本發(fā)明涉及粉末涂料制備領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種粉末涂料的常溫綁定制備方法。

背景技術(shù)：

粉末涂料由于其生態(tài)環(huán)保、優(yōu)異的涂膜表觀、低成本和低能耗，得到了廣泛的應(yīng)用。而其中金屬粉末涂料和仿金屬閃光效果粉末涂料因能提供絢爛的點狀閃光和多色效應(yīng)以及突出的保護功能，廣泛應(yīng)用于汽車、家電、手機和儀器儀表等高檔工業(yè)產(chǎn)品。因其優(yōu)異的性能，此類粉末涂料市場獲得了快速增長。

金屬粉末涂料和仿金屬閃光效果粉末涂料多彩絢麗外觀的形成是通過加入金屬顏料或仿金屬顏料來實現(xiàn)的，目前市場上常用的金屬顏料有鋁粉(俗稱銀粉)、銅粉(俗稱金粉)和鋅粉(富鋅粉)等，仿金屬顏料主要是云母粉(以下描述中雖只提及“金屬粉”或“金屬顏料”等，但也包含“仿金屬粉“或”仿金屬顏料”)。主要生產(chǎn)商有德國愛卡(eckart)、舒?zhèn)惪?schlenk)、英國五星行(wolstenholme)及國內(nèi)少數(shù)生產(chǎn)廠家。金屬顏料的加入方式主要有三種：熔融擠出法、干混法和熱綁定法。熔融擠出法工藝簡便，即將金屬或仿金屬顏料與粉末基料混合并通過擠出機進行混煉，達到充分的混合與黏結(jié)，但由于工藝過程中存在著高溫擠出、高剪切粉碎，造成金屬顏料表面的部分氧化、金屬片變形或被粉碎，造成涂膜外觀金屬顏色灰暗甚至無金屬閃光效果。干混法是將金屬顏料直接加入粉末涂料半成品基料中，使用高速混合設(shè)備進行充分混合分散后成為成品。該法的優(yōu)點是：金屬顏料很好地分散而不破壞其粒子的形狀，涂膜的金屬效果突出。其缺點是由于金屬顏料粒子與基料粉末粒子兩者的物性(如密度、形狀、電阻)差別較大，且二者沒有黏結(jié)吸附，在流化、噴涂帶電、靜電吸附的過程中產(chǎn)生分離，造成涂膜外觀色澤分布不均、金屬粉上粉率與涂料顆粒上粉率不一致的問題。由于這種上粉率的差異，涂膜中金屬粉含量與原粉產(chǎn)生差異，造成實際色澤與目標色澤不一致；同時，回收粉中的金屬粉含量也會與原粉不一致從而難以回收再使用。另外，干混法還普遍存在噴槍槍頭發(fā)生金屬粉積粉、放電擊人、燒槍等其它問題。

為了解決金屬顏料粉與基料粉末顆粒分離的問題，技術(shù)人員開發(fā)了加熱混合技術(shù)(現(xiàn)行熱綁定技術(shù))。該法是將金屬顏料與粉末基料加入專用綁定機的混料罐中，往夾套中通入熱水或熱油對罐體加熱，邊混合分散邊對材料進行加熱，同時采用惰性氣體對金屬粉進行防爆保護，在一定的溫度下(50～60℃)粉末涂料基料粒子表面逐漸軟化并與金屬顏料片產(chǎn)生黏附，黏結(jié)一定時間后，將物料冷卻至常溫，然后進行篩分即得成品。因設(shè)備材料和結(jié)構(gòu)有別，不同廠家采用的熱綁定工藝略有不同，加熱綁定技術(shù)很好地解決了金屬顏料片與基料粉末顆粒分離的問題。

