技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及膠黏劑制備領(lǐng)域，具體的涉及一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的制備方法。
背景技術(shù)：
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我國是木制品家具生產(chǎn)大國，出口量居世界第一。一般木制品家具在制造過程中多是以聚醋酸乙烯乳液(白乳膠)作為膠粘劑，高強度的集成材通常采用異氰酸酯(tdi)為固化劑的雙組份膠粘劑，無論是白乳膠，還是tdi雙組份膠粘劑，在對板材施膠后，都需要再進(jìn)行加壓定型工序，影響加工進(jìn)程，工藝較復(fù)雜。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的制備方法，該方法制得的ab膠具有快干特性，粘結(jié)性能好，硬度高、抗化學(xué)性好，耐黃變，阻燃性能優(yōu)異。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，并將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續(xù)加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續(xù)攪拌1h，過濾、干燥、研磨，得到改性混合粉末；
(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得單體乳液；將引發(fā)劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得引發(fā)劑水溶液；
(3)將上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去離子水混合攪拌置于帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發(fā)劑水溶液，反應(yīng)30min，然后往三口燒瓶中加入上述制得的單體乳液，以及剩余的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-4h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合物與增韌劑混合攪拌，制得a組份；
(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結(jié)束后冷卻至室溫，過濾、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)將上述制得的改性滑石粉、去離子水、聚酰胺和催化劑混合攪拌均勻，置于反應(yīng)釜中，升溫100℃，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫得到b組份；
(6)使用時，將a組份和b組份以質(zhì)量比為10：(5-7)混合。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述氮化鋁和碳化鋯的質(zhì)量比為3：(1-3)。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述混合粉末和氯乙酸的質(zhì)量比為10:1。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)、步驟(3)中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑、去離子水、引發(fā)劑、改性混合粉末、丙烯酰胺的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯50-70份、丙烯酸乙酯30-40份、乳化劑1-4份、去離子水20-40份、引發(fā)劑2-3份、改性混合粉末2-6份、丙烯酰胺20-30份。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)中，改性滑石粉、去離子水、聚酰胺和催化劑的用量以重量份計分別為：改性滑石粉1-4份、去離子水15-22份、聚酰胺20-55份和催化劑0.5-0.9份。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述乳化劑為月桂酸單甘油酯。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酸叔丁酯。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述催化劑為以多孔氧化硅為載體的γ-二苯基膦丙基硅氧烷-鉑絡(luò)合物。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述增韌劑為sbs、sebs、abs中的一種或多種混合。
本發(fā)明具有以下有益效果：
本發(fā)明提供的膠黏劑由a組份和b組份復(fù)配，并采用氮化鋁和碳化鋯復(fù)配對a組份進(jìn)行改性，為了改善氮化鋁、碳化鋯與基體的相容性，本發(fā)明首先對其進(jìn)行堿化處理，并在丙烯酰胺的單體溶液中預(yù)聚合，最后再與甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯單體溶液混合共聚，制得的a組份穩(wěn)定性好，成膜性能優(yōu)異，耐水、耐堿性好；
本發(fā)明對于b組份采用滑石粉進(jìn)行改性，同樣，為了改善滑石粉在基體中的分散性，對其進(jìn)行堿化處理，然后與聚酰胺混合，在催化劑的催化下，在一定溫度下，滑石粉表面的活性基團可以與聚酰胺中的酰胺鍵進(jìn)行鍵合；氮化鋁、碳化鋯、滑石粉的耐高溫性能好，其可以有效改善ab膠的阻燃性能。
而且填料的添加量對膠的性能也有很大的影響，添加過量，容易引起膠的粘度增大，內(nèi)應(yīng)力增加而導(dǎo)致其粘結(jié)力下降，添加量過少，起不到作用，本發(fā)明通過合理調(diào)節(jié)填料的添加量以及膠的制備條件，使得制得的膠黏劑粘結(jié)強度大，穩(wěn)定性好，成膜性能優(yōu)異，阻燃性能好。
具體實施方式：
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
實施例1
一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，并將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續(xù)加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續(xù)攪拌1h，過濾、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質(zhì)量比為3：1；混合粉末和氯乙酸的質(zhì)量比為10:1；
(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得單體乳液；將引發(fā)劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得引發(fā)劑水溶液；
(3)將上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去離子水混合攪拌置于帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發(fā)劑水溶液，反應(yīng)30min，然后往三口燒瓶中加入上述制得的單體乳液，以及剩余的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合物與增韌劑混合攪拌，制得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯50份、丙烯酸乙酯30份、乳化劑1份、去離子水20份、引發(fā)劑2份、改性混合粉末2份、丙烯酰胺20份；
(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結(jié)束后冷卻至室溫，過濾、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)將上述制得的改性滑石粉、去離子水、聚酰胺和催化劑混合攪拌均勻，置于反應(yīng)釜中，升溫100℃，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉1份、去離子水15份、聚酰胺20份和催化劑0.5份；
(5)使用時，將a組份和b組份以質(zhì)量比為10：5混合。
實施例2
一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，并將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續(xù)加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續(xù)攪拌1h，過濾、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質(zhì)量比為3：3；混合粉末和氯乙酸的質(zhì)量比為10:1；
