本發(fā)明涉及石油鉆井材料領(lǐng)域，特別涉及一種油基鉆井液漏失用堵漏劑。

背景技術(shù)：

1、井漏是在鉆井、固井完井、測試或修井等各種井下作業(yè)過程中，各種工作液在壓差的作用下漏入地層的現(xiàn)象。一旦發(fā)生井漏，不僅延誤鉆井時間，損失鉆井液，損害油氣層，干擾地質(zhì)錄井工作，增加鉆井成本，而且易引起卡鉆、井噴、井塌等一系列復雜情況，甚至導致井眼報廢，造成巨大的經(jīng)濟損失。

2、隨著對不同井漏原因進一步地認識，堵漏材料的研發(fā)也在不斷進步。發(fā)生井漏時，一般根據(jù)漏失層孔徑及位置的不同，調(diào)節(jié)顆粒狀、鱗片狀及纖維狀堵漏材料的復配比，并添加適當?shù)亩栊圆牧吓c之相補，以增強堵漏效果。常用的顆粒狀堵漏材料包括有核桃殼、橡膠粒、硅藻土、瀝青等；纖維狀材料包括有鋸末、棉纖維、亞麻纖維等；片狀材料包括有云母片、谷殼等。在鉆井過程中由鉆井速度快或下鉆快等原因引起的人為裂縫，可以利用軟硬塞堵漏材料不固化的特性，而形成不流動粘稠物質(zhì)進行封堵，這類材料主要有柴油膨潤土漿、剪切稠化液、重晶石塞及石灰乳等。以上幾類堵漏材料可以解決由孔隙和裂縫造成的部分漏失和失返漏失，但是一些復雜的漏失不能很好地解決。因此，各種化學堵劑、高失水堵劑、混合堵漏稠漿等新型堵劑應運而生，為對付各種類型的井漏，提高處理井漏的成功率提供了有效手段。

3、隨著技術(shù)的不斷進步，又開發(fā)出各種針對性的堵漏材料，包括高失水堵漏材料、化學堵漏材料、混合堵漏稠漿等。高失水堵漏材料漿液進入漏失層后，在鉆井液柱壓力及底層壓力所產(chǎn)生的壓差作用下，迅速失水形成濾餅，堵塞漏失通道，這類材料主要包括滲濾性材料、纖維狀材料、硅藻土及多孔惰性材料等；化學堵漏材料是利用高聚物在界面上的靜力、分子間的作用力、化學鍵力，使化合物在界面處形成粘結(jié)而起到堵漏作用，這類材料包括凝膠堵漏劑、樹脂堵漏劑、膨脹性堵漏劑；混合堵漏稠漿主要是以特種水泥、混合水泥稠漿為主，添加不同的外加劑，提高水泥石的早期強度和穩(wěn)定性，使之產(chǎn)生較高的承壓能力。這幾類堵漏材料對滲透性漏失和裂縫性漏失能起到很好的堵漏作用。但是，隨著對鉆井技術(shù)要求的提高，經(jīng)常出現(xiàn)溶洞性等惡性漏失，而這些常規(guī)的堵漏材料不能有效地起到堵漏作用。

4、目前，在堵漏施工中常用的堵漏材料多為橋接堵漏材料和化學凝膠堵漏材料。化學堵漏主要是通過高聚物的化學反應起到封堵的作用，包括交聯(lián)反應、固化反應等多種方式。化學堵漏針對惡性漏失具有較好的堵漏效果，但化學堵漏反應較為激烈，施工復雜，風險性較高。橋接堵漏材料施工工藝簡單，成本低，在現(xiàn)場最為常用，但某些材料抗溫性較差，在高溫下易發(fā)生分解失效，造成漏層的重復漏失。同時，這些材料存在著封門、不能長時間浸泡等問題，堵漏效果有時并不理想。

