直接黃86染料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種化合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 直接黃86是一種重要的用于噴墨打印的染料。一般用于噴墨打印的染料有如下 要求：高純度（HPLC純度至少在99 %以上），極低的鹽含量和重金屬元素，低粘度，高表面張 力，良好的溶劑相容性和貯存穩(wěn)定性。特別地，染料純度是影響噴墨墨水性能的主要指標(biāo)之 〇
[0003] 現(xiàn)有的直接黃86的合成方法，氨基C酸（重氮組分）重氮化，然后與間甲苯胺（偶 合組分）進(jìn)行偶合反應(yīng)，由于間甲基苯胺的氨基鄰、對(duì)位均具有發(fā)生偶合反應(yīng)的能力，使得 偶合產(chǎn)物成分比較復(fù)雜，也不易有效分離，因此不能得到單一的對(duì)位偶合產(chǎn)物，產(chǎn)成品的液 相純度只有80%左右，較低的純度嚴(yán)重影響了染料的色光、溶解度和穩(wěn)定性，同時(shí)老合成工 藝收率低（約為50-60%)造成的生產(chǎn)成本居高不下，致使該染料在噴墨打印應(yīng)用領(lǐng)域具有 很大的缺陷性和限制性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種直接黃86染料的制備方法，以解決上述技術(shù)問(wèn)題。
[0005] 直接黃86染料，其特征在于，直接黃86染料的結(jié)構(gòu)式為
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 直接黃86染料，其特征在于，直接黃86染料的結(jié)構(gòu)式為
2. 直接黃86染料的制備方法，其特征在于， 步驟1，在搪瓷鍋中加入水，亞硫酸氫鈉，升溫至40-60°C，加入甲醛反應(yīng)一小時(shí)，合成 中間產(chǎn)物1 ; 步驟2,在上述中間產(chǎn)物溶液中加入間甲苯胺，控制溫度在40-60 °C，PH在6-9反應(yīng)，抽 濾得到濾餅； 步驟3,在鍋內(nèi)加入水、氨基C酸、冰、鹽酸，在攪拌下于0-5°C加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重 氮反應(yīng)，加料時(shí)間為1小時(shí)，得到含有重氮鹽的重氮濁液； 步驟4,將濾餅緩慢加入到有重氮鹽的重氮濁液，用純堿溶液維持中性介質(zhì)，加料時(shí)間 一小時(shí)，得到一種黃色染料A ; 步驟5,將黃色染料A升溫70-80°C，加入液堿調(diào)節(jié)PH強(qiáng)堿性，鹽析過(guò)濾得到濾餅，即黃 色染料B ; 步驟6,縮合鍋內(nèi)加入冰和水，三聚氯氰，加入二分之一黃色染料B，加入堿劑，控制PH =4-7反應(yīng)，在加入二分之一黃色染料B，控制溫度40-60 °C，PH = 4-7反應(yīng)，得到二次縮合 物； 步驟7,在二次縮合物中加入乙醇胺，控制溫度100-120°C，PH控制在9-11，反應(yīng)得到直 接黃86染料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：通過(guò)步驟1和步驟 2的反應(yīng)，將間甲苯胺上的氨基臨時(shí)封閉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：通過(guò)步驟5的水解 反應(yīng)，將封閉氨基的基團(tuán)脫離下來(lái)，使氨基恢復(fù)反應(yīng)活性。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：步驟1中，水、亞硫 酸氫鈉、甲醛的質(zhì)量百分比為100 :20 :5. 6。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：步驟2中，還加入 鹽，鹽析抽濾得到濾餅。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：甲苯胺、鹽的質(zhì)量 百分比為20 :25。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：步驟3中，水、氨基 C酸、冰、鹽酸、亞硝酸鈉的質(zhì)量百分比為200 :52. 7 :10. 15 :12. 5。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：步驟3中，先加入 水，再加入氨基C酸，打漿30分鐘后加入鹽酸，加入適量冰降溫至0-5°C后，加入亞硝酸鈉。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：步驟4中，中性介 質(zhì)的 PH = 6. 5-7. 5。
11. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接黃86染料的制備方法，其特征在于：步驟3得到的重 氮濁液用氨基磺酸消去過(guò)量亞鈉后，再加入濾餅。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域。直接黃86染料的結(jié)構(gòu)式為直接黃86染料在噴墨打印應(yīng)用性能好，前景廣闊。
【IPC分類(lèi)】C09B43-32
【公開(kāi)號(hào)】CN104761924
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510040859
【發(fā)明人】施衛(wèi)斌, 鄭文軍, 刁正平
【申請(qǐng)人】上海色如丹染料化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年1月27日