本發(fā)明屬于超細(xì)粉體制備以及粉體表面改性領(lǐng)域，特別涉及一種利用過(guò)熱蒸汽磨干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法。

背景技術(shù)：

1、石英是重要的工業(yè)礦物原料，具有優(yōu)良的物理、化學(xué)性能，礦體堅(jiān)硬、耐磨、化學(xué)性能穩(wěn)定，莫氏硬度高，難以加工粉碎。高純超微石英粉廣泛應(yīng)用于航空航天、半導(dǎo)體、集成電路、光纖電纜等高新科技領(lǐng)域，我國(guó)已經(jīng)將其作為一種戰(zhàn)略資源。石英莫氏硬度高，難以加工粉碎。由于石英粉表面的親水性，很難與有機(jī)高分子材料相容，因此需要對(duì)超細(xì)石英粉進(jìn)行表面改性，增加其分散性與流動(dòng)性。

2、對(duì)于粉碎方面，目前，我國(guó)生產(chǎn)超細(xì)石英粉常采用攪拌磨、振動(dòng)磨、機(jī)械沖擊磨和氣流磨。在使用傳統(tǒng)方法制備超細(xì)石英粉的過(guò)程中，不僅能耗高，對(duì)設(shè)備磨損較大，而且雜質(zhì)較多。對(duì)于石英粉的改性，主要有濕法和干法兩種。濕法工藝較復(fù)雜，成本高，工業(yè)化生產(chǎn)很少采用；干法工藝不需后處理，成本低，是礦物材料表面改性的主要方法。干法工藝是先將石英粉加入到改性設(shè)備中進(jìn)行預(yù)熱干燥，在預(yù)熱過(guò)程中加入改性劑，使硅烷偶聯(lián)劑更好地與石英粉表面產(chǎn)生化學(xué)鍵合，從而完成改性。

3、使用過(guò)熱蒸汽動(dòng)能磨對(duì)石英進(jìn)行粉碎，可以制備出超微石英粉體，能耗低，且生產(chǎn)成本低，可以大規(guī)模生產(chǎn)。在蒸汽動(dòng)能磨粉碎的同時(shí)對(duì)石英粉進(jìn)行改性，不需要預(yù)熱，節(jié)約了能源，采用了耐高溫的硅烷偶聯(lián)劑，可以在高溫條件下對(duì)石英粉完成改性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目在于：提供一種基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法。利用蒸汽動(dòng)能磨粉碎能力強(qiáng)的特點(diǎn)對(duì)石英進(jìn)行超細(xì)粉碎，并在粉碎的同時(shí)，在粉碎腔中加入稀釋后的硅烷偶聯(lián)劑，對(duì)石英進(jìn)行改性。實(shí)現(xiàn)了石英的超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性一體化，達(dá)到了節(jié)能、便捷的目的。

2、一種基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，包括以下步驟：（1）使用鍋爐或者工業(yè)余熱所制備出來(lái)的蒸汽作為過(guò)熱蒸汽磨的蒸汽來(lái)源；（2）在對(duì)石英進(jìn)行粉碎的同時(shí)，向粉碎腔中加入配制好的硅烷偶聯(lián)劑改性液。

3、具體步驟為：將鍋爐或者工廠余熱制備出來(lái)的蒸汽通過(guò)加熱器加熱升溫至150?~500?℃，并經(jīng)過(guò)超音速加速裝置加速到超音速狀態(tài)，石英粉通過(guò)氣流的加速，在粉碎腔中摩擦碰撞，從而被粉碎。在粉碎的同時(shí)，向粉碎腔中噴入配制好的改性劑，使改性劑與石英粉充分混合從而完成對(duì)石英粉的改性。在粉碎完成后，達(dá)到粒度要求（d50為0.2?~?20?μm）的石英粉通過(guò)分級(jí)機(jī)在引風(fēng)機(jī)的作用下進(jìn)入袋式除塵器進(jìn)行收集。

4、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，需要粉碎以及改性的石英粉原料的d50為5μm?~?1?mm。

