深棕色反應性雙偶氮染料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種深棕色反應性雙偶氮染料的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，廣大消費者對紡織品的要求越來越高，印染工作者在染深棕色均采用普通雙活性基(含一氯均三嗪和乙烯砜雙活性基)的黃紅藍活性染料拼咖啡色時，由于它們之間對纖維的親和性，上色率、固色率對鹽堿的敏感性，對溫度溶比的敏感性都存在著一定的差異，染色工作者對棕色色光的拼色及染色過程的掌控較為困難，因此，造成染色的色光重現(xiàn)性較差，容易造成色花，不能保證染色質量，從而要求能制造出單色的棕色活性染料以保障染色質量。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能夠保證染色質量的單色深棕色反應性雙偶氮染料。
[0004]本發(fā)明的目的是通過采用以下技術方案來實現(xiàn)的:一種深棕色反應性雙偶
[0005]氮染料，其結構如下:
[0006]式中R1 為 CH3, OCH3 或者 H;
[0007]R2:為 OCH3;
[0008]R3 為一 COCH3 或者一 CONH2;
[0009]R4 為 H、-SO3H 或者一 COOH ；
[0010]其制備方法是將2，5雙甲氧基4(β羥乙基硫酸酯乙基砜)苯胺與鹽酸亞硝酸鈉在0-10°C反重氮化，然后將重氮鹽與氨基脲進行偶合，將偶合物調PH到7.5-8，并與亞硝酸鈉的混合，將其加入到鹽酸和冰水中進行重氮化，然后將其加入到Y酸衍生物中進行偶合，將偶合物鹽析、過濾，干燥。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:相對于現(xiàn)有技術，作為本發(fā)明的優(yōu)選技術方案，本發(fā)明為一種含乙烯砜活性基的雙偶氮單色深棕色活性染料，這樣可以避免由紅、黃、藍三種活性染料拼色時造成的缺陷，它具有提升力高、勻染性好、染色重現(xiàn)性好、上色率高等優(yōu)良性能，不會造成色花，從而保證了染色質量。
[0012]傳統(tǒng)的紅、黃、藍三色染料拼色為:1.3%活性黃、2.1%活性紅和0.7%活性藍。合計4.l%(0.w.f)。而本發(fā)明僅為3%(0.w.f)。因此,本發(fā)明除染色穩(wěn)定性好以外,還節(jié)約用料27%，在環(huán)保及經濟效率優(yōu)勢顯著。
【具體實施方式】
[0013]第一次重氮化:將32.5克100%的2，5 一雙甲氧基一 4_( β —羥乙基砜硫酸酯)苯胺在150克冰水混合物中打漿45-60分鐘，然后加入工業(yè)品鹽酸12ml，于0_10°C下加入100%6.9克亞硝酸鈉溶液，控制淀粉碘化鉀試紙微蘭色，t ( 100°C，反應2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。
[0014]偶合:將15.2克100%的間脲酰氨基苯胺加入到重氮鹽中，于t ( 5°C情況下，用15%的純堿液慢慢調節(jié)PH=4-4.5，反應至重氮鹽消失為終點，然后用15%純堿液調節(jié)PH=7.5-8，攪拌半小時復測PH值7.5—8后，加入100%的亞硝酸鈉6.9克，溶清。
[0015]第二次重氮化:于重氮化杯中，預先加入適量的冰水混合物，然后加入工業(yè)品鹽酸35.2克，將上述偶合液混合物細流加入，進行重氮化反應，并控制反應溫度O — 8°C，約一小時左右加完，加完后控制淀粉碘化鉀試紙微蘭色，0-80°C反應一小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。
[0016]第二次偶合:將100%的Y酸衍生物42克，直接加入到上述重氮鹽中，t=o_15°C，并用15%的純堿液調節(jié)PH值5-5.5反應3小時，重氮鹽消失后，按體積的20%加入氯化鈉鹽析，抽濾，濾餅干燥之。
【主權項】
1.一種深棕色反應性雙偶氮染料的制備方法，其特征是:所述染料確定的制備方法是將2，5雙甲氧基4(0羥乙基硫酸酯乙基砜)苯胺與鹽酸亞硝酸鈉在0-10°C反重氮化，然后將重氮鹽與氨基脲進行偶合，將偶合物調PH到7.5-8，并與亞硝酸鈉的混合，將其加入到鹽酸和冰水中進行重氮化，然后將其加入到Y酸衍生物中進行偶合，將偶合物鹽析、過濾，干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及深棕色反應性雙偶氮染料的制備方法。其結構式中R1為CH3,OCH3或者H;R2為OCH3;R3為一COCH3或者-CONH2;R4為H、一S03H或者一COOH3。其制備方法是將2,5雙甲氧基4(β羥乙基硫酸酯乙基砜)苯胺與鹽酸亞硝酸鈉在0一10℃反重氮化，然后與氨基脲進行偶合，在pH7.5一8下與亞硝酸鈉的混合，將其加入到鹽酸和冰水中進行重氮化，再與γ酸衍生物進行偶合，后進行鹽析、過濾，干燥。它具有提升力高、勻染性好、染色重現(xiàn)性好、上色率高等優(yōu)良性能。
【IPC分類】C09B62-513
【公開號】CN104650618
【申請?zhí)枴緾N201310598542
【發(fā)明人】楊繼群
【申請人】楊繼群
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日