專利名稱：用于光敏阻焊劑的附著力促進劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于印刷電路板生產的光敏阻焊劑的附著力促進劑，屬有機分子化合物技術領域。
在印刷電路板生產過程中，為了防止在焊接過程中導線或圖形之間搭錫、短路，以及機件在使用環(huán)境中由濕氣、化學氣氛等引起印刷板電性能下降而造成機器故障，需使用阻焊劑，以便將不需要焊接的部位保護起來，而只將焊點留下。按固化過程的不同，阻焊劑可分為熱固化型和光固化型兩種。光敏阻焊劑是在紫外光照射下瞬間固化，由于固化過程中體積收縮而使局部應力增加因而光固化油墨對基材的附著力不高，特別是在覆銅板、鍍錫板上以及圖形與基板交界處應力更大，附著力更差，從而使阻焊膜耐熱沖擊性能差，在焊接之后剝離或脫落。為解決此問題，有人提出加入少量的附著力促進劑，以提高阻焊膜與基材的附著力。例如，日本專利特開昭54-110002提出加入以下結構的化合物
(式中m＝1，2，n＝2，1，且m+n＝3)作為附著力促進劑。但實驗表明，雖然該促進劑能有效地改善阻焊膜與基材的附著力，但加入后對光固化阻焊油黑的光固化速度有較大影響，例如加入2.0%此種促進劑后，使光固化時間從30″延長至45″。
本發(fā)明的目的是研制一種新型的用于光敏阻焊劑的附著力促進劑，能夠在光固化過程中快速固化，而且還能夠提高阻焊膜的耐溫性能，使阻焊膜在焊接過程中耐較高溫度的熱沖擊而不脫落。
本發(fā)明的內容是用于光敏阻焊劑的附著力促進劑通過下列反應式獲得
其中Ⅳ是季戊四醇三-丙烯酸酯或季戊四醇三-甲基丙烯酸酯;
Ⅴ是五氧化二磷、磷酸或氧氯化磷中的任何一種;
m＝1，2;n＝2，1且m+n＝3;
R＝H，-CH3化合物(Ⅳ)和化合物(Ⅴ)反應時摩爾比(化合物Ⅳ以磷酸計)在1∶1至1∶2之間。若化合物(Ⅳ)占的比例太低，則產物酸性大而影響阻焊劑膜的性能，若化合物(Ⅴ)比例太高則產物的附著力促進效果差。反應不需催化劑。為使反應速度易于控制，需加入溶劑以使其均勻進行。溶劑可選用沸點高于80℃的汽油、煤油、苯、正己烷、甲苯、二甲苯等。溶劑加入量為原料體積的1-5倍。反應在加熱條件下進行，反應溫度控制在30-90℃之間，溫度太底則反應速度太慢，太高易發(fā)生聚合。反應應在攪拌下進行。反應結束時加入少量的水以水解生成的焦磷酸酯。反應產生物是通式為(Ⅰ)的混合物。此混合物中兩種組份的比例決定于原料摩爾比。此混合物可以不經分離直接用作光敏阻焊劑的附著力促進劑。亦可利用其金屬鹽的溶解度差別將它們分離開。
下列舉幾個實施例子說明該附著力促進劑的合成過程。
實施例1在裝有攪拌器、溫度控制器及滴液漏斗的2000ml三頸瓶中，加入71g P2O5，700ml苯及298g季戊四醇三-丙烯酸酯，攪拌下緩慢升溫至65℃，反應半小時后停止反應，緩慢滴加25ml水。分出苯層，并用苯洗固體沉淀物三次，合并苯層，60℃下減壓蒸去苯，得淡黃色油狀物232g。
實施例2其余條件同實施例1，但將季戊四醇三-丙烯酸酯改為季戊四醇三-甲基丙烯酸酯，其加入量為510g，其它條件同上，得淡黃色流體381g。
為驗證本發(fā)明的附著力促進劑的使用效果，下面舉兩個使用例子。在每個例子中按所列的組成及比例配好光敏阻焊劑，然后在三輥機上研磨至粒度小于20μm。將配好阻焊劑分成三份1°不再加入其它試劑，2°中加入2%(重量比)本發(fā)明的化合物，3°加入2%(重量比)磷酸單-(乙二醇丙烯酸)酯與磷酸雙-(乙二醇丙烯酸)酯的混合物(自制)。然后分別由絲網漏印到板上，膜厚度為30μm，以高壓汞燈固化，能量80w/cm，照射距離為15cm，固化膜的附著力按GB9286-88《劃格法》測定附著力。膜硬度按GB6739-86《涂膜鉛筆硬度測試法》測定，阻焊膜耐溫度試驗按GB4677.11《印制板耐熱沖擊試驗法》中“方法2，浮焊法”處理，再按GB4677.7《膠帶法》測其附著力。
使用例1按下列重量比例配制光敏阻焊劑雙酚A型環(huán)氧丙烯酸酯20份聚氨酯丙烯酸酯5份二縮三乙二醇二丙烯酸酯15份三羥甲基丙烷三丙烯酸酯15份季戊四醇三丙烯酸酯11份二乙基蒽醌3份酞菁綠1份二甲基硅油1份滑石粉28份氣相SiO21份將配好的阻焊劑分成三份，其中1°，3°如前所述，2°加入實施例1合成產品2%。測試結果如下
使用例2與使用例1阻焊劑成份相同，分成三份，1°，3°同使用例1，2°加入實施例2合成的產品2%，測試結果與使用例1相同。
權利要求
1.一種用于光敏阻焊劑的附著力促進劑，其特征在于所述的促進劑通過下列反應式獲得
其中Ⅳ是季戊四醇三-丙烯酸酯或季戊四醇三-甲基丙烯酸酯；Ⅴ是五氧化二磷、磷酸或氧氯化磷中的任何一種；m=1，2；n=2，1；且m+n=3；R=H，-CH全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于光敏阻焊劑的附著力促進劑，屬高分子化學技術領域。該促進劑通過下列反應式獲得其中IV是季戊四醇三-丙烯酸酯或季戊四醇三-甲基丙烯酸酯，V是五氧化二磷、磷酸或氧氯化磷，m＝1或2，n＝2或1，且m+n＝3，R＝H或-CH
文檔編號C09D11/00GK1077470SQ9310507
公開日1993年10月20日 申請日期1993年5月20日 優(yōu)先權日1993年5月20日
發(fā)明者陳德樸, 劉密新, 楊樹屏 申請人:清華大學