5、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，經(jīng)過(guò)粉碎/分級(jí)/改性后超細(xì)石英粉d50為0.2?~?20?μm。

6、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，超音速蒸汽的壓力為0.3?~?4.0?mpa?，溫度為150?~?500℃。

7、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，在粉碎腔中溫度約為150?~?500?℃，可以滿足石英改性所需要的溫度，避免了常規(guī)石英改性方法中的預(yù)熱，提高了能源利用率。

8、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所使用的石英改性劑為a-172型硅烷偶聯(lián)劑，改性劑的配比為20%的硅烷偶聯(lián)劑，72%的醇，8%的水。醇一般為乙醇（對(duì)乙氧基硅烷）、甲醇（對(duì)甲氧基硅烷）。

9、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，使用氮?dú)膺M(jìn)行高溫脈沖，溫度約為150?~500?℃?。

10、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，根據(jù)實(shí)際不同情況，設(shè)置了多種添加改性劑的方式，分別為：在進(jìn)行粉碎之前先將改性劑與原料進(jìn)行充分混合；通過(guò)霧化噴嘴在改性腔中噴入改性劑；在分級(jí)機(jī)的出口通過(guò)霧化噴嘴加入改性劑。

11、綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：（1）實(shí)現(xiàn)了粉碎/分級(jí)/改性一體化制備超細(xì)石英粉，大大簡(jiǎn)化了操作工藝。

12、（2）使用蒸汽動(dòng)能磨對(duì)石英進(jìn)行粉碎，超音速過(guò)熱蒸汽粉碎能力強(qiáng)，而且在粉碎的過(guò)程中，對(duì)設(shè)備損耗較小，從而成品中雜質(zhì)較少。

13、（3）本發(fā)明可使用工廠余熱制備蒸汽，提高了能源的利用率。

14、（4）改性過(guò)程中采用了耐高溫的硅烷偶聯(lián)劑，可以滿足在蒸汽動(dòng)能磨的高溫環(huán)境下使用。

技術(shù)特征：

1.一種干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，包括以下步驟：石英粉原料在粉碎腔中粉碎的同時(shí)，與加入的耐高溫型改性劑（可耐溫500℃的硅烷偶聯(lián)劑等）充分反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)在粉碎的同時(shí)完成超細(xì)石英粉的改性。在粉碎改性完成后，達(dá)到粒度要求（0.2?~?20?μm）的石英粉通過(guò)分級(jí)機(jī)進(jìn)入袋式除塵器進(jìn)行收集，未達(dá)到粒度要求的返回粉碎腔中繼續(xù)進(jìn)行粉碎+改性。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，使用過(guò)熱蒸汽對(duì)石英進(jìn)行粉碎，在使用耐高溫型改性劑（耐溫500℃）改性的過(guò)程中，往往需要在高溫環(huán)境下進(jìn)行，而在粉碎過(guò)程中粉碎腔中的溫度可以達(dá)到150?~500?℃，正好滿足石英粉的改性溫度。避免了加熱，同時(shí)節(jié)約了能源。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，實(shí)現(xiàn)了石英的超細(xì)粉碎，可以將d50為5?μm?~?1?mm?的石英粉粉碎至d50為0.2?~?20?μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，需要粉碎以及改性的石英粉原料的d50為5?μm?~?1?mm，在粉碎的同時(shí)完成了對(duì)石英粉的改性，經(jīng)過(guò)粉碎/分級(jí)/改性后超細(xì)石英粉d50為0.2?~?20μm。經(jīng)改性后的超細(xì)石英，零電點(diǎn)在pｈ=6.2左右；在ph<6.2時(shí)，zeta電位均為正值，ph>6.2后，zeta電位為負(fù)值。改性后的石英粉表面性質(zhì)由親水性變?yōu)槭杷?，改性時(shí)硅烷偶聯(lián)劑?a-172用量為0~0.48%時(shí)，其粘度為2800-~50mpa*s，表面積為12840?~?20000?m2/kg，改善了石英粉體表面的浸潤(rùn)性，增加了石英粉體的分散性。并且在在改性后完成了對(duì)石英粉的分級(jí)，方便對(duì)成品的收集。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，粉碎過(guò)程中所用的蒸汽壓力為0.3?~?4.0?mpa，溫度為150?~?500?℃，蒸汽來(lái)源為鍋爐或者工廠余熱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，不僅適用于結(jié)晶型石英與熔融型石英，還適用于其他需要粉碎改性的非金屬礦，如鈦白粉原料d50為5?μm?~?1?mm，粉碎改性后d50約為0.3?~?10?μm，改性后的鈦白粉在白母粒中應(yīng)用，明顯比處理前提升了遮蓋力，光密值也相應(yīng)提升了2.5倍。處理后的鈦白粉親油性提升效果明顯，平衡轉(zhuǎn)矩和最大扭矩減小近2.45?n·m，硫酸鋇原料d50為7.5?μm，經(jīng)過(guò)粉碎改性d50為0.2?~?15?μm改性后活性可達(dá)97.83%，產(chǎn)品疏水性大大提高。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，不耐高溫的改性劑在改性溫度過(guò)高時(shí)，改性劑會(huì)被分解和碳化，溶液中穩(wěn)定存在的硅醇濃度也減小，造成改性劑與顆粒之間的粘結(jié)強(qiáng)度降低。改性劑的改性效果就會(huì)降低。如用硅烷a174對(duì)超細(xì)硫酸硫酸進(jìn)行改性時(shí)反應(yīng)溫度為80℃產(chǎn)品活化率為82.83%，溫度繼續(xù)升高后產(chǎn)品活化率會(huì)逐漸降低，最終導(dǎo)致改性失效。使用的改性劑為耐高溫的a-172型硅烷偶聯(lián)劑，可以耐溫150-500℃，避免了粉碎腔中溫度過(guò)高造成改性劑失效。

