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一種隔熱保溫粉末涂料及其制備方法_3

文檔序號(hào):8245334閱讀:來源:國(guó)知局
孔材料、61重量%的環(huán)氧樹脂、15重量%的雙氰胺固化劑、3重量%的負(fù)載 在白炭黑上的丙烯酸共聚物和〇. 5重量%的固化促進(jìn)劑;采用激光粒度儀表征本實(shí)施制備 得到的隔熱保溫粉末涂料Tl的粒徑為30 μ m-100 μ m之間;采用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀表征本實(shí) 施制備得到的隔熱保溫粉末涂料Tl的導(dǎo)熱系數(shù),采用管道涂層劃痕深度測(cè)量?jī)x表征本實(shí) 施制備得到的隔熱保溫粉末涂料Tl的劃痕深度,結(jié)果如表1所示。
[0068] 實(shí)施例2
[0069] 本實(shí)施例用于說明采用本發(fā)明的制備方法制備的隔熱保溫粉末涂料
[0070] ( 1)將含有表面改性劑的溶液噴灑在二氧化硅多孔材料的表面上
[0071] 將5克Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷以3 :100的質(zhì)量比比溶解于 無水乙醇中,攪拌至完全溶解,并加入醋酸使該溶液的pH至為6,制備含有Ν-(β -氨乙 基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液;將200克二氧化硅多孔材料加入離心機(jī)混合設(shè) 備中,且將100克含有N-(β -氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷的溶液噴灑在二氧化硅多 孔材料的表面上且在轉(zhuǎn)速為500r/min的低轉(zhuǎn)速下混合300min ;然后,再在2500r/min的高 轉(zhuǎn)速下混合120min ;
[0072] (2)制備干燥的表面改性的二氧化硅多孔材料
[0073] 將在步驟(1)中得到的表面改性的二氧化硅多孔材料置于真空干燥器中干燥,使 其含水量小于〇. 〇5wt%,一方面回收乙醇溶劑,一方面獲得了干燥的表面改性的二氧化硅多 孔材料,該表面改性的二氧化硅多孔材料的粒徑為500 μ m,導(dǎo)熱系數(shù)為20mW/m · K,比表面 積為800平方米/克,最可幾孔徑為25nm,孔隙率為98% ;
[0074] (3)將表面改性的二氧化硅多孔材料、成膜聚合樹脂和固化劑篩分至粒徑小于 I. 5mm
[0075] 將表面改性的二氧化硅多孔材料、酚醛樹脂(購(gòu)自河北宇正化工建材有限公司,牌 號(hào)2130)和咪唑固化劑(購(gòu)自無錫紹惠貿(mào)易有限責(zé)任公司,牌號(hào)為2E4MZ-CN)篩分至粒徑小 于 I. 5mm ;
[0076] (4)制備成膜聚合樹脂組合物
[0077] 將150克上述咪唑固化劑、30克PV88流平劑(購(gòu)自湖北來斯化工新材料有限公司) 和5克固化促進(jìn)劑(購(gòu)自江陰市桐岐泗河廢渣化工廠,牌號(hào)DMP-30)加入到600克酚醛樹脂 中得到成膜聚合樹脂組合物;該表面改性的二氧化硅多孔材料能夠較好地分散于酚醛樹脂 中;
[0078] (5)將表面改性的二氧化硅多孔材料和成膜聚合樹脂組合物混煉、擠出、壓片和破 碎
[0079] 將150克上述表面改性的二氧化硅多孔材料和成膜聚合樹脂組合物混合,且將該 混合物輸送至混煉擠出機(jī),擠出機(jī)加料段溫度為50°C,熔融段溫度為95°C,過渡段溫度為 KKTC,捏合段溫度為KKTC,出料段溫度為95°C。將所得到的熔融擠出物通過壓片輥壓制 成厚度為I. 5_的薄片并送入粉碎機(jī)破碎,再通過旋風(fēng)分離器分離后篩分得到隔熱保溫粉 末涂料T2 ;
[0080] 通過物料的加入量計(jì)算得知,所述隔熱保溫粉末涂料T2含有16重量%的表面改 性的二氧化硅多孔材料、64重量%的酚醛樹脂、16重量%的咪唑固化劑、3重量%的PV88流 平劑和0. 5重量%的固化促進(jìn)劑;采用激光粒度儀表征本實(shí)施制備得到的隔熱保溫粉末涂 料T2的粒徑為30 μ m-100 μ m之間;采用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀表征本實(shí)施制備得到的隔熱保溫 粉末涂料T2的導(dǎo)熱系數(shù),采用管道涂層劃痕深度測(cè)量?jī)x表征本實(shí)施制備得到的隔熱保溫 粉末涂料T2的劃痕深度,結(jié)果如表1所示。
