本發(fā)明涉及涂料，具體為一種無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝。

背景技術：

1、固體涂料是一種在施工后形成固態(tài)網狀結構的高分子化合物的涂料，具有多種類型和廣泛的應用領域。它通過交聯反應形成不能再被溶劑溶解或受熱融化的涂膜，從而提供持久的保護和裝飾效果，但是其阻燃、抗菌效果沒有得到改善，如專利cn117229695b公布了一種改性高固體分涂料及其制備方法，具有較好的防腐效果，但是其抗菌效果沒有得到改善。

技術實現思路

1、(一)解決的技術問題

2、針對現有技術的不足，本發(fā)明提供了一種無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，具有較好的阻燃、抗菌效果。

3、(二)技術方案

4、為實現上述目的，本發(fā)明提供以下技術方案：一種無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，所述無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝包括以下步驟：

5、(1)將苯酚、甲醛的水溶液、草酸加入到三口燒瓶中，在60-80℃下反應2-4h，然后繼續(xù)向其加入腰果酚，繼續(xù)反應3-5h，結束后去離子水洗滌，靜置16-24h，結束后，過濾并洗滌，得到腰果酚改性酚醛樹脂；

6、(2)向n,n-二甲基甲酰胺溶劑中加入3-羥基-1-甲基丙烯酰氧基金剛烷和六甲基二硅氮烷，攪拌溶解，繼續(xù)向其加入氯鉑酸催化劑，在75-90℃下反應4-8h，結束后減壓蒸餾，洗滌并干燥，得到叔胺基金剛烷；

7、(3)將叔胺基金剛烷和對氯甲基苯甲酰氯加入n,n-二甲基甲酰胺溶劑中，通入氮氣保護，在70-90℃下反應8-10h，結束后旋轉蒸餾，洗滌，得到季銨化金剛烷；

8、(4)向反應器中加入二氯甲烷溶劑、季銨化金剛烷、腰果酚改性酚醛樹脂、三乙胺催化劑，在30-50℃下反應8-14h，反應后柱層析分離，石油醚洗滌，得到金剛烷改性酚醛樹脂；

9、(5)將5-8重量份的乙烯基碳納米管和4-10重量份的l-半胱氨酸加入二甲基亞砜溶劑中，攪拌分散，通入氮氣保護，在55-70℃下反應2-4h，再輔以320-400w/m2紫外輻照，反應結束后減壓旋蒸除去溶劑，得到l-半胱氨酸改性碳納米管；

10、(6)將季銨化金剛烷和l-半胱氨酸改性碳納米管加入n,n-二甲基甲酰胺溶劑中，攪拌混合，加入吡啶催化劑，在75-90℃下反應10-13h，結束后減壓蒸餾，過濾并干燥，得到金剛烷改性碳納米管；

11、(7)將6-12重量份的金剛烷改性酚醛樹脂、5-8重量份的金剛烷改性碳納米管、1-3重量份的滑石粉、0.6-0.9重量份的成膜助劑丙二醇、0.2-0.3重量份的消泡劑byk088加入高速混合機中混合6-10min后，送入螺桿擠出機，通過螺桿擠出機熔融擠出，加料段溫度30-45℃，熔融段溫度80-110℃，出料段溫度110-170℃，熔融物料經壓片機壓片，控制厚度在2-5mm，經破碎送入磨粉機中粉碎分級，通過旋風分離器分離出過細粉末、雜物等，并用粉末篩分離出產品，得到無鹵阻燃固體粉末涂料。