(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得單體乳液；將引發(fā)劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得引發(fā)劑水溶液；
(3)將上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去離子水混合攪拌置于帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發(fā)劑水溶液，反應(yīng)30min，然后往三口燒瓶中加入上述制得的單體乳液，以及剩余的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合物與增韌劑混合攪拌，制得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯70份、丙烯酸乙酯40份、乳化劑4份、去離子水40份、引發(fā)劑3份、改性混合粉末6份、丙烯酰胺30份；
(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結(jié)束后冷卻至室溫，過濾、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)將上述制得的改性滑石粉、去離子水、聚酰胺和催化劑混合攪拌均勻，置于反應(yīng)釜中，升溫100℃，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉4份、去離子水22份、聚酰胺55份和催化劑0.9份；
(5)使用時，將a組份和b組份以質(zhì)量比為10：7混合。
實施例3
一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，并將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續(xù)加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續(xù)攪拌1h，過濾、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質(zhì)量比為3：1.5；混合粉末和氯乙酸的質(zhì)量比為10:1；
(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得單體乳液；將引發(fā)劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得引發(fā)劑水溶液；
(3)將上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去離子水混合攪拌置于帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發(fā)劑水溶液，反應(yīng)30min，然后往三口燒瓶中加入上述制得的單體乳液，以及剩余的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合物與增韌劑混合攪拌，制得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯55份、丙烯酸乙酯32份、乳化劑2份、去離子水25份、引發(fā)劑2.2份、改性混合粉末3份、丙烯酰胺22份；
(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結(jié)束后冷卻至室溫，過濾、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)將上述制得的改性滑石粉、去離子水、聚酰胺和催化劑混合攪拌均勻，置于反應(yīng)釜中，升溫100℃，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉2份、去離子水17份、聚酰胺30份和催化劑0.6份；
(5)使用時，將a組份和b組份以質(zhì)量比為10：5.5混合。
實施例4
一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，并將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續(xù)加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續(xù)攪拌1h，過濾、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質(zhì)量比為3：2；混合粉末和氯乙酸的質(zhì)量比為10:1；
(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得單體乳液；將引發(fā)劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得引發(fā)劑水溶液；
(3)將上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去離子水混合攪拌置于帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發(fā)劑水溶液，反應(yīng)30min，然后往三口燒瓶中加入上述制得的單體乳液，以及剩余的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合物與增韌劑混合攪拌，制得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯60份、丙烯酸乙酯34份、乳化劑3份、去離子水30份、引發(fā)劑2.4份、改性混合粉末4份、丙烯酰胺24份；
(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結(jié)束后冷卻至室溫，過濾、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)將上述制得的改性滑石粉、去離子水、聚酰胺和催化劑混合攪拌均勻，置于反應(yīng)釜中，升溫100℃，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉3份、去離子水19份、聚酰胺40份和催化劑0.7份；
(5)使用時，將a組份和b組份以質(zhì)量比為10：6混合。
實施例5
一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的制備方法，包括以下步驟：
(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，并將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續(xù)加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續(xù)攪拌1h，過濾、干燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質(zhì)量比為3：2.5；混合粉末和氯乙酸的質(zhì)量比為10:1；
(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得單體乳液；將引發(fā)劑和1/3的去離子水混合攪拌，制得引發(fā)劑水溶液；
(3)將上述制得的改性混合粉末、丙烯酰胺、剩余的去離子水混合攪拌置于帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發(fā)劑水溶液，反應(yīng)30min，然后往三口燒瓶中加入上述制得的單體乳液，以及剩余的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3.5h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合物與增韌劑混合攪拌，制得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯65份、丙烯酸乙酯36份、乳化劑3.5份、去離子水35份、引發(fā)劑2.6份、改性混合粉末5份、丙烯酰胺28份；
(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然后向分散液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結(jié)束后冷卻至室溫，過濾、干燥、研磨，得到得到改性滑石粉；
(5)將上述制得的改性滑石粉、去離子水、聚酰胺和催化劑混合攪拌均勻，置于反應(yīng)釜中，升溫100℃，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉3.5份、去離子水21份、聚酰胺50份和催化劑0.8份；
(5)使用時，將a組份和b組份以質(zhì)量比為10：6.5混合。
經(jīng)測試，將a組份膠合b組份膠按一定質(zhì)量混合，并用玻璃棒快速攪拌使其均勻混合，觀察固化情況；研究發(fā)現(xiàn)，ab膠10s作用即固化，熱烘1h完全干燥，硬度大，難以破壞。
將上述固化的膜檢測，其拉伸剪切強度高達(dá)30.4mpa。
對于其阻燃性能測試，極限氧指數(shù)為54％，阻燃性能優(yōu)異。