專利名稱：用蛋白土(石)及硅藻土制備白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種用蛋白土(石)及硅藻土制備白炭黑的方法，屬于化學(xué)工程范疇。
現(xiàn)有的白炭黑生產(chǎn)方法有沉積法和氣相法兩種，氣相法所用的原料是四氯化硅，氧(或空氣)和氫，通過高溫反應(yīng)制得，其產(chǎn)品純凈，成本也很高，用在要求高的地方。與本技術(shù)最有可比性的技術(shù)為沉積法，是用水玻璃為原料與酸(鹽酸、硫酸、硝酸)或各種銨鹽反應(yīng)制得，現(xiàn)在多用鹽酸中和，其反應(yīng)式為
因?yàn)樗Ａ怯杉儔A和石英砂在高溫下熔融反應(yīng)或在高壓下與燒堿蒸煮反應(yīng)制得，因此現(xiàn)有的以水玻璃為原料的沉淀白炭黑生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本較高，能耗高。
本發(fā)明的任務(wù)是針對(duì)以上兩種制取白炭黑的方法，所存在的不足之處，提供一種以蛋白土(石)，硅藻土等硅質(zhì)礦物為原料直接制備高質(zhì)量沉淀白炭黑的方法，變二步法為一步法，可以簡化生產(chǎn)工藝，降低能耗和成本。
本

發(fā)明內(nèi)容
為用蛋白土(石)或硅藻土礦粉與燒堿反應(yīng)，再用酸中和，直接制取白炭黑。
其工藝步驟為〔1〕將蛋白土(石)或硅藻土礦粉與燒堿在加熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成硅酸鈉，其反應(yīng)式為………(1)〔2〕將上述反應(yīng)產(chǎn)物過濾以除去固體殘?jiān)?，然后加鈉鹽，并加水調(diào)到合適的濃度，用酸中和，其反應(yīng)式如下…(2)將此反應(yīng)產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥即得到白炭黑產(chǎn)品。
反應(yīng)式(2)中的m為硅酸鈉中SiO2與Na2O的比值(硅鈉比)，與礦粉中SiO2含量及燒堿的投料比有關(guān)。
以上所用蛋白土(石)或硅藻土礦粉，為硅質(zhì)礦物，主要化學(xué)組成為SiO2.nH2O，并含有其他雜質(zhì)、含SiO270～95％，本方法要求礦粉含SiO2≥70％，細(xì)度過100目篩(＜150μm)。
步驟(2)中用酸中和時(shí)可用硫酸，也可用鹽酸，如用鹽酸中和，予先加的鈉鹽為氯化鈉。
以下為本發(fā)明的配方和工藝條件〔1〕礦粉∶燒堿＝1∶0.2～0.9(重量)最佳為1∶0.3～0.7〔2〕礦粉與燒堿的反應(yīng)溫度80°～120℃；〔3〕礦粉與燒堿的反應(yīng)時(shí)間為0.5～4小時(shí)；〔4〕用硫酸中和的條件為溫度30°～90℃；中和前加水調(diào)節(jié)到硅酸鈉的濃度為8°Be′～18°Be′；
〔5〕中和時(shí)用硫酸量為礦粉∶硫酸＝1∶0.3～1.0(重量比)最佳為1∶0.4～0.8；〔6〕用硫酸中和，中和前添加硫酸鈉或中和反應(yīng)產(chǎn)物過濾后的母液，其用量為礦粉∶硫酸鈉＝1∶0.5～0.8(重量比)本發(fā)明的工藝流程圖見附