12、優(yōu)選的，所述(1)中苯酚、甲醛的水溶液、草酸、腰果酚的質量比為2.2-2.5:1:0.4-0.6:0.7-0.9。

13、優(yōu)選的，所述(2)中3-羥基-1-甲基丙烯酰氧基金剛烷、六甲基二硅氮烷、氯鉑酸催化劑的質量比為1:1.2-1.4:0.01-0.03。

14、優(yōu)選的，所述(3)中叔胺基金剛烷、對氯甲基苯甲酰氯的質量比為1.1-1.5:1。

15、優(yōu)選的，所述(4)中季銨化金剛烷、腰果酚改性酚醛樹脂、三乙胺催化劑的質量比為1.4-1.7:1:0.02-0.04。

16、優(yōu)選的，所述(6)中季銨化金剛烷、l-半胱氨酸改性碳納米管、吡啶催化劑的質量比為1:0.8-1.5:0.01-0.03。

17、(三)有益的技術效果

18、本發(fā)明通過將苯酚、甲醛的水溶液、草酸和腰果酚進行反應，得到腰果酚改性酚醛樹脂，將3-羥基-1-甲基丙烯酰氧基金剛烷中的烯基和六甲基二硅氮烷中的硅氫鍵進行加成反應，引入了羥基和叔胺基，從而得到叔胺基金剛烷，繼續(xù)和對氯甲基苯甲酰氯進行反應，生成了季銨鹽基團，同時引入了酰氯基團，從而得到季銨化金剛烷，繼續(xù)和腰果酚改性酚醛樹脂進行反應，得到金剛烷改性酚醛樹脂；將乙烯基碳納米管中的烯基和l-半胱氨酸中的硫醇基團進行加成反應，得到l-半胱氨酸改性碳納米管，將季銨化金剛烷和l-半胱氨酸改性碳納米管進行反應，得到金剛烷改性碳納米管；將金剛烷改性酚醛樹脂、金剛烷改性碳納米管、滑石粉、成膜助劑丙二醇、消泡劑byk088加入高速混合機中混合后，送入螺桿擠出機，通過螺桿擠出機熔融擠出，加料，熔融，出料，熔融物料經壓片機壓片，經破碎送入磨粉機中粉碎分級，通過旋風分離器分離出過細粉末、雜物等，并用粉末篩分離出產品，得到無鹵阻燃固體粉末涂料。

19、無鹵阻燃固體粉末涂料中的硅元素能夠分解產生二氧化硅或其他不燃物質，形成一層隔離膜，阻止氧氣與燃燒物接觸，從而起到阻燃作用；硫元素在高溫下形成的保護層、具有吸熱效應，減緩燃燒的速度，從而起到阻燃作用；其中的碳納米管本身也具有較好的阻燃效果，其中的金剛烷結構具有較好的穩(wěn)定性，使其涂料的機械性能提高，金剛烷改性酚醛樹脂中的腰果酚基團具有較好的抗菌效果，和季銨鹽協(xié)同抗菌，并且酚醛樹脂有大量的反應位點，提高了季銨鹽的取代度，使其抗菌效果更好。

技術特征：

1.一種無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，其特征在于，所述無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，其特征在于，所述(1)中苯酚、甲醛的水溶液、草酸、腰果酚的質量比為2.2-2.5:1:0.4-0.6:0.7-0.9。

3.根據權利要求1所述的無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，其特征在于，所述(2)中3-羥基-1-甲基丙烯酰氧基金剛烷、六甲基二硅氮烷、氯鉑酸催化劑的質量比為1:1.2-1.4:0.01-0.03。

4.根據權利要求1所述的無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，其特征在于，所述(3)中叔胺基金剛烷、對氯甲基苯甲酰氯的質量比為1.1-1.5:1。

5.根據權利要求1所述的無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，其特征在于，所述(4)中季銨化金剛烷、腰果酚改性酚醛樹脂、三乙胺催化劑的質量比為1.4-1.7:1:0.02-0.04。

6.根據權利要求1所述的無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，其特征在于，所述(6)中季銨化金剛烷、l-半胱氨酸改性碳納米管、吡啶催化劑的質量比為1:0.8-1.5:0.01-0.03。

技術總結
本發(fā)明涉及涂料技術領域，且公開了一種無鹵阻燃固體粉末涂料的制備工藝，將金剛烷改性酚醛樹脂、金剛烷改性碳納米管、滑石粉、成膜助劑丙二醇、消泡劑BYK088加入高速混合機中混合后，送入螺桿擠出機，通過螺桿擠出機熔融擠出，加料，熔融，出料，熔融物料經壓片機壓片，經破碎送入磨粉機中粉碎分級，通過旋風分離器分離出過細粉末、雜物等，并用粉末篩分離出產品，得到無鹵阻燃固體粉末涂料。無鹵阻燃固體粉末涂料中的硅元素、硫元素具有較好的阻燃效果，金剛烷改性酚醛樹脂中的腰果酚基團具有較好的抗菌效果，和季銨鹽協(xié)同抗菌，并且酚醛樹脂有大量的反應位點，提高了季銨鹽的取代度，使其抗菌效果更好。

技術研發(fā)人員：鄒錦昌,周志忠,吳金泉,周思佳
受保護的技術使用者：泉州蝶彩新材料有限責任公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/6