用于溫度探測(cè)的熒光溫度探針材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料以及溫度探測(cè)技術(shù)等領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前的溫度測(cè)量技術(shù)可分為接觸式測(cè)量和非接觸式測(cè)量。接觸式測(cè)量包括:利用水銀或酒精的熱脹冷縮原理進(jìn)行測(cè)溫，或通過(guò)鉑銠合金線的熱電效應(yīng)進(jìn)行測(cè)量。這種測(cè)量方式需要測(cè)量裝置和待測(cè)物體接觸，因此在一些特定環(huán)境下并不適用，比如高壓電站、腐蝕性氣體環(huán)境、火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)或者待測(cè)量物體正在高速運(yùn)動(dòng)的環(huán)境等。而非接觸式溫度測(cè)量可以替代這些傳統(tǒng)接觸式測(cè)溫技術(shù)應(yīng)用在這些特殊環(huán)境中。
[0003]目前主流的非接觸式測(cè)量技術(shù)是采用昂貴的紅外探測(cè)器直接測(cè)量物體表面的熱輻射強(qiáng)度，而且需要配備高精度電子設(shè)備對(duì)微弱的熱輻射信號(hào)進(jìn)行甄別，因此成本居高不下。近年來(lái)，科研人員一直在研宄一種新穎的光學(xué)溫度探測(cè)技術(shù):熒光溫度探測(cè)技術(shù)。這種技術(shù)將一些具有較強(qiáng)熒光發(fā)射的材料作為溫度探針，通過(guò)熒光強(qiáng)度比在不同溫度下的變化來(lái)探測(cè)溫度。與物體表面熱輻射信號(hào)相比，熒光信號(hào)具有更高的信噪比，因此對(duì)探測(cè)器和電子設(shè)備的要求很低，有利于降低成本，應(yīng)用前景廣闊。
[0004]這種熒光溫度探測(cè)技術(shù)的關(guān)鍵部分就是作為溫度探針的熒光材料。首先，這種材料必須具有兩個(gè)以上的熒光發(fā)射峰，不同發(fā)射峰的強(qiáng)度比需要有較明顯的溫度敏感性；其次，不同發(fā)射峰之間需要有一定波長(zhǎng)間隔，以便信號(hào)甄別。目前，研宄最多的就是摻Er離子的無(wú)機(jī)發(fā)光材料。然而，Er離子的發(fā)射光譜中具有溫度敏感性的兩個(gè)發(fā)射峰分別位于530納米和550納米，間距只有20納米，不利于信號(hào)甄別。此外，這類材料的溫度靈敏度最高也不超過(guò)0.015Γ1 (K為絕對(duì)溫度單位:開(kāi)爾文)，還不能滿足實(shí)際應(yīng)用的要求。因此還需要發(fā)展性能更加優(yōu)越的熒光溫度探針材料。
[0005]在本發(fā)明中，我們發(fā)展了一種新型熒光溫度探針材料:Sr3Laa9Euai (VO4)3熒光粉。這種材料具有極高的熒光強(qiáng)度，其兩個(gè)發(fā)射峰分別位于515納米和613納米，間隔了 98納米。這兩個(gè)峰強(qiáng)度比值隨溫度變化十分明顯，最高溫度靈敏度達(dá)到了 0.1OK'也就是說(shuō)比目前的Er離子熒光溫度探針的靈敏度提高了將近一個(gè)數(shù)量級(jí)。因此，是一種極具應(yīng)用前景的熒光溫度探針材料。此外，傳統(tǒng)的固相反應(yīng)合成熒光粉的方法都需要在1100°C以上的高溫下熱處理，而本發(fā)明提出的制備Sr3Laa9Eu0.1 (VO4) 3的方法只需在900°C的溫度下熱處理，因此，本發(fā)明配方在制備成本上也具有顯著優(yōu)越性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提出一種熒光溫度探針材料:該熒光溫度探針材料的化學(xué)式為Sr3Laa9Euai (VO4)3,其特征是在三方晶相的Sr3La(VO4) 3材料中將10%的La離子替換成Eu離子。
[0007]本發(fā)明的合成方法特征為:
[0008]將3.0 毫摩爾的 Sr (NO3) 2、0.9 毫摩爾的 La (NO3)3'0.1 毫摩爾的 Eu (NO3)3'12.0 毫摩爾的檸檬酸以及3.0毫摩爾的NH4VO3在氨水混合，形成均勻溶液，然后在100°C的溫度下將溶劑蒸干形成膠狀物，最后將該膠狀物900°C的溫度下煅燒10小時(shí)。
[0009]本發(fā)明熒光粉應(yīng)用于溫度測(cè)量:
[0010]用波長(zhǎng)位于300到350納米范圍的紫外光照射該熒光粉，粉體呈現(xiàn)兩個(gè)熒光發(fā)射峰，分別位于515納米和613納米，如圖1所示。這兩個(gè)峰的強(qiáng)度比在30°C到210°C的溫度范圍內(nèi)(絕對(duì)溫度303到483K)變化明顯，且其比值對(duì)數(shù)與溫度倒數(shù)成線性關(guān)系(如圖2所示)。這滿足作為溫度探針熒光材料的要求，通過(guò)測(cè)量?jī)蓚€(gè)峰的熒光強(qiáng)度比就可以標(biāo)定出材料所處環(huán)境的溫度。