圖1用本發(fā)明方法制備的白炭黑的性能指標(biāo)見表1，表中第3欄為最新國家標(biāo)準(zhǔn)(GB10517-89)的技術(shù)指標(biāo)。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)，與水玻璃法相比，原料價(jià)廉易得，工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好，能耗低，生產(chǎn)成本低。從表1所列性能數(shù)據(jù)與GB10517-89國家標(biāo)準(zhǔn)比較，本方法的產(chǎn)品都達(dá)到和超過國家標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例如下①蛋白土粉(細(xì)度通過200目，含SiO287％)30kg，添加15kg工業(yè)燒堿，150kg水，在反應(yīng)鍋中攪拌反應(yīng)1.5hr(反應(yīng)溫度100℃)，然后過濾除去固體殘?jiān)筇砑?5kg工業(yè)硫酸鈉并稀釋到14°Be′，再用17kg濃度為30％的硫酸溶液進(jìn)行中和(反應(yīng)溫度50℃)，反應(yīng)產(chǎn)物陳化38min后過濾、洗滌、干燥、即得白炭黑產(chǎn)品。
②蛋白土粉(細(xì)度通過200目、含SiO286％)25kg，添加13kg工業(yè)燒堿，120kg水，在反應(yīng)鍋中攪拌反應(yīng)2小時(shí)(反應(yīng)溫度100℃)，過濾除去未反應(yīng)的固體殘?jiān)螅砑?3kg工業(yè)硫酸鈉并稀釋至12°Be′，再用15kg濃度為30％的硫酸溶液進(jìn)行中和(反應(yīng)溫度60℃)，反應(yīng)產(chǎn)物陳化30min后過濾、洗滌、干燥即得白炭黑產(chǎn)品。
③硅藻土粉(細(xì)度通過100目，含SiO21.50％、含水26％)1kg，加入0.35kg工業(yè)燒堿、4kg水在反應(yīng)鍋中攪拌反應(yīng)1.5hr(反應(yīng)溫度100℃)，過濾除去殘?jiān)蠹尤?.5kg工業(yè)硫酸鈉并稀釋至13°Be′，再用0.4kg濃度為40％的硫酸溶液中和(反應(yīng)溫度70℃)，反應(yīng)產(chǎn)物陳化0.5hr后過濾，洗滌、干燥即得白炭黑產(chǎn)品。
各實(shí)施例白炭黑產(chǎn)品的分析檢測(cè)結(jié)果見附表2。
表1

表2實(shí)施例白炭黑產(chǎn)品的檢測(cè)分析結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種用蛋白土(石)及硅藻土制備白炭黑的方法，其特征是，其工藝步驟為〔1〕將蛋白土或硅藻土礦粉與燒堿在加熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成硅酸鈉，其反應(yīng)式為〔2〕將上述反應(yīng)產(chǎn)物過濾以除去固體殘?jiān)?，然后加無機(jī)鈉鹽，并加水調(diào)到合適的濃度，用酸進(jìn)行中和，其反應(yīng)式為將此反應(yīng)產(chǎn)物陳化、過濾、洗滌、干燥即得到白炭黑產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用蛋白土(石)及硅藻土制備白炭黑的方法，其特征是所述的蛋白土(石)或硅藻土礦粉含SiO2≥70％(重量百分?jǐn)?shù))，細(xì)度過100目篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用蛋白土(石)及硅藻土制備白炭黑的方法，其特征是所述的中和用酸，也可以是鹽酸，在此情況下，預(yù)先所加的無機(jī)鈉鹽為氯化鈉。
4.板據(jù)權(quán)利要求1所述的用蛋白土(石)及硅藻土制備白炭黑的方法，其特征是配方及工藝條件為〔1〕礦粉∶燒堿＝1∶0.2～0.9(重量)；〔2〕礦粉與燒堿的反應(yīng)溫度為80°～120℃；〔3〕礦粉與燒堿的反應(yīng)時(shí)間為0.5～4小時(shí)；〔4〕用硫酸中和的條件為溫度30°～90℃；中和前加水調(diào)節(jié)硅酸鈉的濃度為8°Be′～18°Be′；〔5〕中和時(shí)用硫酸量為礦粉∶硫酸＝1∶0.3～1.0(重量比)；〔6〕因硫酸中和前添加硫酸鈉或中和反應(yīng)產(chǎn)物過濾后的母液，其用量為礦粉∶硫酸鈉＝1∶0.5～0.8(重量比)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用蛋白土(石)或硅藻土制備白炭黑的方法其特征是所述礦粉與燒堿的配合比例，其最佳配比為礦粉∶燒堿＝1∶0.3～0.7。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用蛋白土(石)或硅藻土制備白炭黑的方法其特征是所述用于中和反應(yīng)液的硫酸的最佳量是礦粉∶硫酸＝1∶0.4～0.8。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用蛋白土(石)及硅藻土制備白炭黑的方法，本方法是將蛋白土(石)或硅藻土礦粉與燒堿在加熱條件下反應(yīng)，生成硅酸鈉，將反應(yīng)產(chǎn)物過濾除去殘?jiān)?，加入鈉鹽，加水調(diào)到合適濃度，用酸中和，將此反應(yīng)物陳化、過濾、洗滌、干燥，即得白炭黑產(chǎn)品。本方法與傳統(tǒng)的水玻璃方法相比，具有原料易得，工藝簡單，單位產(chǎn)品能耗及生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09C1/48GK1115774SQ9510242
公開日1996年1月31日 申請(qǐng)日期1995年3月17日 優(yōu)先權(quán)日1995年3月17日
發(fā)明者鄭水林, 李楊, 董文, 夏巧玲, 杜玉成 申請(qǐng)人:武漢工業(yè)大學(xué)北京研究生部