> 步驟五:向步驟四制得的氟碳涂料中加入光催化劑和配方量5%的水,充分?jǐn)嚢杌旌?0min后,即制得成品內(nèi)墻涂料。
[0029]其中,光催化劑的具體制備步驟為:
a:按照鈦元素、硫元素和鑭元素的摩爾比為1: (0.1-2): (0.001-0.015)的比例分別取鈦源、硫源和鑭源,并將取得的鈦源加入無(wú)水乙醇中,之后,向得到的混合溶液中加入分散劑和抑制劑,其中,鈦源、分散劑、抑制劑與無(wú)水乙醇的體積比為(17-20):(2.5-3):(4-5):40,充分混合后,得到混合溶液A,備用;
b:將步驟一取得的鑭源加入蒸餾水中,制得鑭離子濃度為0.006-0.09 mo I.L—1的溶液,之后,向溶液中加入無(wú)水乙醇,所加無(wú)水乙醇與蒸餾水的體積比為4:1,充分混合后,采用冰醋酸調(diào)節(jié)所得混合溶液的PH值,得到PH為3~5混合溶液B,備用;
c:在攪拌條件下,將步驟一制得的混合溶液A置于10~80°C的恒溫水浴鍋中進(jìn)行加熱lOmin,然后,將步驟二制得的混合溶液B以1_2 mL.mirT1的滴加速度滴入混合溶液A中,充分反應(yīng)后,得到透明膠體;
d:在攪拌條件下,向步驟三得到的透明膠體中加入步驟一取得的硫源,充分反應(yīng)后,得到黃色凝膠,之后,將所得的黃色凝膠置于溫度為60~90°C的恒溫干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥10~36h ;
e:將步驟四干燥后所得的物料置于馬弗爐中,在300~550°C的溫度下煅燒2~4h,即得到催化劑粉體。
[0030]所述的鈦源為鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯中的任意一種。
[0031]所述的硫源為硫脲、硫代硫酸鈉、硫化銨或硫代乙酰胺中的任意一種。
[0032]所述的鑭源為硫酸鑭或硝酸鑭中的任意一種。
[0033]在步驟a中,所述的分散劑為聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、吐溫20、吐溫80或聚氧乙烯十六醚中的任意;所述的抑制劑為三乙醇胺、三乙胺、二乙胺、二亞乙基三胺或三乙烯四胺中的任意一種。
[0034]所述步驟c中恒溫水浴鍋的加熱溫度為50~80°C。
[0035]所述步驟d中恒溫干燥箱內(nèi)的干燥溫度為60~80°C,干燥時(shí)間為16~24 h?
[0036]本發(fā)明首先通過(guò)溶膠-凝膠法制備銳鈦礦型硫鑭共摻雜納米二氧化鈦光催化劑,方法本身操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和且容易控制,所采用的設(shè)備常見,原料來(lái)源豐富,且產(chǎn)量較高,可用于大規(guī)模生產(chǎn)。制備得到的光催化劑粉體具有顆粒尺寸小、粒徑均勻、且顆粒大小可控,分散性好,比表面積大,品相純度高,可見光響應(yīng)、光催化性能好等良好的性能。步驟中采用的抑制劑與分散劑、冰醋酸結(jié)合的方式能減慢Ti4+的水解速度,穩(wěn)定成膠時(shí)間,形成透明溶膠,使各摻雜組分充分的混合,同時(shí)減少納米粒子的團(tuán)聚,從而制備出粒徑分布窄的納米二氧化鈦。同時(shí)以銳鈦礦型二氧化鈦的八面體結(jié)構(gòu)畸變最大,對(duì)稱性更高,密度更小,因此,銳鈦礦型納米二氧化鈦和氧氣接觸時(shí)更容易得到電子而使導(dǎo)電電子和價(jià)帶空穴有效分離,從而具有更優(yōu)異的光催化活性。
[0037]光催化劑的摻雜元素中所采用的稀土元素鑭具有3個(gè)價(jià)電子,4f電子層為全空穩(wěn)定結(jié)構(gòu),自身體積較大,其獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì),可作為較理想的摻雜物在晶體結(jié)構(gòu)、能帶結(jié)構(gòu)、光吸收性能等方面對(duì)T12光催化劑進(jìn)行改性。非金屬元素S的摻雜可在T12中引入晶格氧空缺,或取代部分氧空位,使T12的禁帶窄化,從而拓寬T1 2對(duì)光的響應(yīng)范圍,提高可見光活性。將兩者進(jìn)行共摻雜設(shè)計(jì),使得1102晶體結(jié)構(gòu)、能帶結(jié)構(gòu)、光吸收性能等方面發(fā)生改變,拓寬T12對(duì)光的響應(yīng)范圍。另外,采用抑制劑、分散劑和冰醋酸能減慢Ti 4+的水解速度,使各摻雜組分充分的混合,同時(shí)減少納米粒子的團(tuán)聚,從而制備出粒徑分布窄的納米二氧化鈦。通過(guò)改變?nèi)芤篜H,可控制所制備納米材料的粒徑,提高了材料的甲醛降解性能、抗菌性以及在空氣凈化材料技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。
