專利名稱：紅色有機-無機包核顏料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機包核顏料的制造方法。
紅色有機-無機包核顏料(以下稱包核大紅粉)，是有機包核顏料的一種，它以廉價白色顏料或天然礦物微粒為核心，外層以大紅粉包復(fù)，再進行無機包膜處理而成。
關(guān)于有機包核顏料，國外從六十年代，國內(nèi)從七十年代即已開始研究。研究的重點側(cè)重于核的選擇，助劑的配伍，合成工藝等方面，而具體到包核大紅粉的詳細報導(dǎo)至今尚未見報導(dǎo)。國內(nèi)市場曾出現(xiàn)過一種“88復(fù)合大紅粉”，嚴格地說，這不是一種包核顏料，而是一種混拼型顏料，它的著色力、耐光性等指標都很差。八十年代后期，由于顏料中間體價格猛漲，貨源短缺，致使大紅粉價格持續(xù)上漲，涂料行業(yè)為此承受更大的負擔(dān)。因此，找到一種價格較低、性能與大紅粉相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品，成為涂料行業(yè)的強烈要求。
針對以上情況，本發(fā)明的目的在于，采用合成的方法，以廉價的白色無機體質(zhì)顏料為核心，通過偶合反應(yīng)，使大紅粉顆粒緊密地包復(fù)在核的外層，構(gòu)成真正的紅色有機-無機包核顏料，即包核大紅粉。
本發(fā)明采用超細無機體質(zhì)顏料為核心，將其加入到合成大紅粉的偶合組份溶液中去，然后再將重氮組份加入到含有成核材料的偶合組份溶液中去，在偶合反應(yīng)過程中使生成的大紅粉顆粒包復(fù)在核體上，經(jīng)保溫、過濾、洗滌、干燥和粉碎等工序得到成品。
制備純有機大紅粉，已有比較成熟的技術(shù)，是將重氮組份與偶合組份進行偶合反應(yīng)而制得。
制備重氮組份是將29.30g的苯胺加入到100ml水中，再加入1+1的鹽酸130～140ml，攪拌成均勻液體，配制成鹽酸苯胺溶液，加入碎冰冷卻至0℃左右。然后在攪拌條件下，滴加27%的亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應(yīng)，溫度控制在0～5℃，反應(yīng)后期滴加速度減慢。用新制備的碘化鉀淀粉試紙測定反應(yīng)終點，即得到重氮組份溶液。
偶合組份是將30～40ml，40%的氫氧化鈉溶液和15～20g的紅油溶于250～300ml水中，加熱至90℃左右，加入84g色酚AS，攪拌使之完全溶解，然后加水稀釋，得到體積為1200～1500ml偶合組份溶液。
本發(fā)明以0.5∶1的比例將無機體質(zhì)顏料加入到偶合組份溶液中去并攪拌均勻。成核材料的選擇十分重要，因它們的性質(zhì)將直接影響包核顏料的性質(zhì)。可以做為成核材料的無機體質(zhì)顏料很多，有超細二氧化硅、活性白土、超細膨潤土、高嶺土、沉淀碳酸鋇以及超細滑石粉等。本發(fā)明采用超細無機體質(zhì)顏料為成核材料，粒度分布在1～5μ，加入比例為0.5～1.0。
在攪拌狀態(tài)下，將重氮組份溶液，慢慢地加入到含有成核材料的偶合溶液中，二者的體積比為1∶2，進行偶合反應(yīng)，控制偶合反應(yīng)溫度30～60℃，重氮液的加入速度為20～60ml/min，反應(yīng)時間為10～30分鐘，終點PH值控制在8～12。反應(yīng)完成后，進行保溫、過濾、洗滌、干燥、粉碎得到產(chǎn)品。
充分實施本發(fā)明，可以得到以超細無機體質(zhì)顏料為核心，色澤純正的紅色有機-無機包核顏料，其吸油值在35～50范圍，著色力(與有機大紅粉比較)在75～85范圍，水溶物10%以下。使用本發(fā)明生產(chǎn)的包核大紅粉，在大紅醇酸磁漆、氯磺化聚乙烯漆中使用，可以代替100%的大紅粉，生產(chǎn)成本將會得到顯著降低。