但是，該綁定方法操作窗口窄，需要精確地控制綁定溫度(±0.1℃)和綁定時間。因為溫度過低，粉末基料不能軟化，不具備黏性，導致不能有效綁定；而溫度過高，則粉末基料軟化過度，造成結(jié)塊甚至完全熔化，從而產(chǎn)生廢品。即使溫度、時間控制到位，軟化的基料顆粒之間也不可避免地會發(fā)生誤綁定，造成有效粒徑變大。預(yù)固化也是常見的問題，它會造成涂膜光澤和平整度下降。而實際生產(chǎn)中，因為導熱損失及內(nèi)部溫度分布不均等問題及確?；宪浕?，加熱溫度要比基料軟化溫度略高，使得誤綁定、預(yù)固化等問題更加嚴重。為去除誤綁定所產(chǎn)生的大顆粒，一般需要對產(chǎn)品進行二次粉碎和二次篩分，致使產(chǎn)能、收率降低。另外，精密的綁定設(shè)備成本高和需要嚴格培訓的操作人員也增加了金屬粉末涂料的生產(chǎn)成本。

現(xiàn)行綁定方法雖然基本能夠滿足加工工藝性能要求，但是其缺點明顯。隨著金屬粉末涂料產(chǎn)品在市場上的銷量與日俱增，有必要開發(fā)一種新的綁定技術(shù)來克服現(xiàn)行方法的諸多不足。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種粉末涂料的常溫綁定制備方法，對金屬粉進行水溶性樹脂包覆后，水溶性樹脂在金屬粉和/或仿金屬粉粉粒表面形成的包覆層厚度為10～1000nm，然后將粉末涂料添加至體系中，實現(xiàn)與粉末涂料顆粒間的綁定，以解決現(xiàn)有加熱綁定法存在的誤綁定、預(yù)固化、高廢品率和高成本等問題。

為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種粉末涂料的常溫綁定制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配制質(zhì)量分數(shù)為1-5％的水溶性樹脂溶液；

(2)配制質(zhì)量分數(shù)為5-10％的水溶性樹脂交聯(lián)劑溶液，在攪拌狀態(tài)下，將水溶性樹脂交聯(lián)劑溶液緩慢加入步驟(1)配制的水溶性樹脂溶液中；

(3)將金屬粉和/或仿金屬粉、隔離添加劑以及步驟(2)得到的混合溶液按照質(zhì)量配比為2～3:1:5～8的比例攪拌混合均勻；

(4)在攪拌狀態(tài)下，將粉末涂料基料與步驟(3)得到的混合物料按照質(zhì)量配比為96:8～14的比例攪拌混合均勻；

(5)將步驟(4)得到的混合濕料用氣流混合機或高剪切混合機進一步混合，干燥得到粉末涂料產(chǎn)品。

作為優(yōu)選地，步驟(1)中所述水溶性樹脂為聚乙烯醇、脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂、甲階段酚醛樹脂、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸以及聚環(huán)氧乙烷的一種或多種。

作為優(yōu)選地，步驟(2)中所述水溶性樹脂交聯(lián)劑為硼砂、泡花堿、己二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、四乙基原硅酸鹽、氯化鋁、硫酸鋁、硼酸、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸以及乙二醛的一種或多種。

作為優(yōu)選地，步驟(3)中所述隔離添加劑為沸石、三氧化二鋁、二氧化硅、二氧化鈦以及氧化鋯的一種或多種，添加劑粉料的粒徑為10nm～2000nm。

作為優(yōu)選地，步驟(5)在氣流混合機中進行混合和干燥，以袋濾器在氣流混合機下游收集粉末涂料產(chǎn)品，氣流混合機中氣壓為0.1mpa～0.3mpa。

作為優(yōu)選地，步驟(5)在高剪切混合機進行進一步混合，高剪切混合機混合時轉(zhuǎn)速為1000r/min～3000r/min，混合后在空氣中進行自然揮發(fā)干燥或在減壓設(shè)備中進行快速揮發(fā)干燥得到粉末涂料產(chǎn)品。