[0038]本發(fā)明制備的內(nèi)墻涂料與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下優(yōu)點(diǎn):1、本發(fā)明產(chǎn)品既具有美化裝飾作用又具有空氣凈化功能;2、在可見光、紫外光作用下能有效去除室內(nèi)空氣中的甲醛等污染物,并且具有良好的抗菌性。
[0039]實(shí)施例1
步驟一:分別取聚丙烯酸鈉3.50kg、羧甲基纖維素1.50 1^、1,2-丙二醇1.50 kg、聚醚改性聚娃氧燒1.00 kg、十二碳醋醇3.50 kg以及12.6 kg的水加入到反應(yīng)Il中,充分?jǐn)嚢杌旌?0min后,得到混合溶液; 步驟二:向步驟一制得的混合溶液中依次加入0.1kg的氫氧化鈉、0.14kg的磷酸三丁醋、1,2-苯并異噻挫啉-3-酮0.15kg、苯并咪挫氨基甲酸甲醋0.15kg和2-氨基-2-甲基-1-丙醇2.0kg,并攪拌混合1min ;
步驟三:向步驟二制得的混合溶液中依次加入顏料18kg和4.5kg的水,充分?jǐn)嚢杌旌虾螅傧蚱渲屑尤?.21kg的磷酸三丁酯,并繼續(xù)攪拌混合30min,之后,采用分散機(jī)將混合物料充分分散制得漿料;
步驟四:向步驟三制得的漿料中依次加入水性氟碳樹脂乳液44.0kg,0.35 kg的磷酸三丁酯和0.9kg的氫氧化鈉,充分?jǐn)嚢杌旌虾?,得到氟碳涂料?br> 步驟五:向步驟四制得的氟碳涂料中加入光催化劑5.0Okg和0.9kg的水,充分?jǐn)嚢杌旌?0min后,即制得成品內(nèi)墻涂料。
[0040]下面對(duì)本實(shí)施例制得的涂料進(jìn)行性能測(cè)試實(shí)驗(yàn):
1、涂料對(duì)空氣中甲醛降解的性能測(cè)試
首先將本實(shí)施例制得的涂料均勻涂刷于一塊大小為150mmX 75mm,厚度為6_8mm的水泥樣板上,并將水泥樣板放入一個(gè)300mmX 300mmX 300mm大小的自制密閉玻璃箱中,箱子內(nèi)頂部中心位置懸掛40W的日光燈,箱子內(nèi)底部側(cè)面位置放置一個(gè)用于強(qiáng)化箱體內(nèi)氣體混合均勻的小風(fēng)扇,箱子的采氣口位于其側(cè)壁中心處。打開風(fēng)扇使氣體在密閉箱內(nèi)循環(huán),再用微量進(jìn)樣器通過(guò)進(jìn)樣口注入一定量的甲醛,使之揮發(fā)、循環(huán),當(dāng)密閉箱內(nèi)氣體擴(kuò)散分布均勻后,用甲醛檢測(cè)儀分析反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)甲醛的濃度,經(jīng)檢測(cè)箱內(nèi)甲醛的初始濃度為5.0ppm0之后,打開日光燈,每隔30min,對(duì)箱內(nèi)空氣取樣測(cè)試甲醛的濃度變化。甲醛的降解率為光催化反應(yīng)前后甲醛濃度的變化與光照前甲醛初始濃度之比。
[0041]2、涂料的抗菌性能測(cè)試
抗菌性能試驗(yàn)方法,按衛(wèi)生部《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002年)2.1.8規(guī)定,對(duì)樣品進(jìn)行抗菌測(cè)試,試驗(yàn)菌:金黃色葡萄球菌(ACC6538),大腸桿菌(8099)。
[0042]經(jīng)檢測(cè):本實(shí)施例制得的涂料在日光燈照射2h時(shí),對(duì)甲醛的降解率達(dá)83%??咕阅茉囼?yàn)結(jié)果顯示,本實(shí)施例制得的涂料對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸桿菌的滅菌率達(dá)98%。
[0043]同時(shí),本實(shí)施例制得的內(nèi)墻涂料耐擦洗次數(shù)彡10000次,同時(shí)遮蓋力強(qiáng),灰塵、污物不易粘附,可水洗。
[0044]實(shí)施例2
步驟一:分別取油酸鈉4.0kg、羥乙基纖維素2.0kg、乙二醇2.0 kg、聚醚改性聚硅氧烷2.00 kg、十二碳醋醇4.0 kg以及9.1 kg的水加入到反應(yīng)藎中,充分?jǐn)嚢杌旌?0min后,得到混合溶液;
步驟二:向步驟一制得的混合溶液中依次加入0.15kg的氫氧化鉀、0.2kg的聚二甲基硅氧烷、1,3,5-三(2-羥乙基)_均三嗪0.25kg、3-碘-2炔丙基丁基氨基甲酸酯0.25kg和2-氛基~2~甲基-1-丙醇3.0kg,并攬樣混合1min ;
步驟三:向步驟二制得的混合溶液中依次加入顏料1kg和3.25kg的水,充分?jǐn)嚢杌旌虾?,再向其中加?.3kg的聚二甲基硅氧烷,并繼續(xù)攪拌混合30min,之后,采用分散機(jī)將混合物料充分分散制得漿料;
步驟四:向步驟三制得的漿料中依次加入水性氟碳樹脂乳液50kg、0.5 kg的聚二甲基硅氧烷和1.35kg的氫氧化鉀,充分?jǐn)嚢杌旌虾?,得到氟碳涂料? 步驟五:向步驟四制得的氟碳涂料中加入光催化劑7.0Okg和0.15kg的水,充分?jǐn)嚢杌旌?0min后,即制得成品內(nèi)墻涂料。
[0045