實例1將29.3g的苯胺加入100ml自來水和130ml1+1鹽酸，攪拌均勻，形成鹽酸苯胺溶液，在0～5℃將27%的亞硝酸鈉溶液滴加到上述溶液中，用新制備的碘化鉀淀粉試紙測定反應(yīng)終點，得到重氮組份溶液。
偶合組份溶液是將35ml，40%的燒堿和15g紅油溶于250ml自來水中，加熱至90℃，加入84g色酚AS，攪拌使之完全溶解，然后稀釋，得到體積為1400ml的偶合組份溶液。
將超細滑石粉60g(1～5μ)，加水制成料漿，注入到偶合組份溶液中，攪拌均勻。溫度保持在45±5℃，滴入重氮組份，速度為20ml/min，進行偶合反應(yīng)，保持溫度基本不變，反應(yīng)畢再經(jīng)過濾洗滌、干燥、粉碎。所得產(chǎn)品色光與標準品相近似，著色力為純大紅粉的80%，吸油值45%，水溶物小于1.0%，耐光性不低于6級。
實例2制備方法同實例1，成核材料為超細膨潤土60g，偶合溫度控制在30±2℃，重氮液加入速度為40ml，時間15分鐘。產(chǎn)品性能為色光與標準品相似，著色力為純大紅粉的75%，吸油值47%，水溶物小于1.0%，耐光性不低于6級。
實例3制備方法同實例1，成核材料為超細高嶺土60g，偶合溫度控制在50±2℃，重氮液加入速度為30ml/min，時間20分鐘。產(chǎn)品性能為色光與標準品相近似，著色力為純大紅粉的80%，吸油值42%，水溶物小于1.0%，耐光性不低于6級。
實例4制備方法同實例1，成核材料為超細二氧化硅60g，偶合反應(yīng)溫度控制在55±2℃，重氮液加入速度為60ml/min，時間為10分鐘。產(chǎn)品性能為色光與標準品相似，著色力為純大紅粉的80%，吸油值50%，水溶物小于1.0%，耐光性不低于6級。
權(quán)利要求
1.一種制造紅色有機--無機包核顏料的方法，是將苯胺加入自來水和1+1鹽酸中，攪拌均勻，加入碎冰冷卻至0℃左右，攪拌下滴加27%亞硝酸鈉溶液，在5℃下進行重氟反應(yīng)，得到重氟組份溶液，將40%的燒堿和紅油溶于自來水中，加熱至90℃，加入色酚AS，攪拌均勻，然后加水稀釋得到濃度為5～7%的偶合組份溶液，將超細無機體質(zhì)顏料以0.5∶1的比例加入到偶合組份溶液中，然后在攪拌下將重氮組份溶液慢慢加入到含有超細無機體質(zhì)顏料的偶合溶液中，進行偶合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度30～60℃，時間10～30分鐘，PH值8～12，然后過濾、洗滌、干燥、粉碎。
2.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所說的無機體質(zhì)顏料的粒度分布在1～5μ，加入量為無機體質(zhì)顏料∶偶合組份溶液＝0.5∶1.0。
3.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所說的無機體質(zhì)顏料可以是超細滑石粉、超細二氧化硅、超細高嶺土、超細膨潤土。
4.一種如權(quán)利要求所述的方法，其特征是重氮組份溶液與偶合組份溶液的體積比為1∶2。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機包核顏料的制造方法。本發(fā)明是將重氮組分溶液加入到含有無機體質(zhì)顏料的偶合組分溶液中，進行偶合反應(yīng)，然后過濾、洗滌、干燥、粉碎，得到有機-無機包核顏料。
文檔編號C09C3/08GK1073463SQ9111177
公開日1993年6月23日 申請日期1991年12月18日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月18日
發(fā)明者劉洪章, 王中文, 王平英, 郝樹華, 胡毅, 朱愛嬋, 周秀芹, 楊世凱 申請人:化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院