一種利用鎂渣制備陶粒支撐劑的工藝及陶粒支撐劑的制作方法
【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種油氣田井下水力壓裂支撐用的陶粒支撐劑的制備方法，具體涉及 一種利用鎂渣制備高強度陶粒支撐劑的生產(chǎn)工藝。
【背景技術】：
[0002] 陶粒支撐劑是一種陶瓷顆粒產(chǎn)品，具有很高的抗壓強度，主要用于油氣田井下水 力壓裂作業(yè)中，起支撐裂縫、提高油氣導流率的作用，以增加油氣產(chǎn)量，屬于環(huán)保產(chǎn)品。水力 壓裂效果的成敗，有效期的長短主要取決于支撐劑的質(zhì)量。目前支撐劑主要有三類：陶粒， 石英砂和樹脂包砂。石英砂強度低并且破裂后的碎屑會堵塞裂縫，降低導流率，不能滿足深 井開采的要求；各種樹脂包砂解決了石英砂強度低的難題，但生產(chǎn)成本高，工藝復雜；燒結(jié) 陶粒因強度高、化學穩(wěn)定性好、優(yōu)越的性價比已被越來越多的油田廣泛采用，但密度偏高， 容易對壓裂設備造成損害。
[0003] 專利CN101851087A公布了一種陶粒石油支撐劑的制備方法，具體制備方法為： 將70?95 %的重量比的鋁礬土熟料與5?30 %重量比的粉煤灰漂珠進行混合，同時在 原料中添加鋁礬土熟料和粉煤灰漂珠重量之和的2?4%的納米二氧化鈦作助燒劑，通 過濕磨、噴霧干燥、成球等工藝制備生料顆粒，最后將生料顆粒在1300?1400°C下燒結(jié) 0. 5?2h而成。此方法制備的陶粒支撐劑視密度較低，在2. 95g/cnT3左右，性能指標均符 合SY5108-2006技術標準，但此法采用鋁礬土熟料為主要原料，納米二氧化鈦為助燒劑，生 產(chǎn)成本較高。
[0004] 專利CN101696113A公開了一種低密度燒結(jié)陶粒壓裂支撐劑的低成本制備方法， 其以天然石英石為主要原料，膨潤土、高嶺土、粘土中的一種或幾種作塑化劑，鎂砂、硼砂、 氧化硼中的一種或幾種作燒結(jié)助劑，經(jīng)混料、成球、燒結(jié)后得到低密度、高圓球度和高導流 能力的二氧化硅質(zhì)陶粒支撐劑，其體積密度為〇. 7?I. 4g/cnT3、視密度為2. 2?2. 6g/cnT3。 此方法以較低的成本制備了陶粒支撐劑，有效地降低了陶粒的密度，但抗壓強度較低，不適 合中、深層次油井的壓裂作業(yè)。
[0005] 專利CN102718530A中提到一種利用藍晶石、硅線石和紅柱石等制備壓裂支撐劑 的方法，其將復合材料的理念整合于非致密的陶粒支撐劑中，通過引入纖維并輔以高溫反 應自生成的方式提供增強增韌所必需的纖維，通過纖維增強和顆粒增強兩種手段制備出高 強高韌、低密度及低破碎率的復合型陶粒支撐劑。1400°C下所制備的陶粒視密度為2. 49g/ cm_3,69MPa下破碎率為4. 15%，具有較好的抗壓和耐酸性能但原料成本較高。
[0006] 本專利使用鋁礬土生料、錳粉、鎂渣及粘結(jié)劑為原料，經(jīng)過充分混合后，投入糖衣 機或愛立許強力攪拌機中成球，經(jīng)過高溫燒結(jié)制備出含藍晶石相的高強度陶粒支撐劑。
[0007] 鎂渣是金屬鎂冶煉過程中排出的工業(yè)廢渣。在其生產(chǎn)過程中，每冶煉產(chǎn)出1噸金 屬鎂，大約產(chǎn)出6. 5?8噸鎂渣。鎂渣屬于金屬鎂生產(chǎn)工業(yè)中的固體廢料，從還原罐中取出 時仍然保持塊狀形態(tài)，在空氣中自然冷卻后，呈灰白色塊狀料，表層逐漸粉化為細小的粉末 狀物質(zhì)。目前對鎂渣還沒有行之有效的處理方式，主要采用類似傾倒在荒地和填埋在山洼 這樣的堆放、掩埋辦法來進行處理，利用率非常低。鎂渣的大量排放堆積，不僅占用了大量 的土地資源，還造成揚塵污染，并對農(nóng)作物和周圍環(huán)境直接造成了極大的影響。鎂渣的主要 成分為Ca0、Si02、Fe 203、Mg0等，具有很高的活性。若將鎂渣廢棄不僅會對環(huán)境造成污染，也 是對資源的一種浪費。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0008] 本發(fā)明的目的就是提供一種原材料價格低廉、制造工藝簡單，生產(chǎn)具有較高強度 和較低酸溶度的包含剛玉相、莫來石相和藍晶石相的陶粒支撐劑的制備方法。
