二醇胺陽(yáng)離子瀝青乳化劑的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)合成浙青乳化劑的合成與實(shí)際有效利用，屬于化工有機(jī)合成與建 筑工程材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在眾多的道路建設(shè)應(yīng)用中，乳化浙青提供了一種比熱浙青更為安全、節(jié)能和環(huán)保 的系統(tǒng)，因?yàn)檫@種工藝避免了高溫操作、加熱和有害排放。
[0003] 常溫浙青混合料是指在常溫下拌合，常溫下鋪筑的浙青混合料。也可以作冷鋪浙 青混合料。常溫混合料所用的結(jié)合料為液體浙青或乳化浙青。為了節(jié)約能源，保護(hù)環(huán)境。乳 化浙青混合料是采用乳化浙青與礦料混合料在常溫狀態(tài)下拌合的，經(jīng)鋪筑與壓實(shí)成型后形 成浙青路面，根據(jù)礦料的級(jí)配類型分為乳化浙青碎石混合料與乳化浙青混凝土混合料。
[0004] 季銨鹽類乳化劑是應(yīng)用最為廣泛的陽(yáng)離子乳化劑。主要有烷基季銨鹽（如 1831、18331、1621等），雜環(huán)結(jié)構(gòu)的季銨鹽，通過酰胺、酯、醚等基團(tuán)連接的季銨鹽（如 ArOC2H4OC2H4N+MeEtCV)等。特別是含氯烷基季銨鹽類，如烷基吡啶氯化物，用于稀漿封層中 能減少快裂型浙青乳液的流失。連有C8~C22鏈的芳基或環(huán)烷基季銨鹽，可以減慢浙青的 破乳，并有改善與石料、混凝土等粘附性的作用。盡管季銨鹽類的乳化能力與二胺類相當(dāng)， 但與石料等基體結(jié)合破乳后形成的覆蓋膜層較薄。
[0005] 此類乳化劑發(fā)展較晚，但實(shí)踐發(fā)現(xiàn)它與各種礦料有更好的粘附性，用量少等優(yōu)點(diǎn)， 得到了更廣泛的應(yīng)用。主要有烷基胺類、酰胺類、咪唑啉類、季銨鹽類、環(huán)氧乙烷雙胺、胺化 木質(zhì)素等。其中二烷基或三烷基胺類一般沒有乳化性，含有C12~C22的單烷基胺類乳化劑 效果較好，但是烷基單胺缺乏足夠的乳化能力，所以現(xiàn)在常用有CI2~C22烷基、2~4個(gè)亞 甲基的N-烷基聚亞甲基二胺鹽類乳化劑。烷基丙烯二胺常由丙烯腈與伯胺加成還原得到， 而鹵代烷同乙二胺反應(yīng)也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同樣，鹵代烷與多亞甲基 多胺（二亞甲基三胺、三亞甲基四胺等）反應(yīng)，可以得到N-烷基多胺。實(shí)踐證明，有C16~ C20的脂肪烴基取代的乙撐或丙撐二胺是性能良好的陽(yáng)離子乳化劑。
[0006] 本發(fā)明合成了一種具有很好乳化性能的陽(yáng)離子型浙青乳化劑，并對(duì)合成路線進(jìn)行 了應(yīng)用化改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明涉及一種新型陽(yáng)離子浙青乳化劑的制備方法。合成的乳化劑是一種快裂型 浙青乳化劑?？蓮V泛用于道路的升級(jí)與養(yǎng)護(hù)，如石屑封層，還有多種獨(dú)特的、其它浙青材料 不可替代的應(yīng)用，如冷拌料、稀漿封層。亦可用于新建道路施工，如粘層油、透層油等。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0009] -種新型陽(yáng)離子浙青乳化劑的制備方法，采用一鍋法合成，以松香、環(huán)氧氯丙烷和 一種醇胺直接制得浙青乳化劑，步驟如下：
[0010] (1)在帶有電動(dòng)攪拌器和溫度計(jì)的500ml三口燒瓶中加入物質(zhì)的量比為1:1的松 香、NaOH，5~10ml水、10~30ml無水乙醇，50~60°C溶解
[0011] (2)滴加物質(zhì)的量比為1的環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)3~5h后，
[0012] (3)再將溫度升至80~90°C，滴加物質(zhì)的量比為1的二乙醇胺，在80~90°C攪拌 反應(yīng)2~3h生成新型乳化劑。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的胺為二乙醇胺。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)的物料物質(zhì)的量比1:1 ;
[0015] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟⑵的反應(yīng)溫度55°C，反應(yīng)時(shí)間為3~5h;
[0016] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（3)中反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間為2~3h。
[0017] 以羥乙基乙二胺為例，合成步驟與反應(yīng)方程式為：
[0018] 合成步驟與反應(yīng)方程式為：
[0019] (1)松香與氫氧化鈉反應(yīng)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種能將常用建筑用浙青的勝面界張力將至超低，且具有一定穩(wěn)定性的表面活性劑 浙青乳化劑，其特征在于種新型陽(yáng)離子表面活性劑的合成工藝對(duì)反應(yīng)條件的要求，反應(yīng)步 驟（3)要求溫度控制在80~90°C，反應(yīng)時(shí)間在2~3小時(shí)。
2. 權(quán)利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青為最佳原料，其中表面活性劑濃度2~5%。
3. 權(quán)利要求1所述的乳化浙青與石料的拌合，以石油浙青為最佳原料，乳化浙青8~ 10%,水泥1%~5%。
【專利摘要】本發(fā)明利用以松香、環(huán)氧氯丙烷和一種醇胺直接反應(yīng)合成了一種新型瀝青乳化劑，并得到合成該種瀝青乳化劑的最佳反應(yīng)工藝條件。目標(biāo)產(chǎn)物的CMC值為4.26×10-4mol/L，其數(shù)值較??；在臨界膠束濃度下表面張力為29.11mN/m。合成的乳化劑是一種快裂型瀝青乳化劑?？蓮V泛應(yīng)用于粘層、霧封層和無溶劑冷拌以及用于瀝青再回收利用和瀝青路面基層穩(wěn)定。
【IPC分類】C04B26-26, C08J3-03, C09F1-04, C08L95-00
【公開號(hào)】CN104694013
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310655868
【發(fā)明人】張森, 楊培業(yè), 莊曉磊
【申請(qǐng)人】青島惠城石化科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2013年12月4日