[0081] 實(shí)施例3
[0082] 本實(shí)施例用于說明采用本發(fā)明的制備方法制備的隔熱保溫粉末涂料
[0083] ( 1)將含有表面改性劑的溶液噴灑在二氧化硅多孔材料的表面上
[0084] 將5克Y-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑KH550)以3:100的質(zhì)量比溶解于 甲醇中,攪拌至完全溶解,并加入對(duì)甲苯磺酸使該溶液的PH至為5,制備含有酚醛的甲醇 溶液;將200克二氧化硅多孔材料加入離心機(jī)混合設(shè)備中,且將50克含有γ -氨丙基三乙 氧基硅烷的溶液噴灑在二氧化硅多孔材料的表面上且在轉(zhuǎn)速為300r/min的低轉(zhuǎn)速下混合 300min ;然后,再在2200r/min的高轉(zhuǎn)速下混合120min ;
[0085] (2)制備干燥的表面改性的二氧化硅多孔材料
[0086] 將在步驟(1)中得到的表面改性的二氧化硅多孔材料置于真空干燥器中干燥,使 其含水量小于〇. 〇5wt%,一方面回收乙醇溶劑,一方面獲得了干燥的表面改性的二氧化硅多 孔材料,該表面改性的二氧化硅多孔材料的粒徑為20 μ m,導(dǎo)熱系數(shù)為12mW/m ·Κ,比表面積 為500平方米/克,最可幾孔徑為10nm,孔隙率為80% ;
[0087] (3)將表面改性的二氧化硅多孔材料、成膜聚合樹脂和固化劑篩分至粒徑小于 I. 5mm
[0088] 將表面改性的二氧化硅多孔材料、環(huán)氧樹脂(購(gòu)自中國(guó)石化,牌號(hào)EP-E44)和 4, 4-二氨基二苯砜,篩分至粒徑小于I. 5mm ;
[0089] (4)制備成膜聚合樹脂組合物
[0090] 將200克上述4, 4-二氨基二苯砜、30克PLPlOO流平劑和5克固化促進(jìn)劑(購(gòu)自東 莞市匯洲高分子材料有限公司,牌號(hào)RP-126)加入到600克環(huán)氧樹脂中得到成膜聚合樹脂 組合物;該表面改性的二氧化硅多孔材料能夠較好地分散于環(huán)氧樹脂中;
[0091] (5)將表面改性的二氧化硅多孔材料和成膜聚合樹脂組合物混煉、擠出、壓片和破 碎
[0092] 將100克上述表面改性的二氧化硅多孔材料和成膜聚合樹脂組合物混合,且將該 混合物輸送至混煉擠出機(jī),擠出機(jī)加料段溫度為50°C,熔融段溫度為95°C,過渡段溫度為 KKTC,捏合段溫度為KKTC,出料段溫度為95°C。將所得到的熔融擠出物通過壓片輥壓制 成厚度為I. 5_的薄片并送入粉碎機(jī)破碎,再通過旋風(fēng)分離器分離后篩分得到隔熱保溫粉 末涂料T3 ;
[0093] 通過物料的加入量計(jì)算得知,所述隔熱保溫粉末涂料T3含有11重量%的表面改 性的二氧化硅多孔材料、64重量%的環(huán)氧樹脂、16重量%的4, 4-二氨基二苯砜、3重量%的 PLPlOO流平劑和0. 5重量%的固化促進(jìn)劑;采用激光粒度儀表征本實(shí)施制備得到的隔熱保 溫粉末涂料T3的粒徑為30 μ m-100 μ m之間;采用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀表征本實(shí)施制備得到的 隔熱保溫粉末涂料T3的導(dǎo)熱系數(shù),采用管道涂層劃痕深度測(cè)量?jī)x表征本實(shí)施制備得到的 隔熱保溫粉末涂料T3的劃痕深度,結(jié)果如表1所示。
[0094] 實(shí)施例4
[0095] 本實(shí)施例用于說明采用本發(fā)明的制備方法制備的隔熱保溫粉末涂料
