釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光粉領(lǐng)域,尤其涉及一種釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢,其組件結(jié)構(gòu)簡單,生產(chǎn)成本便宜,自發(fā)光的特性,加上OLED的反應(yīng)時間短,更有可彎曲的特性,讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難,極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光,甚至紫外光,在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域,仍鮮見報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]基于上述問題,發(fā)明所要解決的問題在于提供一種化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+的釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]本發(fā)明提供的釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉,其化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+,該上轉(zhuǎn)換熒光粉采用如下步驟制得:
[0007](I)、按化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+中的化學(xué)元素計量比,稱取RC1,GeCl4和NdCl3粉體,在剛玉研缽中研磨20?60分鐘,得到均勻的粉料前驅(qū)體;
[0008](2)、將步驟(I)的前驅(qū)體放入馬弗爐中以800?1100°C灼燒0.5?5小時,然后冷卻到100?300°C,保溫0.5?3小時后,隨爐冷卻到室溫,得到塊體材料;
[0009](3)、把塊體材料粉碎,得到化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+的所述釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉;
[0010]其中,R2GeCl6:xNd3+ 中,R 為 Li, Na, K, Rb 或 Cs ;x 取值為 0.01 ?0.08。
[0011]優(yōu)選實施例,步驟(I)中,原料粉體在剛玉研缽中研磨時間為40分鐘。
[0012]優(yōu)選實施例,步驟(2)中,前驅(qū)體放入馬弗爐中,灼燒溫度為950 V,灼燒時間為3小時;灼燒過后,冷卻溫度為200°C,冷卻保溫時間為2小時。
[0013]優(yōu)選實施例,步驟(3)中,R2GeCl6:xNd3+中的x取值為0.05。
[0014]本發(fā)明還提供上述釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法,包括如下步驟制得:
[0015](I)、按化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+中的化學(xué)元素計量比,稱取RC1,GeCl4和NdCl3粉體,在剛玉研缽中研磨20?60分鐘,得到均勻的粉料前驅(qū)體;
[0016](2)、將步驟(I)的前驅(qū)體放入馬弗爐中以800?1100°C灼燒0.5?5小時,然后冷卻到100?300°C,保溫0.5?3小時后,隨爐冷卻到室溫,得到塊體材料;
[0017](3)、把塊體材料粉碎,得到化學(xué)通式為R2GeCl6:xNd3+的所述釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉;
[0018]其中,R2GeCl6:xNd3+ 中,R 為 Li, Na, K, Rb 或 Cs ;x 取值為 0.01 ?0.08。
[0019]本發(fā)明制備的釹摻雜氯鍺酸R2GeCl6:xNd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉,可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光;Nd是重要的稀土元素,其4f電子在f-f組態(tài)內(nèi)或在f-d之間的能級躍遷都會輻射出可見光;在本體系中,Nd3+離子吸收了基質(zhì)傳遞過來的能量,能級2P372 — 4I1572的躍遷輻射出469藍(lán)光的發(fā)光峰。因此,該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。
[0020]另外,制備的方法簡單,成本低廉適用于生產(chǎn)化,反應(yīng)過程無工業(yè)三廢,屬綠色環(huán)保,低能耗,高效益產(chǎn)業(yè)。
【附圖說明】
[0021]圖1為實施例1制得的釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜曲線圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖,對本發(fā)明的較佳實施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0023]實施例1:選用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.05mmo I ,在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合,然后在950°C下灼燒3小時,然后冷卻到200°C保溫2小時,再隨爐冷卻到室溫取出,得到塊體材料,粉碎后可得到化學(xué)通式為Li2GeCl6:0.05Nd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0024]圖1為實施例1制得的釹摻雜氯鍺酸上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜曲線圖;激發(fā)波長為796nm。得到的469nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Nd3+離子2P3/2 — 4I1572的躍遷輻射發(fā)光。
[0025]實施例2:選用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.01 mmol ,在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合,然后在1100°C下灼燒0.5小時,然后冷卻到100°C保溫3小時,再隨爐冷卻到室溫取出,得到塊體材料,粉碎后可得到化學(xué)通式為Li2GeCl6:0.0lNd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0026]實施例3:選用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.08mmol,在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合,然后在800°C下灼燒5小時,然后冷卻到300°C保溫0.5小時,再隨爐冷卻到室溫取出,得到塊體材料,粉碎后可得到化學(xué)通式為Li2GeCl6:0.08Nd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0027]實施例4:選用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.05mmo I ,在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合,然后在950°C下灼燒3小時,然后冷卻到200°C保溫2小時,再隨爐冷卻到室溫取出,得到塊體材料,粉碎后可得到化學(xué)通式為Na2GeCl6:0.05Nd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0028]實施例5:選用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.01 mmol ,在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合,然后在1100°C下灼燒0.5小時,然后冷卻到100°C保溫3小時,再隨爐冷卻到室溫取出,得到塊體材料,粉碎后可得到化學(xué)通式為Na2GeCl6:0.0lNd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0029]實施例6:選用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉體,其摩爾比為 2mmol, I mmol, 0.08mmol,在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合,然后在800°C下灼燒5小時,然后冷卻到300°C保溫0.5小時,再隨爐冷卻到室溫取出,得到塊體材料,粉碎后可得到化學(xué)通式為Na2GeCl6:0.08Nd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0030]實施例7:選用KCl,66(:14和制(:13粉體,其摩爾比為2臟01,1臟01,0.05臟01,在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合,然后在950°C下灼燒3小時,然后冷卻到200°C保溫2小時,再隨爐冷卻到室溫