[0011]值得注意的是，通過(guò)實(shí)際溫度測(cè)量計(jì)算我們發(fā)現(xiàn)該材料的熒光溫度靈敏度最高達(dá)到0.10Γ1，平均靈敏度也在0.050Γ1 (如圖3所示)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了目前被研宄的其它溫敏熒光材料。此外，本發(fā)明的配方是基于常溫的液相反應(yīng)，再配合相對(duì)較低溫度的熱處理。與傳統(tǒng)的直接采用氧化物原料在1100°C以上的高溫下煅燒制備熒光粉的方法相比，本發(fā)明的配方在制備成本方面具有顯著優(yōu)越性。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1、Sr3Laa9Euai (VO4)3熒光粉在不同溫度下的發(fā)光光譜；
[0013]圖2、(a) Sr3Laa9Eua i (VO4) 3熒光粉的兩個(gè)發(fā)射峰強(qiáng)度隨溫度變化，(b)發(fā)射峰強(qiáng)度比對(duì)數(shù)與溫度倒數(shù)的線性關(guān)系圖；
[0014]圖3、計(jì)算得出的溫度靈敏度曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)例1: Sr3Laa9Eua i (VO4) 3熒光粉的合成
[0016]稱取0.63 克的 Sr (NO3) 2、0.29 克的 La (NO3) 3、0.034 克的 Eu (NO3) 3、2.3 克的檸檬酸以及0.35克的NH4VO3在氨水混合，形成均勻溶液，然后在100°C的溫度下將溶劑蒸干形成膠狀物，最后將該膠狀物900°C的溫度下煅燒10小時(shí)。
[0017]X射線粉末衍射分析表明:產(chǎn)物晶相與三方晶相的Sr3La(VO4) 3符合；元素分析表明材料中10%的La離子被Eu離子替代。
[0018]實(shí)例2 -Sr3Laa9Euai (VO4) 3焚光粉的應(yīng)用
[0019]用紫外光(波長(zhǎng)在300到350納米之間)照射Sr3Laa9Eua i (VO4) 3焚光粉；用光譜儀測(cè)量Sr3Laa9Euai(VO4)3在515納米和613納米處的發(fā)射強(qiáng)度；計(jì)算強(qiáng)度比數(shù)值；然后在圖2 (b)所給的線性圖中比對(duì)，就可標(biāo)定出材料所處環(huán)境的溫度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于溫度探測(cè)的Sr 3Laa9Euai(V04)3焚光溫度探針材料，其特征為:在三方晶相結(jié)構(gòu)的Sr3La(VO4)3材料中將10%的La離子替換成Eu離子。
2.—種權(quán)利要求1所述溫度探針材料的制備方法，其特征為:將3.0毫摩爾的Sr (NO3) 2、0.9毫摩爾的La (NO3) 3>0.1毫摩爾的Eu (NO3) 3、12.0毫摩爾的檸檬酸以及3.0毫摩爾的NH4VO3在氨水混合，形成均勻溶液，然后在100°C的溫度下將溶劑蒸干形成膠狀物，最后將該膠狀物900°C的溫度下煅燒10小時(shí)。
3.—種權(quán)利要求1所述溫度探針材料的應(yīng)用，其特征為:用300納米到350納米的紫外光照射Sr3Laa9Euai (VO4)3，通過(guò)測(cè)量該材料在515納米和613納米處的發(fā)射峰強(qiáng)度比來(lái)探測(cè)環(huán)境溫度。
【專利摘要】在本發(fā)明提出了一種用于溫度探測(cè)的Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3熒光溫度探針材料及其制備方法。這種熒光材料具有兩個(gè)間隔較寬的發(fā)射峰，分別位于515納米和613納米，有利于熒光信號(hào)甄別；并且，這兩個(gè)峰強(qiáng)度比值隨溫度變化十分劇烈，其溫度靈敏度比目前研究的熒光溫度探針材料提高了將近一個(gè)數(shù)量級(jí)。因此，是一種極具應(yīng)用前景的熒光溫度探針材料。
【IPC分類】G01K11-00, C09K11-82
【公開(kāi)號(hào)】CN104726100
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510148070
【發(fā)明人】黃烽, 周江聰, 王元生
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月31日