倒入食人魚溶液并煮沸30分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗30分鐘。取出，用氮氣吹干，放入干凈干燥的培養(yǎng)皿中。

2)甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的制備：在110ml的dmf中加入0.556g的pbcl2、0.108g的ch3nh3cl、1.9g的kbr、5ml的油酸，200ul的正辛胺，超聲4h，得到ch3nh3pbbr3乳白色量子點溶液。最終溶液中pb的總濃度為0.0174mol/l。ch3nh3cl/pbcl2/kbr的摩爾比例為4/5/40。正辛胺/油酸/dmf的體積比例為1/25/550。

3)取甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液20ul，甲苯1ml，將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10^-4mol/l甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液。

4)用移液槍取60ul甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液滴在2.5cm*2.5cm載玻片上，共滴3s，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液干燥，共干燥10分鐘。

實施例2

1)將3cm*3cm載玻片放入燒杯中，先倒入食人魚溶液并煮沸40分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗40分鐘。取出，用氮氣吹干，放入干凈干燥的培養(yǎng)皿中。

2)甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的制備：在100ml的dmf中加入0.550g的pbcl2、0.100g的ch3nh3cl、1.8g的kbr、4.5ml的油酸，200ul的正辛胺，超聲2h，得到ch3nh3pbbr3乳白色量子點溶液。最終溶液中pb的總濃度為0.017mol/l。ch3nh3cl/pbcl2/kbr的摩爾比例為4/5/40。正辛胺/油酸/dmf的體積比例為1/25/550。

3)取甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液20ul，甲苯1ml，將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10^-4mol/l甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液。

4)用移液槍取60ul甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液滴在3cm*3cm載玻片上，共滴4s，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液干燥，共干燥8分鐘。

實施例3

1)將2.5cm*2.5cm載玻片放入燒杯中，先倒入食人魚溶液并煮沸35分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗35分鐘。取出，用氮氣吹干，放入干凈干燥的培養(yǎng)皿中。

2)甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的制備：在120ml的dmf中加入0.56g的pbcl2、0.11g的ch3nh3cl、2g的kbr、5ml的油酸，200ul的正辛胺，超聲3h，得到ch3nh3pbbr3乳白色量子點溶液。最終溶液中pb的總濃度為0.0178mol/l。ch3nh3cl/pbcl2/kbr的摩爾比例為4/5/40。正辛胺/油酸/dmf的體積比例為1/25/550。

3)取甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液20ul，甲苯1.5ml，將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點的dmf溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10^-3mol/l甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液。

4)用移液槍取60ul甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液滴在2.5cm*2.5cm載玻片上，共滴5s，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點甲苯溶液干燥，共干燥5分鐘。

如圖1所示，熒光環(huán)的直徑為24-48um，壁厚為4-12um，證明了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點可以自組裝成熒光環(huán)。

由圖2可知，載玻片上熒光環(huán)可以發(fā)出綠色的光。

從圖3中可以看出，其發(fā)光峰位為503nm。