8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，采用與石英粉給料速度連動(dòng)的超音速連續(xù)噴霧或滴（添）加方式在粉碎腔中加入改性劑，確保改性劑與石英粉均勻混合。

9.?根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的方法，其特征在于，粉碎改性后的氣固流過(guò)濾方式，采用陶瓷/燒結(jié)涂料或者鈦合金作為收集器以及過(guò)濾濾材，可以耐溫150-500℃并復(fù)合高溫（80-120℃高溫干燥氣體（露點(diǎn)溫度-60到-70℃））脈沖清灰，改性時(shí)硅烷偶聯(lián)劑?a-172用量為0~0.48%時(shí)，其粘度為2800~50mpa*s，其產(chǎn)品粘度降低。能防止所制得的超細(xì)粉體出現(xiàn)粘附。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種基于超音速蒸汽干法超細(xì)粉碎/分級(jí)/改性石英一體化的處理方法。通過(guò)利用過(guò)熱蒸汽動(dòng)能磨將D<subgt;50</subgt;為5μm~1?mm的石英原料粉碎至D<subgt;50</subgt;為0.2~20μm；將鍋爐或者工廠余熱制備的蒸汽通過(guò)加熱器加熱升溫至150~500℃，并經(jīng)過(guò)超音速加速裝置加速至超音速狀態(tài)，石英粉通過(guò)氣流的加速，在粉碎腔中摩擦碰撞，從而被粉碎；在粉碎的過(guò)程中，采用與石英粉給料速度連動(dòng)的連續(xù)噴霧或滴（添）加方式在粉碎腔中加入改性劑，確保改性劑與石英粉均勻混合；粉碎后達(dá)到粒徑要求的石英粉在引風(fēng)機(jī)的作用下通過(guò)頂部的分級(jí)機(jī)進(jìn)入袋式除塵器進(jìn)行收集，未達(dá)到粒徑要求的石英粉返回粉碎腔繼續(xù)粉碎改性。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了石英的超細(xì)粉碎、分級(jí)、改性一體化，提高了石英的粉碎效率，而且大量節(jié)約了能源。

技術(shù)研發(fā)人員：張明星,吳建新,李佩悅,顏翠平,高佳齊,李朋,陳海焱
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西南科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2