一種高固色率黑色活性染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)染料，尤其是一種高固色率黑色活性染料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黑色活性染料特別是C.1.活性黑5是全球當(dāng)前應(yīng)用較廣，產(chǎn)量最大的品種，但烏黑度不夠，所以要達(dá)到深黑色，目前國內(nèi)外均采用以C.1.活性黑5為基礎(chǔ)，利用復(fù)配技術(shù)來得到，但C.1.，活性黑5的λ max在590_600nm之間，實(shí)際上是一只藏青色染料，對(duì)拼烏黑度高的黑色燃料總有一些美中不足之處。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高固色率黑色活性染料的制備方法，它制備的高固色率黑色活性染料的λ max在605-610之間，這樣便于它和橙色、紅色組分拼混可得烏黑度高的黑色活性染料。
[0004]本發(fā)明的目的是通過采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0005]步驟一，酸偶反應(yīng):燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對(duì)位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時(shí)，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5_10°C時(shí)加入亞硝酸鈉溶液6.9克，加畢后維持溫度5-10°C進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)液對(duì)淀粉碘化鉀試紙呈微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10-15°C，攪拌4-6小時(shí)，重氮鹽消失為終點(diǎn)，這樣可得到酸偶物；
[0006]步驟二，堿偶反應(yīng):在燒杯中加水350ml，稱取100%的2，4_ 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺46.9克，將100%的2，4- 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打漿I小時(shí)，攪拌下加入15%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH在6-7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調(diào)節(jié)PH在7.1-7.3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6.9克得到堿偶物，攪勻備用；
[0007]步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業(yè)鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時(shí)間30分鐘，溫度在0-15°C，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色，溫度5-20°C，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20°C加入堿偶物，調(diào)PH在4.5-6.5之間，攪拌1_3小時(shí)，直接噴干得下式之黑色燃料:
[0008]本發(fā)明步驟一中亞硝酸鈉溶液中含有100%的亞硝酸鈉。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的活性染料有優(yōu)良的染色性能、勻染性和提升力，最大的吸收波長(zhǎng)為λ max在605-610nm之間較C.1.活性黑5的波長(zhǎng)要長(zhǎng)，要便于它和其他各組分染料有良好的配伍性和提升力，其染色織物更具有優(yōu)異的烏黑度和染色的勻染性，本發(fā)明的活性染料在分子結(jié)構(gòu)上增加了活性基團(tuán)的數(shù)量，固色率比C.1.活性黑5要高15%以上。本發(fā)明可利用現(xiàn)有技術(shù)由對(duì)位或間位羥乙基砜基硫酸酯苯胺重氮化得到的重氮鹽，與H酸酸性偶合，然后與2，4- 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺的重氮鹽進(jìn)行堿性偶合，脫鹽噴霧干燥而得，反應(yīng)條件溫和，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明公開了一種高固色率活性染料的制備方法，它包括以下步驟:步驟一，酸偶反應(yīng):燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對(duì)位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時(shí)，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5-10°C時(shí)加入亞硝酸鈉溶液6.9克，亞硝酸鈉溶液中含有100%的亞硝酸鈉，加畢后維持溫度5-10°C進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)液對(duì)淀粉碘化鉀試紙呈微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10-15°C，攪拌4-6小時(shí)，重氮鹽消失為終點(diǎn)，這樣可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應(yīng):在燒杯中加水350ml，稱取100%的2，4-二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺46.9克，將100%的2，4- 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打漿I小時(shí)，攪拌下加入15%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH在6-7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調(diào)節(jié)PH在7.1-7.3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6.9克得到堿偶物，攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業(yè)鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時(shí)間30分鐘，溫度在0_15°C，力口畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色，溫度5-20°C，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20°C加入堿偶物，調(diào)PH在4.5-6.5之間，攪拌1-3小時(shí)，直接噴干得下式之黑色燃料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高固色率黑色活性染料的制備方法，其特征是:所述制備方法包括以下步驟； 步驟一，酸偶反應(yīng):燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對(duì)位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時(shí)，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5_10°C時(shí)加入亞硝酸鈉溶液6.9克，加畢后維持溫度5-10°C進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)液對(duì)淀粉碘化鉀試紙呈微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10-15°C，攪拌4-6小時(shí)，重氮鹽消失為終點(diǎn)，這樣可得到酸偶物； 步驟二，堿偶反應(yīng):在燒杯中加水350ml，稱取100%的2，4-二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺46.9克，將100%的2，4- 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打漿I小時(shí)，攪拌下加入15%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH在6-7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調(diào)節(jié)PH在7.1-7.3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6.9克得到堿偶物，攪勻備用； 步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業(yè)鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時(shí)間30分鐘，溫度在0-15°C，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色，溫度5-20°C，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20°C加入堿偶物，調(diào)PH在4.5-6.5之間，攪拌1_3小時(shí)，直接噴干得下式之黑色燃料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固色率黑色活性染料的制備方法，其特征是:所述步驟一種亞硝酸鈉溶液中含有100%的亞硝酸鈉。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高固色率黑色活性染料的制備方法：一，酸偶反應(yīng)可得到酸偶物；步驟二，酸偶反應(yīng)得到堿偶物，攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業(yè)鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時(shí)間30分鐘，溫度在0-15℃，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色，溫度5-20℃，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20℃加入堿偶物，調(diào)pH在4.5-6.5之間，攪拌1-3小時(shí)，直接噴干得下式之黑色燃料。
【IPC分類】C09B62-513
【公開號(hào)】CN104650617
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310598001
【發(fā)明人】楊繼群
【申請(qǐng)人】楊繼群
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月22日