作為優(yōu)選地，步驟(3)的攪拌速度為200～600r/min，攪拌時間為0.5～5min。

作為優(yōu)選地，步驟(4)的攪拌速度為50～200r/min，攪拌時間為0.5～5min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明采用濕潤的水溶性樹脂來粘連金屬粉與漆粉，不需要加熱來完成綁定，也不需要嚴格控制綁定溫度和時間，綁定的粉末涂料產(chǎn)品，達到了現(xiàn)行工業(yè)熱綁定方法的綁定效果，其涂膜性能超過了現(xiàn)行工業(yè)熱綁定產(chǎn)品的水平，成功實現(xiàn)了常溫綁定金屬粉和粉末涂料，不僅避免了使用昂貴的熱綁定設(shè)備，還大幅降低了綁定溫度，避免了結(jié)塊或完全熔化，從而避免了高廢品率的問題，節(jié)約了綁定成本；

(2)不存在預(yù)固化問題，保證了最終涂膜的光澤度和平整度；

(3)不存在誤綁定問題，因而不需要過篩，簡化了綁定操作；

(4)每一個金屬粉顆粒均能與粉末涂料顆粒綁定，有效地提高了綁定效率。

具體實施方式

本發(fā)明具體實施方式的特征在于，使用水溶性樹脂對金屬粉進行包覆，在樹脂干燥之前與粉末涂料顆粒在氣流混合機中進行分散及瞬間干燥，或使用高速混料機進行高剪切力混合分散，再進行揮發(fā)干燥，從而實現(xiàn)常溫下金屬粉與粉末涂料的綁定。綁定的效果可以采用在不同電壓下噴涂樣品板，然后采用化學分析法確定樣品板上粉末涂料中金屬粉含量，再與原始金屬粉含量對比從而確定綁定效果。同時也可以采用掃描電鏡照片確認綁定效果。一般地，未經(jīng)綁定的金屬-粉末涂料混合物在低電壓下(如30kv)會出現(xiàn)上板粉(沉積在樣品板上的粉)中金屬粉含量遠高于原始金屬粉含量；而在高電壓下(如90kv)會出現(xiàn)上板粉(沉積在樣品板上的粉)中金屬粉含量遠低于原始金屬粉含量的情況。經(jīng)過綁定處理且綁定效果好的粉，不論在什么電壓下噴涂，其上板粉中的金屬粉含量應(yīng)該與原始金屬粉含量基本一致。

為便于更好地理解本發(fā)明，通過以下實施例加以說明，這些實施例屬于本發(fā)明的保護范圍，但不限制本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

1.配制質(zhì)量分數(shù)為2％的聚乙烯醇(pva1788)溶液100g；

2.配制質(zhì)量分數(shù)為5％的硼砂溶液，取1g該硼砂溶液，緩慢加入攪拌中的聚乙烯醇溶液(由步驟1制得)中，繼續(xù)攪拌10分鐘，攪拌速度2000rpm；

3.將金屬鋁粉、粒徑為1～2微米的人造沸石粉、步驟2所得溶液按質(zhì)量比例3:1:6在攪拌機中低速攪拌30秒，攪拌速度300rpm，制得金屬粉濕料混合物；

4.將聚酯-tgic粉末涂料基料、步驟3所得的金屬粉濕料混合物按質(zhì)量比例97:10在攪拌機中低速攪拌60秒，攪拌速度200rpm；

5.將步驟4中所得混合物用氣流混合機以0.1mpa的氣壓進行氣流分散與瞬間干燥，以袋濾器在氣流混合機下游收集綁定產(chǎn)品；

6.將制得的綁定產(chǎn)品分別進行電鏡掃描和噴板測試。

金屬粉很好地與粉末涂料顆粒綁定在了一起；噴涂電壓分別為30kv和90kv時，測得的上板粉中金屬粉含量分別為3.15％和2.92％，與3.00％的金屬粉原始添加量基本一致。

實施例2

1.配制質(zhì)量分數(shù)為1％的聚乙烯醇(pva1799)溶液100g；

2.配制質(zhì)量分數(shù)為10％的硼砂溶液，取1g該硼砂溶液，緩慢加入攪拌中的聚乙烯醇溶液(由步驟1制得)中，繼續(xù)攪拌10分鐘，攪拌速度2000rpm；

