一種碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料制備方法，屬于納米碳復(fù)合材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]離子凝膠是一種將離子液體填充于具有納米尺寸孔道的硅膠所形成的有機(jī)-無機(jī)雜化材料，其組成結(jié)構(gòu)決定了其兼具硅凝膠的光學(xué)透明性質(zhì)和離子液體的導(dǎo)電性能。Binnemans課題組將離子液體注入到凝膠中制備了一系列的離子凝膠，這些離子凝膠都具有優(yōu)良的近紅外熒光性能，而且稀土配合物在離子凝膠中的發(fā)光壽命與其在離子液體中類似。離子凝膠的設(shè)計(jì)便于對(duì)其進(jìn)行改造，因?yàn)樵诤袩晒鈭F(tuán)的離子液體注入凝膠之前，就可以通過觀察離子液體的熒光對(duì)稀土配合物進(jìn)行選擇和性能優(yōu)化。值得一提的是，單個(gè)凝膠樣本可以摻雜不同的稀土化合物，這種思路未來可能用于發(fā)光器件的設(shè)計(jì)。近期，Taubert在孔壁間隙有機(jī)改性和離子液體選擇兩方面對(duì)硅凝膠進(jìn)行了深入的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明這種靈活的離子凝膠體系為得到鑭系光-電多功能材料提供了理想的途徑。稀土摻雜的離子凝膠憑借其優(yōu)異的光學(xué)性能和導(dǎo)電性能成為新型電致發(fā)光器件設(shè)計(jì)的亮點(diǎn)。
[0003]碳材料是一種綠色、環(huán)保、儲(chǔ)量豐富、可再生的材料。碳納米粒子具有化學(xué)穩(wěn)定性好、無光閃爍、耐光漂、無毒、優(yōu)異的生物相容性等諸多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)而受到越來越多的關(guān)注。現(xiàn)有技術(shù)中沒有以碳材料體系制備磁光材料的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種具有磁光特性的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料的制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
本發(fā)明碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料的制備方法包括下述步驟:
步驟一:將離子液體溶入甲酸溶劑，混合均勻，加入有機(jī)硅烷，攪拌均勻后密封靜置24-48小時(shí)，然后暴露在空氣中6~8天，使用萃取劑回流得到離子凝膠；
步驟二:將碳納米粒子溶于丙酮，加入與步驟一相同且等量的所述離子液體，攪拌均勻，再加入步驟一所得到的離子凝膠，靜置3~4天，得到碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料。
[0006]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲?；莵啺符}、1-甲基-3-甲基咪唑雙三氟甲?；莵啺符}、1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲?；莵啺符}中的任一種。
[0007]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述有機(jī)硅烷為甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基娃燒、一■甲基一■乙氧基娃燒、乙基二乙氧基娃燒和四丙氧基娃燒中的任一種。
[0008]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟一中離子液體與甲酸溶劑的體積比為0.01-0.1:1。
[0009]進(jìn)一步地，本發(fā)明在所述步驟一中，有機(jī)硅烷與甲酸溶劑的體積比為0.1-1:1。
[0010]進(jìn)一步地，本發(fā)明在所述步驟二中，碳納米粒子的粒徑為10~100nm。[0011 ] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:碳納米粒子通過與離子凝膠復(fù)合，得到固態(tài)碳納米粒子，該類材料的發(fā)光強(qiáng)度和室溫鐵磁性強(qiáng)明顯高于溶液狀態(tài)和薄膜態(tài)的碳納米粒子，優(yōu)異的磁光特性，在磁光電器件方面有重要的應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中所得碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料的掃描電鏡圖。
[0013]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中所得碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料的熒光光譜圖(激發(fā)波長分別為 340、360、380、400、420、440、460、480、500nm)。