[0096] 按照與實(shí)施例1相同的制備方法制備隔熱保溫粉末涂料T4,所不同的是在制備 過程中,表面改性劑不但加入了 Y-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷,而且還加入了 Y-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑KH550),且所加入的Y-氨丙基三乙氧基硅烷的量與 所加入的二甲基二氯硅烷的量的比為1 :1,總重量仍為5克,結(jié)果制備的表面改性的二氧化 硅多孔材料的粒徑為1000 μ m,導(dǎo)熱系數(shù)為40mW/m ·Κ,比表面積為750平方米/克,最可幾 孔徑為40nm,孔隙率為85% ;
[0097] 通過物料的加入量計(jì)算得知,所述隔熱保溫粉末涂料T4含有16重量%的表面改 性的二氧化硅多孔材料、64重量%的環(huán)氧樹脂、16重量%的雙氰胺固化劑、3重量%的負(fù)載 在白炭黑上的丙烯酸共聚物和〇. 5重量%的固化促進(jìn)劑;采用激光粒度儀表征本實(shí)施制備 得到的隔熱保溫粉末涂料T4的粒徑為30 μ m-100 μ m之間;采用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀表征本實(shí) 施制備得到的隔熱保溫粉末涂料T4的導(dǎo)熱系數(shù),采用管道涂層劃痕深度測(cè)量?jī)x表征本實(shí) 施制備得到的隔熱保溫粉末涂料T4的劃痕深度,結(jié)果如表1所示。
[0098] 實(shí)施例5
[0099] 本實(shí)施例用于說明采用本發(fā)明的制備方法制備的隔熱保溫粉末涂料
[0100] 按照與實(shí)施例1相同的制備方法制備隔熱保溫粉末涂料T5,所不同的是在制備過 程中,表面改性劑為N- ( β -氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷,結(jié)果制備的表面改性的二 氧化硅多孔材料的粒徑為100 μ m,導(dǎo)熱系數(shù)為30mW/m · Κ,比表面積為600平方米/克,最 可幾孔徑為30nm,孔隙率為85% ;
[0101] 通過物料的加入量計(jì)算得知,所述隔熱保溫粉末涂料T5含有16重量%的表面改 性的二氧化硅多孔材料、64重量%的環(huán)氧樹脂、16重量%的雙氰胺固化劑、3重量%的負(fù)載 在白炭黑上的丙烯酸共聚物和〇. 5重量%的固化促進(jìn)劑;采用激光粒度儀表征本實(shí)施制備 得到的隔熱保溫粉末涂料T5的粒徑為30 μ m-100 μ m之間;采用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀表征本實(shí) 施制備得到的隔熱保溫粉末涂料T5的導(dǎo)熱系數(shù),采用管道涂層劃痕深度測(cè)量?jī)x表征本實(shí) 施制備得到的隔熱保溫粉末涂料T5的劃痕深度,結(jié)果如表1所示。
[0102] 對(duì)比例1
[0103] 按照與實(shí)施例1相同的制備方法制備隔熱保溫粉末涂料,所不同的是在制備過程 中沒有加入表面改性劑,結(jié)果制備隔熱保溫粉末涂料DT1,未經(jīng)表面改性的二氧化硅多孔材 料分散不均勻。
[0104] 通過物料的加入量計(jì)算得知,所述隔熱保溫粉末涂料DTl含有20重量%的二氧化 硅多孔材料、61重量%的環(huán)氧樹脂、15重量%的雙氰胺固化劑、3重量%的負(fù)載在白炭黑上 的丙烯酸共聚物和〇. 5重量%的固化促進(jìn)劑;采用激光粒度儀表征本實(shí)施制備得到的隔熱 保溫粉末涂料DTl的粒徑為10 μ m-200 μ m之間;采用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀表征本實(shí)施制備得到 的隔熱保溫粉末涂料DTl的導(dǎo)熱系數(shù),采用管道涂層劃痕深度測(cè)量?jī)x表征本實(shí)施制備得到 的隔熱保溫粉末涂料DTl的劃痕深度,結(jié)果如表1所示。
[0105] 對(duì)比例2
[0106] 按照與實(shí)施例1相同的制備方法制備隔熱保溫粉末涂料,所不同的是在制備過程 中先將150克雙氰胺固化劑、50克型號(hào)為Modaflow II的負(fù)載在白炭黑上的丙烯酸共聚物 固體粉末和10克助劑加入到190克環(huán)氧樹脂中得到
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