5、在過去的二十年里，研究人員經(jīng)過深入的探索，發(fā)現(xiàn)了多種超薄膜的制備方法。特別是在層層自組裝這一領(lǐng)域，有著長足的進步，這是由于層層自組裝這一方法在具有特殊功能性質(zhì)的超薄膜的創(chuàng)新設計以及應用上具有非常好的效果。如發(fā)明專利200710042997.7提出了一種納米層狀碳酸鈣仿生復合材料料，它是由低分子量有機物參與氯化鈣和碳酸鈉反應過程，導向方解石形成納米薄層狀結(jié)構(gòu)，進而使層狀結(jié)構(gòu)定向組裝納米薄層的多層結(jié)構(gòu)。這些研究對生物礦化材料的仿生合成起著重要的推動作用，但仍未能生長成具有天然碳酸鈣結(jié)構(gòu)的仿生材料，或者方法和材料性能還有待進一步提高。

6、部分研究者利用海綿作為裂縫高匹配性的骨架材料進行應用，如發(fā)明專利201410164250.9《一種油氣井鉆井承壓堵漏劑及其制備與應用》，提出一種油氣井鉆井承壓堵漏劑，由彈性海綿纖維、油井水泥、磨細礦渣、鈣般土、云母粉和清水混合組成，可用于油氣井鉆井承壓堵漏。

7、目前來說，海綿材料在油基鉆井液中易出現(xiàn)溶脹的問題，從而導致失去彈性，堵漏效果大打折扣，因此，有必要對海綿進行改性，提高其疏水性和抗溫、抗油能力。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種堵漏材料的改性方法，該方法是在壓差作用下，利用氧化石墨烯和聚合物自組裝涂覆在堵漏材料表面，對堵漏材料進行改性。主要通過自主裝原理在堵漏架橋材料上形成一層薄膜，從而提高了原堵漏架橋材料的疏水性、抗溫、抗油能力和機械性能，使在鉆井液中具有較好的分散性，不易出現(xiàn)溶脹的問題，保持較好的壓縮彈性，使其與裂縫具有較好的匹配性，有利于進行裂縫深部，同時，進行裂縫后可恢復形狀，有利于實施架橋成網(wǎng)，針對多種類型的漏失都具有較好的堵漏作用，可較好的提高堵漏成功率，避免重復漏失的發(fā)生，對于縫洞型漏失具有較好的堵漏效果。

2、本發(fā)明所述堵漏材料的改性方法是在壓差作用下，利用氧化石墨烯和聚合物自組裝涂覆在堵漏材料表面，對堵漏架橋材料進行改性。改性堵漏材料的疏水性、抗溫、抗油能力和機械性能得到提高，在鉆井液中分散性好，在油中不易出現(xiàn)溶脹的問題，保持較好的壓縮彈性，有利于提高堵漏效果。

3、改性成膜的原理是動態(tài)lbl法，可在一定壓力作用下強制地將聚陰離子制膜料液和聚陽離子制膜料液交替地在基膜表面動態(tài)過濾，聚離子和聚離子復合物被支撐膜表面截留，片狀物質(zhì)顆粒在短時間內(nèi)強迫快速完成自組裝，形成結(jié)構(gòu)有序的沉積層，也就是復合膜。

