本發(fā)明屬于密封膠,具體涉及一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑及其制備方法。
背景技術(shù):
1、rtv-1硅橡膠導(dǎo)熱性能較差,無(wú)法滿足電子元器件對(duì)于粘接密封組件導(dǎo)熱散熱的需求。為了提高rtv-1硅橡膠的導(dǎo)熱性能,研究人員一般選用不同粒徑的氧化鋁作為導(dǎo)熱填料制備導(dǎo)熱膠粘劑,但是這些填料一般屬于無(wú)機(jī)填料,導(dǎo)熱效率低,添加量大,并且目前常規(guī)應(yīng)用的阻燃填料,其阻燃元素單一,無(wú)法構(gòu)筑高效的協(xié)同阻燃體系,阻燃性能一般,且阻燃劑的添加可能會(huì)對(duì)膠粘劑的力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能等產(chǎn)生影響;隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,電子電器產(chǎn)品的廣泛普及,以及人民對(duì)于自身生命財(cái)產(chǎn)安全的日益重視,普通的導(dǎo)熱粘結(jié)膠粘劑越來(lái)越無(wú)法滿足市場(chǎng)的需求,開(kāi)發(fā)出高導(dǎo)熱高阻燃高性能的膠粘劑成為研究者更密切關(guān)注的問(wèn)題。專利cn117946618a公開(kāi)了一種導(dǎo)熱醇型有機(jī)硅密封膠及其制備方法,密封膠固化后具有優(yōu)異的導(dǎo)熱效果,并且具有粘結(jié)性好、強(qiáng)度高、耐老化、保質(zhì)期長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn),但其不具有阻燃性能,影響在市場(chǎng)中的進(jìn)一步應(yīng)用,而常規(guī)添加阻燃劑發(fā)現(xiàn)其力學(xué)性能、粘接性能以及導(dǎo)熱性能等出現(xiàn)下降,且阻燃效果不佳。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此,為了解決上述存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供了一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑及其制備方法,本發(fā)明提供的導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅密封膠固化后具有優(yōu)異的導(dǎo)熱和阻燃性能,并且具有高的強(qiáng)度和優(yōu)異的粘結(jié)性能。
2、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案如下:
3、本發(fā)明提供了一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,由包括以下重量份的原料制備而成:
4、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷???????100重量份;
5、二甲基硅油??????????????????????50~150重量份;
6、
7、優(yōu)選的,本發(fā)明提供的導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅密封膠包括100重量份的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,其中所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的運(yùn)動(dòng)粘度優(yōu)選為750~5000mm2/s,本發(fā)明可以單獨(dú)使用一種粘度的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧,也可以幾種不同粘度的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷搭配使用。
8、優(yōu)選的,本發(fā)明提供的導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅密封膠還包括50~150重量份的二甲基硅油,更優(yōu)選的為100~120份,其中,二甲基硅油的運(yùn)動(dòng)粘度優(yōu)選為100~350mm2/s。在本發(fā)明中,所述二甲基硅油主要起到增塑作用,可以改善密封膠的擠出性能。
9、優(yōu)選的,本發(fā)明提供的導(dǎo)熱醇型有機(jī)硅密封膠還包括1200~1800重量份的導(dǎo)熱粉,更優(yōu)選為1400~1600份,所述的導(dǎo)熱粉為不同粒徑的氧化鋁復(fù)配粉末,更優(yōu)選為經(jīng)過(guò)脂肪酸、硬脂酸或六甲基二硅氮烷改性處理的不同粒徑的氧化鋁復(fù)配粉末;粒徑為0.2~0.7μm、0.6~1.5μm、2.3~11.5μm、27~41μm和78~105μm的氧化鋁的復(fù)配質(zhì)量比為25~40﹕20~30﹕5~15﹕1.5~2﹕1,更優(yōu)選比例為30~35﹕24~27﹕9~12﹕1.6~1.8﹕1。本發(fā)明中,采用不同粒徑的導(dǎo)熱粉復(fù)配主要是為了增加導(dǎo)熱粉顆粒的堆積密度,形成更有效的導(dǎo)熱通道,更加充分發(fā)揮導(dǎo)熱粉的導(dǎo)熱作用。
10、優(yōu)選的,本發(fā)明提供的導(dǎo)熱醇型有機(jī)硅密封膠還包括100~500重量份的阻燃劑,更優(yōu)選為200~350份,其中阻燃劑為二硫代焦磷酸酯、氧化石墨烯和二硫化鉬的復(fù)配粉料,復(fù)配質(zhì)量比為1﹕1~4﹕3~6,更優(yōu)選比例為1﹕2~3﹕4~5;更優(yōu)選其中氧化石墨烯和二硫化鉬分別經(jīng)過(guò)脂肪酸、硬脂酸或硅烷偶聯(lián)劑中的一種或多種進(jìn)行改性。本發(fā)明中,采用二硫代焦磷酸酯、氧化石墨烯和二硫化鉬復(fù)配主要是為了搭建更有效的協(xié)同阻燃體系,提高阻燃效率。
11、優(yōu)選的,本發(fā)明提供的導(dǎo)熱醇型有機(jī)硅密封膠還包括30~80重量份的交聯(lián)劑,更優(yōu)選的為40~60重量份,所述交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的復(fù)配試劑,其中甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的復(fù)配質(zhì)量比為1~5﹕1,更優(yōu)選2~3﹕1。