3.將金屬鋁粉、粒徑為1～2微米的人造沸石粉、步驟2所得溶液按質(zhì)量比例4:1:6在攪拌機中低速攪拌60秒，攪拌速度300rpm，制得金屬粉濕料混合物；

4.將聚酯-tgic粉末涂料基料、步驟3所得的金屬粉濕料混合物按質(zhì)量比例96:11在攪拌機中低速攪拌60秒，攪拌速度200rpm；

5.將步驟4中所得混合物用氣流混合機以0.1mpa的氣壓進行氣流分散與瞬間干燥，以袋濾器在氣流混合機下游收集綁定產(chǎn)品；

6.將制得的綁定產(chǎn)品分別進行電鏡掃描和噴板測試。

金屬粉很好地與粉末涂料顆粒綁定在了一起；噴涂電壓分別為30kv和90kv時，測得的上板粉中金屬粉含量分別為4.22％和3.90％，與4.00％的金屬粉原始添加量基本一致。

實施例3

1.采用實施例一中步驟1-4所得混合物用高剪切混合機(轉(zhuǎn)速2000r/min)混合1分鐘，然后在空氣中進行自然揮發(fā)干燥5小時，得到綁定產(chǎn)品；

2.將制得的綁定產(chǎn)品分別進行電鏡掃描和噴板測試。

金屬粉很好地與粉末涂料顆粒綁定在了一起；噴涂電壓分別為30kv和90kv時，測得的上板粉中金屬粉含量分別為3.29％和2.82％，與3.00％的金屬粉原始添加量基本一致。

實施例4

1.采用實施例二中步驟1-4所得混合物用高剪切混合機(轉(zhuǎn)速2500r/min)混合1.5分鐘，然后在減壓設(shè)備中(0.01mpa)進行快速揮發(fā)干燥10分鐘，得到綁定產(chǎn)品；

2.將制得的綁定產(chǎn)品分別進行電鏡掃描和噴板測試。

金屬粉很好地與粉末涂料顆粒綁定在了一起；噴涂電壓分別為30kv和90kv時，測得的上板粉中金屬粉含量分別為4.34％和3.79％，與4.00％的金屬粉原始添加量基本一致。

綁定效果分析方法：采用靜電噴涂，將實施例1-4綁定制得的金屬粉末涂料噴涂到鋁板(q-panela-2-3.5)上，不經(jīng)固化，直接刮下鋁板上的漆粉，通過灰燼實驗分析刮下的漆粉中鋁的含量，平行三次實驗，分析得涂膜中鋁的含量，具體結(jié)果如表1所示：

表1灰燼實驗漆粉中鋁的含量

分析得到：涂膜中鋁粉含量，采用實施例2和實施例4綁定的產(chǎn)品更接近于噴涂前金屬粉末涂料中鋁粉的含量(3.00％)。說明本發(fā)明的綁定方法綁定效果好，噴涂前后鋁粉含量基本不變。本綁定方法在實驗室與工業(yè)放大中均取得了相同性質(zhì)的產(chǎn)品。

噴涂固化后表觀質(zhì)量采用的評價標準包括但不限于鏡面光澤(astmd523)、鮮映性(astmd5767)、抗沖擊(astmd2794)等。對比發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的綁定產(chǎn)品完全達到了現(xiàn)行綁定產(chǎn)品的表觀質(zhì)量的水平。

所舉實施例中所使用的水溶性樹脂pva可以由其它水溶性粘性材料替代，所述其它水溶性粘性材料包括但不限于其它水溶性樹脂。更廣泛地，所述其它水溶性粘性材料包括但不限于其它水溶性高分子聚合物。

所舉實施例中所使用的硼砂，也可以由其它能夠?qū)ο鄳?yīng)水溶性粘性材料發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)的材料代替。

所舉實施例中所使用的方法，也適用于其它粉末涂料樹脂體系，所述其它粉末涂料樹脂體系包括但不限于聚酯粉末涂料、環(huán)氧粉末涂料、聚酯-環(huán)氧混合粉末涂料丙烯酸粉末涂料和聚氨酯粉末涂料等。

以上內(nèi)容不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明，對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護范圍。