4、具體方案如下：

5、一種堵漏材料改性方法，包括采用氧化石墨烯和陰離子型聚合物在堵漏材料表面自組裝成膜。

6、可選地，所述改性方法的步驟包括：

7、(1)將氧化石墨烯加入去離子水中，攪拌，靜置，取上清液，得到氧化石墨烯溶液

8、(2)將陰離子型聚合物少量多次的加入去離子水中，攪拌，溶解，得到陰離子型聚合物溶液；

9、(3)將氧化石墨烯溶液與陰離子型聚合物溶液混合，得到混合液；

10、(4)向混合液中加入堵漏材料，加壓，濾失，烘干。

11、可選地，步驟(1)中，所述氧化石墨烯與去離子水的質(zhì)量比為1～2:100～500。

12、可選地，步驟(1)中，所述攪拌的速率為1000～2000轉(zhuǎn)/分，時間為6～8h。

13、可選地，步驟(1)中，所述靜置的時間為16～24h。

14、可選地，步驟(2)中，所述陰離子型聚合物與去離子水的質(zhì)量比為0.05～0.8:50～100。

15、可選地，步驟(2)中，所述攪拌的速率為1000～2000轉(zhuǎn)/分，時間為1～5h。

16、可選地，步驟(3)中，所述氧化石墨烯溶液與陰離子型聚合物溶液的質(zhì)量比為1:1～1:4。

17、可選地，步驟(4)中，所述堵漏材料質(zhì)量與混合液體積的比為(0.1～0.4)g:1ml，堵漏材料需浸沒在混合液中。

18、可選地，步驟(4)中，所述加壓后的壓力為2～3mpa。

19、可選地，步驟(4)中，所述濾失的時間為5～20min。

20、可選地，步驟(4)中，所述烘干為自然條件下烘干24～36h。

21、可選地，所述堵漏材料為顆粒狀固體材料。

22、可選地，所述堵漏材料的粒徑為0.5～5mm。

23、可選地，所述堵漏材料選自聚氨酯海綿、核桃殼、橡膠顆粒中的至少一種。

24、可選地，所述陰離子型聚合物選自聚丙烯酸、陰離子型聚丙烯酰胺中的至少一種。

25、本發(fā)明還提供了一種上述改性方法制得的堵漏材料，所述堵漏材料表面具有氧化石墨烯和陰離子型聚合物自組裝復合膜層。

26、本發(fā)明還提供了一種上述改性方法制得的堵漏材料在油田鉆井液防漏失中的應用。

27、作為本發(fā)明的一種具體實施方式，一種堵漏材料的改性方法，其實施步驟包括，

28、(1)go(氧化石墨烯)溶液的配制：稱取go固體粉末1～2g，在高速攪拌機的攪拌杯中加入100～500g去離子水，高速攪拌，將前面稱取的1～2g?go少量多次的加入去離子水中，設置攪拌時間為6～8h。攪拌結(jié)束后將go溶液靜置16～24h取上清液。

29、(2)聚合物溶液的配制：稱取0.05～0.8g聚合物少量多次的加入含有50～100g去離子水的攪拌杯中，使用高速攪拌機高速攪拌，直至完全溶解，從而獲得聚合物溶液。

30、(3)混合液的配制：將配制好的go溶液分別與聚合物溶液混合，獲得混合液。

31、(4)氧化石墨烯和聚合物在堵漏材料表面的自組裝成膜：取100ml混合液，倒入鉆井液高溫高壓濾失儀(鉆井液性能測試儀器)漿杯中，再加入堵漏材料，然后加壓至2～3mpa，濾失5～20min，取出堵漏材料，自然烘干24～36h。

32、在上述具體實施方案中，所述堵漏材料為聚氨酯海綿、核桃殼、橡膠顆粒、石英、巖屑等顆粒狀固體材料，氧化石墨烯和聚合物自組裝后會在顆粒表面形成一層薄膜，涂覆在堵漏材料表面，該涂覆層具有較好的疏水作用。

33、在上述具體實施方案中，所述聚合物為水解聚丙烯酸、水解聚丙烯酰胺等陰離子型聚電解質(zhì)。

34、進一步的，上述具體實施方案中的高溫高壓濾失儀可以同等為能夠產(chǎn)生壓差，發(fā)生濾失的機構(gòu)。

35、本發(fā)明包含以下有益效果：

36、(1)本發(fā)明方法所制備的堵漏材料具有良好的抗溫性能，不會在高溫下失效，可避免重復漏失的發(fā)生。

37、(2)本發(fā)明方法制備的堵漏材料，由于在其表面形成一層復合膜，該膜具有疏水性、抗油性和一定的機械強度，易于在油基鉆井液中進行分散，不會影響鉆井液流變性，解決了常規(guī)堵漏材料在油基鉆井液中不能分散導致堵漏效果不理想的缺點。

38、(3)本發(fā)明方法制備的堵漏材料具有較好的抗油性，不易發(fā)生溶脹，能夠在在油基鉆井液中保持彈性，與裂縫具有較好的匹配性，有利于進行裂縫深部，同時，進行裂縫后可恢復形狀，有利于實施架橋成網(wǎng)，針對多種類型的漏失都具有較好的堵漏作用。