一種制備藍(lán)色活性染料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于活性染料合成領(lǐng)域，具體涉及一種制備藍(lán)色活性染料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性印花染料具有品種多，色譜齊全，色澤鮮艷，濕摩擦牢度較好等優(yōu)點(diǎn)，印花工 藝簡(jiǎn)單，調(diào)制色漿方便，印花效果好，是目前應(yīng)用最廣泛的染料類別之一。在藍(lán)色產(chǎn)品中，藍(lán) P-3R (C. I活性藍(lán)49)是最重要的一支品種，但目前該染料由于溶解度小，合成色光不夠鮮 艷，而采用傳統(tǒng)鹽析工藝進(jìn)行生產(chǎn)，排污量大，收率低，不利于環(huán)保。
[0003] 毛法明對(duì)火星藍(lán)P-3R的合成進(jìn)行了研究(染料與染色)，認(rèn)為催化劑、溴氨酸和M 酸的配比以及產(chǎn)物的后處理對(duì)反應(yīng)結(jié)果有著直接的影響，雖然其通過(guò)選擇銅鹽來(lái)實(shí)現(xiàn)反應(yīng) 完全并控制反應(yīng)產(chǎn)物的水解，但該反應(yīng)步需要現(xiàn)場(chǎng)制備氯化亞銅，雖然染料在性能上可以 滿足軋染和印花的需求，但最終產(chǎn)物的處理過(guò)程為鹽析過(guò)濾，無(wú)法解決工藝時(shí)間長(zhǎng)、污水排 放量大、溶解度小、濕摩擦牢度不夠的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是提供一種藍(lán)色活性染料的制備方法，通過(guò)選用有針對(duì)性的催化劑和 部分原材料以解決傳統(tǒng)活性藍(lán)P-3R色澤不夠鮮艷，合成時(shí)間長(zhǎng)，排污量大，溶解度小，濕摩 擦牢度不夠的缺點(diǎn)，同時(shí)提供一種新的染料，該染料具有收率高、色光鮮艷、生產(chǎn)周期短、污 水排放量小，濕摩擦牢度好等優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明還提供了一種新的活性藍(lán)色染料，其具有如下的結(jié)構(gòu)式：
[0006]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備藍(lán)色活性染料的方法，包括： 1) 一次縮合反應(yīng)：將溴氨酸升溫分散后加入M酸溶液，在催化劑存在的情況下反應(yīng)得 到一次縮合物； 2) 精制：將一次縮合物降溫至0_20°C，調(diào)整pH至1-2,鹽析提純得到精制物； 3) 二次縮合反應(yīng)：將精制物溶解后和三聚氯氰在pH值5-6,溫度3-10°C，反應(yīng)得到二 次縮合液； 4) 三次縮合反應(yīng)：將氨基苯磺酸加入到二次縮合液中，在溫度45-50°C，pH值6-7情況 下反應(yīng)得三次縮合液；所述氨基苯磺酸為對(duì)氨基苯磺酸或者間氨基苯磺酸； 5) 過(guò)濾、噴霧干燥得產(chǎn)品； 所述催化劑為五水硫酸銅，氯化亞鐵，或者其混合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述M酸和溴氨酸的摩爾比為1. 0-1. 08 : 1〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述三聚氯氰和溴氨酸的摩爾比為 0. 9_0. 95 :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述對(duì)氨基苯磺酸和溴氨酸的摩爾比為 0. 9_0. 95 :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑的添加量為溴氨酸的摩爾質(zhì) 量的10?30%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述催化劑的添加量為溴氨酸摩爾質(zhì) 量的20?24%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為五水硫酸銅和氯化亞鐵的 混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備藍(lán)色活性染料的方法，該制備方法包括：（1）一次縮合反應(yīng)：采用五水硫酸銅，氯化亞鐵，或者其混合物做催化劑，溴氨酸與M酸進(jìn)行縮合反應(yīng)；（2）精制：將所得的一次縮合物進(jìn)行精制；（3）二次縮合反應(yīng)：將精制物與三聚氯氰反應(yīng)得二次縮合物；（4）三次縮合反應(yīng)：將所得二次縮合物與氨基苯磺酸進(jìn)行反應(yīng)得三次縮合物，過(guò)濾再進(jìn)行噴霧干燥包裝得產(chǎn)品。利用本發(fā)明公開(kāi)的制備方法可以合成一種新的藍(lán)色活性染料，縮短了反應(yīng)的周期，提高了反應(yīng)的收率，反應(yīng)更加徹底，反應(yīng)過(guò)程清潔環(huán)保，污水量少，制得的產(chǎn)品具有色光鮮艷的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C09B62-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104559309
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310475129
【發(fā)明人】艾良軍, 崔孟元, 熊建平, 何向華, 朱訓(xùn)杰
【申請(qǐng)人】湖北華麗染料工業(yè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月12日