胭脂紅色活性染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種胭脂紅色活性染料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便適用性強(qiáng)等顯著特長，市場需求量大，但近年來，由于生態(tài)環(huán)境的制約和三廢處理要求等經(jīng)濟(jì)因素的影響，對活性染料的制備，各項(xiàng)應(yīng)用指標(biāo)要求越來越多，且目前染料的上色率、水洗牢度、白布占色牢度比較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。
[0004]本發(fā)明的目的是通過采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟:步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口憑中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到700C。滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌I小時(shí)，取J酸23.9g(100%)加水打漿，用液堿調(diào)PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應(yīng)4-6小時(shí)；步驟二，磺化對位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對位酯36.13g,打漿I小時(shí)，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6.9g (100%)配成磺化對位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時(shí)；步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1加入到冰水混合物150g，打漿I小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5_8°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合泳小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3_4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
[0005]所述的用對位酯、克里西丁對位酯分別代替磺化對位酯和鄰甲氧基對位酯。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明的目的是提供一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟:步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口憑中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到700C。滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌I小時(shí)，取J酸23.9g (100%)加水打漿，用液堿調(diào)PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應(yīng)4-6小時(shí)；步驟二，磺化對位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對位酯36.13g,打漿I小時(shí)，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6.9g (100%)配成磺化對位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時(shí)；
[0008]步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1加入到冰水混合物150g，打漿I小時(shí)，力口30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合泳小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3_4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
[0009]本發(fā)明的所述的用對位酯、克里西丁對位酯分別代替磺化對位酯和鄰甲氧基對位酯；用不同活性基中間體在上述同樣合成條件下分別可得如下結(jié)構(gòu)式的活性紅色染料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種胭脂紅色活性染料的制備方法，其特征是:所述方法包括以下步驟: 步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口憑中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到70°C。滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌I小時(shí)，取J酸23.9g (100%)加水打漿，用液堿調(diào)PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應(yīng)4_6小時(shí)； 步驟二，磺化對位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對位酯36.13g,打漿I小時(shí)，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6.9g (100%)配成磺化對位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸； 步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時(shí)； 步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1加入到冰水混合物150g，打漿I小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸； 步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合泳小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3-4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的胭脂紅色活性染料的制備方法，其特征是:所述的用對位酯、克里西丁對位酯分別代替磺化對位酯和鄰甲氧基對位酯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成：步驟二，磺化對位酯重氮；步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10℃，縮合3-4小時(shí)；步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1加入到冰水混合物150g，打漿1小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合泳小蘇打調(diào)節(jié)pH=6-6.5，溫度10-15℃，偶合3-4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
【IPC分類】C09B62-513
【公開號】CN104650616
【申請?zhí)枴緾N201310597002
【發(fā)明人】楊繼群
【申請人】楊繼群
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日