[0014]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中所得碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料的室溫磁滯回線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1:
將0.1毫升1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲酰磺亞胺鹽液體溶入10毫升甲酸溶劑混合均勻，再加入I毫升甲基三甲氧基硅烷攪拌均勻，將溶液密封靜置48h后，使其暴露在空氣中8天，使用萃取劑回流24小時(shí)，獲得離子凝膠。取粒徑為10~100nm納米碳納米粒子溶于丙酮，并加入0.1毫升的1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲?；莵啺符}液體，攪拌均勻，再加入前述所得的全部離子凝膠，靜置3天，得到碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料。
[0016]本實(shí)施例所得的離子凝膠呈膠塊狀，且呈白色透明狀。本實(shí)施例所得的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料在紫外燈下則發(fā)藍(lán)綠色的光。由圖1可見，復(fù)合材料的孔徑分布均勻，大小約為50納米。其內(nèi)部的這種孔狀結(jié)構(gòu)使得碳納米粒子能夠通過物理吸附進(jìn)入膠體的內(nèi)部，同時(shí)使得碳納米粒子之間保持一定的距離。圖2是本實(shí)施例所得復(fù)合材料受不同激發(fā)波長的紫外可見光激發(fā)所得到的可見發(fā)射熒光光譜圖，其中曲線A、B、C、D、E、H和I分別代表激發(fā)波長為340、360、380、400、420、440、460、480、500nm時(shí)的熒光光譜圖。由圖2可見，本實(shí)施例所制得的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料具有在紫外和可見光激發(fā)下，實(shí)現(xiàn)可見光發(fā)射的熒光性質(zhì)，且發(fā)射光譜隨激發(fā)波長的變化而改變。與液態(tài)中碳納米粒子和薄膜態(tài)碳納米粒子的熒光強(qiáng)度相比，本實(shí)施例所得的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料的熒光強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。由圖3可知，本實(shí)施例所制得的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料具有較強(qiáng)的室溫鐵磁性，飽和磁化強(qiáng)度(#s)分別為4.09 emu/g，矯頑力(A)分別為27060e。
[0017]實(shí)施例2:
將I毫升1-甲基-3-甲基咪唑雙三氟甲?；莵啺符}液體溶入10毫升甲酸溶劑混合均勻，再加入10毫升四甲氧基硅烷攪拌均勻，將溶液密封靜置24h后，使其暴露在空氣中6天，使用萃取劑回流24小時(shí)，獲得離子凝膠。取粒徑為10~100納米的碳納米粒子溶于丙酮，并加入I毫升的1-甲基-3-甲基咪唑雙三氟甲?；莵啺符}液體，攪拌均勻，加入前述所得的全部離子凝膠，靜置4天，得到碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料。
[0018]本實(shí)施例所得的離子凝膠呈膠塊狀，且呈白色透明狀。本實(shí)施例所得的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料在紫外燈下則發(fā)藍(lán)綠色的光。本實(shí)例所得復(fù)合材料的孔徑分布均勻，大小約為10納米。本實(shí)施例所制得的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料具有在紫外和可見光激發(fā)下，實(shí)現(xiàn)可見光發(fā)射的熒光性質(zhì)，且發(fā)射光譜隨激發(fā)波長的變化而改變。與液態(tài)中碳納米粒子和薄膜態(tài)碳納米粒子的熒光強(qiáng)度相比，本實(shí)施例所得的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料的熒光強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。本實(shí)施例所制得的碳納米粒子-離子凝膠復(fù)合材料具有較強(qiáng)的室溫鐵磁性，飽和磁化強(qiáng)度(#s)分別為3.12 emu/g，矯頑力(A)分別為25310e。
[0019]實(shí)施例3:
將0.5毫升1- 丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲酰磺亞胺鹽液體溶入10毫升甲酸溶劑混合均勻，再加入5毫升甲基三乙氧基硅烷攪拌均勻，將上述溶液密封靜置36小時(shí)后，使其暴露在空氣中7天，使用萃取劑回流24小時(shí)，獲得離子凝膠。取粒徑為10~100納米的碳納米粒子溶于丙酮，加入0.5毫升1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲?；莵啺符}液體攪拌均勻，再加入前述所得的全部離