12、優(yōu)選的,本發(fā)明提供的導(dǎo)熱醇型有機(jī)硅密封膠還包括5~20重量份的增粘劑,更優(yōu)選的為9~15重量份,所述增粘劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷中的任意一種或多種。
13、優(yōu)選的,本發(fā)明提供的導(dǎo)熱醇型有機(jī)硅密封膠還包括0.5~5重量份的催化劑,更優(yōu)選為1~3重量份,更優(yōu)選為1~2質(zhì)量份。所述催化劑為鈦酸酯螯合物,更優(yōu)選為二異丙氧基鈦(雙乙酰乙酸乙酯)和1,3-丙二氧基鈦雙(乙酰乙酸乙基酯)(乙酰丙酮)中的一種或兩種混合物。
14、本發(fā)明還提供了一種上述單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑的制備方法,包括以下步驟:
15、1)在高速分散行星機(jī)中加入α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、導(dǎo)熱粉和阻燃劑,升溫至100~130℃,真空攪拌120~180min,然后降溫至20~50℃;
16、2)在1)混合物中加入交聯(lián)劑,真空攪拌10~20min;
17、3)在2)混合物中加入增粘劑、催化劑,真空攪拌30~60min,混合均勻即可得到上述單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑。
18、優(yōu)選的,本發(fā)明所述的制備方法中,其真空度控制在-0.09~-0.1mpa,所述高速分散行星機(jī)的分散轉(zhuǎn)速優(yōu)選的為200~700r/min,更優(yōu)選為400~500r/min;攪拌轉(zhuǎn)速優(yōu)選的為5~50r/min,更優(yōu)選的為10~20r/min,以達(dá)到密封膠各組分充分混合,攪拌均勻。攪拌結(jié)束后降溫至≤50℃,優(yōu)選為30~40℃。
19、優(yōu)選的,本發(fā)明所述的制備方法中,所述步驟2)整個(gè)過(guò)程控制溫度在50℃以下,避免溫度過(guò)高導(dǎo)致發(fā)生交聯(lián),進(jìn)一步保證膠粘劑的品質(zhì)和性能。
20、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供了一種導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅密封膠,其采用阻燃劑和不同粒徑氧化鋁復(fù)配的方式,有效避免了傳統(tǒng)導(dǎo)熱粘結(jié)膠阻燃成份單一,阻燃效率低的問(wèn)題,而且氧化石墨烯和二硫化鉬具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)和獨(dú)特的納米層狀結(jié)構(gòu),不僅使得密封膠具有優(yōu)秀的阻燃性能,同時(shí)提升了導(dǎo)熱粘結(jié)膠的導(dǎo)熱性能,還提升了其力學(xué)性能。通過(guò)該方法制備得到的導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅密封膠不僅具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能和阻燃效果,還具有較高的強(qiáng)度,能夠廣泛應(yīng)用于電子電器的導(dǎo)熱粘結(jié)密封領(lǐng)域中,有效滿足電子電器的導(dǎo)熱需求和防火安全,具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。并且本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單便捷高效,易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
1.一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,由包括以下重量份的原料制備而成:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的運(yùn)動(dòng)粘度為750~5000mm2/s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,所述二甲基硅油的運(yùn)動(dòng)粘度為100~350mm2/s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,所述的導(dǎo)熱粉為不同粒徑的氧化鋁復(fù)配粉末,粒徑為0.2~0.7μm、0.6~1.5μm、2.3~11.5μm、27~41μm和78~105μm的氧化鋁的復(fù)配比例為25~40﹕20~30﹕5~15﹕1.5~2﹕1;所述的氧化鋁為未改性的氧化鋁,或經(jīng)過(guò)脂肪酸、硬脂酸或六甲基二硅氮烷改性處理的氧化鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,所述阻燃劑為二硫代焦磷酸酯、氧化石墨烯和二硫化鉬的復(fù)配粉料,復(fù)配質(zhì)量比為1﹕1-4﹕3-6;其中氧化石墨烯和二硫化鉬分別未改性,或經(jīng)過(guò)脂肪酸、硬脂酸或硅烷偶聯(lián)劑中的一種或多種進(jìn)行改性。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,所述交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的復(fù)配試劑,其中甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的復(fù)配質(zhì)量比為1~5﹕1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,所述增粘劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷中的任意一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,所述催化劑為酞酸酯螯合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑,其特征在于,所述催化劑為二異丙氧基鈦(雙乙酰乙酸乙酯)和1,3-丙二氧基鈦雙(乙酰乙酸乙基酯)(乙酰丙酮)中的一種或兩種混合物。
10.一種如權(quán)利要求1~9任意一項(xiàng)所述的單組份導(dǎo)熱阻燃有機(jī)硅膠粘劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: