專利名稱：一種透明導(dǎo)電涂層組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種透明導(dǎo)電涂層組合物，特別是涉及一種含銦化合物、多元羧酸和錫化合物為固體組份，乙二醇和松油醇為主要溶劑，以及乙醇、n-丁基醇和乙基溶纖劑為稀釋劑的透明導(dǎo)電涂層組合物，它具有良好的透光性，耐磨性，并與玻璃和陶瓷等基體具有良好結(jié)合性。本發(fā)明的上述性能使諸如陰極射線管(CRT)、液晶顯示器(LCD)、視頻顯示器(VFD)和電致發(fā)光等顯像管的玻璃基體具有導(dǎo)電能力，從而有效地防止了由于透明導(dǎo)電回路中靜電而引起的斷電以及灰塵污染。
在諸如陰極射線管(CRT)，液晶顯示器(LCD)，視頻顯示器(VFD)和電致發(fā)光的顯像管工作時(shí)，其玻璃基體上帶有大量靜電。因而許多帶電塵埃很容易被吸引附著于顯示器表面，減弱可視圖像，對(duì)用戶造成不良結(jié)果。于是人們開發(fā)了多種方法來防止顯像管表面靜電的產(chǎn)生。目前，已經(jīng)開發(fā)的一種方法是在顯像管表面形成一種含金屬導(dǎo)電成份的透明導(dǎo)電涂層來消除靜電。
化學(xué)汽相沉積及物理汽相沉積等汽相沉積方法已經(jīng)被用來在玻璃或陶瓷顯像管表面制備透明導(dǎo)電膜層。然而，根據(jù)這些汽相沉積方法，一種氣體相的沉積需要昂貴而龐大的真空沉積設(shè)備，并且對(duì)基體的表面積和形狀有一定限制。
為了解決上述問題，日本特許公開Nos.83-478、83-2597和83-1424公開了一種方法，該方法是將銦化合物和錫化合物溶于有機(jī)溶劑的溶液涂敷于基體表面后，在300～700℃范圍內(nèi)進(jìn)行烘烤。但是，采用此方法制備的膜層對(duì)基體的粘合性能較差，并且由于較低的膜層強(qiáng)度，存在被剝落和劃傷的問題。
為解決上面的問題，本發(fā)明提供了一種透明導(dǎo)電涂層組合物，該涂層組合物含銦化合物，多元羧酸和錫化合物為固體組分，乙二醇和松油醇為主要溶劑，以及乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑為輔助溶劑。
本發(fā)明也提供了形成透明導(dǎo)電涂層組合物的方法。將銦化合物和多元羧酸溶解于水和乙醇的混合溶液，形成一種銦化合物的復(fù)鹽。在此混合物中添加主要溶劑乙二醇和輔助溶劑松油醇。添加由乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑組成的稀釋劑，并將得到的溶液在室溫條件下攪拌4小時(shí)。添加辛酸錫后，該溶液經(jīng)過24小時(shí)熟化便形成了本發(fā)明的透明異電涂層組合物。
硝酸銦三水合物(In(NO3)3·3H2O)是與多元羧酸合成一種復(fù)鹽的優(yōu)選銦化合物，在總組成中銦化合物的重量百分比為1～10％。
乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、順丁稀二酸、反丁稀二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸或乙二胺四乙酸(EDTA)可用來作為多元羧酸，其在該組合物總量中的重量百分比為0.1-3％。主要由辛酸錫組成的錫化合物在該組合物中的重量百分比為0.1-3％。涂層組合物以乙二醇和松油醇為本發(fā)明組合物的主要溶劑，這是本發(fā)明的特點(diǎn)。乙二醇提高了本發(fā)明組合物的涂層強(qiáng)度，松油醇改善了烘干膜層的干燥性和均勻性。在總組成中，乙二醇的優(yōu)選重量百分比為10～40％，松油醇的優(yōu)選重量百分比也為10～40％。另外，在總組成中，乙醇，正丁基醇和乙基溶纖劑的優(yōu)選重量百分比分別為10～50％，為了降低該組合物的溫度，三者的混合比為1∶1∶1。
本發(fā)明的涂層組合物可以采用常規(guī)涂敷方法，如輥涂，方便而均勻地涂敷于玻璃或陶瓷基體上。涂層經(jīng)過低于200℃的快速干燥和在500℃以下較方便地烘烤，對(duì)諸如玻璃或陶瓷基體具有良好的粘合性能。另外，該涂層不僅具有較好的透光性，而且由于其表面強(qiáng)度的提高而具有較好的耐磨性。
實(shí)施例1將100份硝酸銦三水合物和15份反丁烯二酸添加并溶解于以重量比1∶1混合的100份水和乙醇混合溶液中。在此溶液中加入200份松油醇和200份乙二醇混合物后，添加混合比為1∶1∶1的乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑的混合物500份，并在室溫下攪拌4小時(shí)。在上述溶液中添加15份辛酸錫，所得到的溶液經(jīng)過24小時(shí)的攪拌熟化制成漿狀的涂層組合物。采用輥涂方法將涂層組合物涂敷于玻璃基體上并在150℃～180℃的空氣環(huán)境中干燥，使得溶劑蒸發(fā)從而得到均勻的涂層。之后，將已涂敷涂層的基體置于500℃的空氣環(huán)境中焙燒3小時(shí)，得到透明導(dǎo)電膜層。實(shí)施例2將100份硝酸銦三水合物和15份反丁烯二酸添加并溶解于以重量比1∶1混合的100份水和乙醇混合溶液中。在此溶液中加入200份松油醇和300份乙二醇混合物后，添加混合比為1∶1∶1的乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑的混合物400份，并在室溫下攪拌4小時(shí)。在上述溶液中添加15份辛酸錫，所得到的溶液經(jīng)過24小時(shí)的攪拌熟化制成漿狀的涂層合成物。采用輥涂方法將涂層組合物涂敷于玻璃基體上并在150℃～180℃的空氣環(huán)境中干燥，使得溶劑蒸發(fā)從而得到均勻的涂層。之后，將已涂敷涂層的基體置于500℃的空氣環(huán)境中焙燒3小時(shí)，得到透明導(dǎo)電膜層。實(shí)施例3將100份硝酸銦三水合物和15份反丁烯二酸添加并溶解于以重量比1∶1混合的100份水和乙醇混合溶液中。在此溶液中加入300份松油醇和400份乙二醇混合物后，添加混合比為1∶1∶1的乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑的混合物300份，并在室溫下攪拌4小時(shí)。在上述溶液中添加15份辛酸錫，所得到的溶液經(jīng)過24小時(shí)的攪拌熟化制成漿狀的涂層組合物。采用輥涂方法將涂層組合物涂敷于玻璃基體上并在150℃～180℃的空氣環(huán)境中干燥，使得溶劑蒸發(fā)從而得到均勻的涂層。之后，將已涂敷涂層的基體置于500℃的空氣環(huán)境中焙燒3小時(shí)，得到透明導(dǎo)電膜層。實(shí)施例4將100份硝酸銦三水合物和15份反丁烯二酸添加并溶解于以重量比1∶1混合的100份水和乙醇混合溶液中。在此溶液中加入300份松油醇和400份乙二醇混合物后，添加混合比為1∶1∶1的乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑的混合物200份，并在室溫下攪拌4小時(shí)。在上述溶液中添加15份辛酸錫，所得到的溶液經(jīng)過24小時(shí)的攪拌熟化制成漿狀的涂層組合物。采用輥涂方法將涂層組合物涂敷于玻璃基體上并在150℃～180℃的空氣環(huán)境中干燥，使得溶劑蒸發(fā)從而得到均勻的涂層。之后，將已涂敷涂層的基體置于500℃的空氣環(huán)境中焙燒3小時(shí)，得到透明導(dǎo)電膜層。參考例1將100份硝酸銦三水合物和15份反丁烯二酸添加并溶解于以重量比1∶1混合的100份水和乙醇混合溶液中。在此溶液中加入500份松油醇后，添加混合比為1∶1∶1的乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑的混合物400份，并在室溫下攪拌4小時(shí)。在上述溶液中添加15份辛酸錫，所得到的溶液經(jīng)過24小時(shí)的攪拌熟化制成漿狀的涂層組合物。采用輥涂方法將涂層組合物涂敷于玻璃基體上并在150℃～180℃的空氣環(huán)境中干燥，使得溶劑蒸發(fā)從而得到均勻的涂層。之后，將已涂敷涂層的基體置于500℃的空氣環(huán)境中焙燒3小時(shí)，得到透明導(dǎo)電膜層。實(shí)施例5將100份硝酸銦三水合物和15份反丁烯二酸添加并溶解于以重量比1∶1混合的100份水和乙醇混合溶液中。在此溶液中加入200份松油醇和100份乙二醇混合物后，添加混合比為1∶1∶1的乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑的混合物600份，并在室溫下攪拌4小時(shí)。在上述溶液中添加15份辛酸錫，所得到的溶液經(jīng)過24小時(shí)的攪拌熟化制成漿狀的涂層組合物。采用輥涂方法將涂層組合物涂敷于玻璃基體上并在150℃～180℃的空氣環(huán)境中干燥，使得溶劑蒸發(fā)從而得到均勻的涂層。之后，將已涂敷涂層的基體置于500℃的空氣環(huán)境中焙燒3小時(shí)，得到透明導(dǎo)電膜層。