[0009] 為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明所采用的技術方案是：利用鎂渣作為助熔劑；按一定的化 學計量比稱取鋁礬土、鎂渣以及錳粉，經(jīng)混料、濕磨、烘干后，加入適量粘結(jié)劑造粒，在糖衣 機或愛立許強力攪拌機中滾動成球，置于硅鑰棒箱式爐或回轉(zhuǎn)窯中在1250?1400°C之間 燒結(jié)保溫2h?3h，冷卻后取出過20 / 40目篩，即得含藍晶石相的高強度陶粒支撐劑。
[0010] 所述的鋁礬土、錳粉及鎂渣粒度均小于0. 054mm，即均過300目篩。
[0011] 所述鋁礬土生料規(guī)格為Al2O3含量在65. 6%?72. 9%之間；鎂渣中CaO含量45? 55%，Mg0 含量 5 ?10%。
[0012] 所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇占溶液總質(zhì)量的3%。
[0013] 所述的生坯干燥溫度IKTC。
[0014] 所述的燒結(jié)制度為燒結(jié)溫度為1250?1400°C，升溫速率300°C以下為2?3°C / min，300°C以上為3?10°C / min，保溫時間為2?3h。
[0015] 采用上述工藝制備的陶粒支撐劑，以剛玉為主晶相，莫來石與藍晶石相為次晶相， 性能符合SY5108-2006技術標準。
[0016] 本發(fā)明原材料的性能要求（數(shù)值以質(zhì)量分數(shù)表示，％ :
[0017]
【主權項】
1. 一種利用鎂渣制備高強度陶粒支撐劑的工藝，其特征在于，鎂渣作為助熔劑；所述 制備工藝包含如下主要步驟： (a) 以鋁礬土生料為主要原料，錳粉、鎂渣為助熔劑，按原料所占質(zhì)量分數(shù)進行配料，其 中鋁礬土 90?95%，錳粉5?8%，鎂渣1?4% ; (b) 將配好的原料濕法球磨混料； (c) 將球磨后的物料烘干，并加入3?5%重量比的粘結(jié)劑造粒； (d) 將造粒粉料置于糖衣機或愛立許強力攪拌機中成球，得到球狀生坯后干燥； (e) 將球坯置于硅鑰棒箱式爐或回轉(zhuǎn)窯中按特定的燒結(jié)制度程序升溫燒結(jié)，冷卻后過 篩，得到含藍晶石相的高強度陶粒支撐劑。
2. 根據(jù)權利要求1所述的利用鎂渣制備高強度陶粒支撐劑的工藝，其特征在于，所述 的鋁礬土、錳粉及鎂渣粒度均小于0. 054mm，即均過300目篩。
3. 根據(jù)權利要求1所述的利用鎂渣制備高強度陶粒支撐劑的工藝，其特征在于：所述 鋁礬土生料規(guī)格為Al2O 3含量在65. 6%?72. 9%之間；鎂渣中主要成分為CaO、SiOjPMgO， 其中CaO含量為45?55%，MgO含量< 7%。
4. 根據(jù)權利要求1所述的利用鎂渣制備高強度陶粒支撐劑的工藝，其特征在于，所述 球坯的干燥溫度小于IKTC。
5. 根據(jù)權利要求1所述的利用鎂渣制備高強度陶粒支撐劑的工藝，其特征在于，所述 的燒結(jié)溫度為1250?1400°C，升溫速率300°C以下為2?3°C / min，300°C以上為5? 10°C / min，保溫時間為2?3h。
6. -種高強度陶粒支撐劑，其特征在于，該陶粒支撐劑由鎂渣、鋁礬土生料以及錳粉燒 制而成，包含剛玉相、莫來石相和藍晶石相，視密度為3. 20?3. 35g/cnT3,69MPa閉合壓力下 破碎率為3. 5?5%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用工業(yè)固體廢棄物鎂渣、低品位鋁礬土生料及錳粉制備陶粒支撐劑的工藝，其原料組成為：鋁礬土生料90～95％、錳粉5～8％及鎂渣1～4％。所述制備工藝包含如下主要步驟：按化學計量比稱取鎂渣、鋁礬土以及錳粉，加入適量粘結(jié)劑，經(jīng)混料、濕磨、烘干后，在糖衣機或愛立許強力攪拌機中成球，最后于硅鉬棒箱式爐或回轉(zhuǎn)窯中1250～1400℃之間燒結(jié)，冷卻后過篩，即得到具有一定粒度分布，包含剛玉相、莫來石相和藍晶石相的高強度陶粒支撐劑。所制備的陶粒，使用性能符合SY5108-2006技術標準。本發(fā)明以鎂渣為助熔劑，鎂渣中的CaO在高溫下能形成液相，有利于促進燒結(jié)，降低燒結(jié)溫度，提高陶粒致密度，從而為鎂渣的利用開辟了一條新途徑。
【IPC分類】C09K8-80
【公開號】CN104560006
【申請?zhí)枴緾N201310482991
【發(fā)明人】田玉明, 周少鵬, 柴躍生, 李占剛, 王凱悅, 白頻波, 陳占考
【申請人】太原科技大學, 陽泉中庸陶粒有限公司, 陽泉市長青石油壓裂支撐劑有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月16日