在實(shí)施例和參考例中制備的導(dǎo)電膜層的表面電阻，透光率和強(qiáng)度數(shù)據(jù)如下表。
表表面電阻 透光率膜層強(qiáng)度(KΩ/cm2) (％T)實(shí)施例12.54 91.2 100實(shí)施例23.12 91.4 500實(shí)施例32.15 91.3 500實(shí)施例42.68 91.2 500參考例13.81 91.5 30實(shí)施例52.38 91.3 50膜層強(qiáng)度是根據(jù)膜層即將剝落所需磨擦次數(shù)來測(cè)定的。
如上表所示，由本發(fā)明涂層組合物制備的膜層具有小于3.12KΩ/cm2的表面電阻，大于91％的透光率和大于50的膜層強(qiáng)度。
權(quán)利要求
1.一種透明異電涂層組合物包括一種主要溶劑、一種輔助溶劑、和固體組分，這里所提到的主要溶劑是指乙二醇和松油醇，所提到的輔助溶劑是指乙醇，正丁基醇和乙基溶纖劑，所提到的固體組分是指銦化合物，多元羧酸和錫化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的透明導(dǎo)電涂層組合物，其中銦化合物的重量百分比為1～10％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的透明導(dǎo)電涂層組合物，其中多元羧酸選自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸和乙二胺四乙酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的透明導(dǎo)電涂層組合物，其中多元羧酸的重量百分比為1～3％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的透明導(dǎo)電涂層組合物，其中錫化合物主要由辛酸錫組成，錫化合物的重量百分比為1～3％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的透明導(dǎo)電涂層組合物，其中乙二醇的重量百分比為10～40％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的透明導(dǎo)電涂層組合物，其中松油醇的重量百分比為10～40％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的透明導(dǎo)電涂層組合物，其中乙醇、正丁基醇或乙基溶纖劑的重量百分比分別為10～50％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的透明導(dǎo)電涂層組合物，其中乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑的混合重量比約為1∶1∶1。
10.一種形成透明導(dǎo)電涂層組合物的方法包括以下步驟將銦化合物和多元羰酸溶解于由水和乙醇混合而成的溶液中，形成一種銦化合物復(fù)鹽；將乙二醇和松油醇混合；加入乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑；在室溫下對(duì)該溶液進(jìn)行4小時(shí)攪拌；在該溶液中加入辛酸錫；和熟化24小時(shí)。
全文摘要
根據(jù)本項(xiàng)發(fā)明，可以生產(chǎn)一種透明導(dǎo)電涂層組合物，該涂層組合物含銦化合物，多元羧酸和錫化合物作為固體組分，乙二醇和松油醇作為主要溶劑，以及乙醇、正丁基醇和乙基溶纖劑作為稀釋劑，采用該涂層組合物在諸如玻璃和陶瓷的基體上制備的透明導(dǎo)電膜層具有較好的透光率、耐磨性和對(duì)基體的粘合性能。本發(fā)明的上述性能使陰極射線管(CRT)，液晶顯示器(LCD)，視頻顯示器(VFD)和電致發(fā)光等顯像管的玻璃基體具備導(dǎo)電能力，從而有效地防止了由于透明導(dǎo)電回路中靜電而引起的斷電以及灰塵污染。
文檔編號(hào)C09D5/24GK1141322SQ9610584
公開日1997年1月29日 申請(qǐng)日期1996年5月9日 優(yōu)先權(quán)日1995年5月10日
發(fā)明者樸弼男 申請(qǐng)人:三星電管株式會(huì)社