一種刺葡萄色素制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種天然植物色素制備方法，特別是一種刺葡萄色素制備方法。
【背景技術】
[0002] 色素是食品加工中重要的添加劑。隨著人們對健康的關注以及現代毒理學的研宄 進展，合成色素的致毒、致突變、致畸形、致癌及導致少年兒童行為過敏的作用，使得其使用 越來越受到限制，天然色素的開發(fā)受到重視。
[0003] 花色苷（anthocyanin)是一類重要的植物色素，色澤鮮艷、來源廣泛且具有獨特 的生理活性功能。研宄表明，花色苷具有很強的抗氧化、清除自由基、降低高血脂及膽固醇 水平、抗變異、抗腫瘤、抗過敏、保護胃粘膜等多種功能。
[0004] 花色苷存在于多種植物的花、葉、果中，但不同植物種屬花色苷含量及結構差 異較大。某些植物花色苷含量低且非大宗農產品，原料供應存在限制。刺葡萄（Vitis davidii FoCx.)在植物學分類上為葡萄屬（Vitis)，東亞種群，系多年生落葉藤本植物，我 國云南、貴州、四川、湖北、湖南、江西、福建、浙江、安徽等省有著極其豐富的刺葡萄資源。前 期研宄表明，刺葡萄皮中含有豐富的花色苷（2. 538mg/g鮮樣），含量為歐美葡萄5~10倍， 且平均果皮重量達到果粒重的28. 9%，是制取花色苷色素的優(yōu)質原料。
[0005] 目前花色苷色素制取過程中存在得率低、純度低、處理過程易降解等問題。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術問題是，針對現有技術不足，提供一種刺葡萄色素制備方 法，提取和純化過程花色苷結構穩(wěn)定，不發(fā)生光熱降解，成品質地細膩、顏色鮮艷，純度高， 色價尚。
[0007] 為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案為：一種刺葡萄色素制備方法，包 括下列步驟：
[0008] ①將新鮮的刺葡萄用水洗去附著在果皮上的泥土、病原菌及殘留農藥，晾干至表 面無可見水滴，手工擠捏剝皮；
[0009] ②在體積濃度為70%的乙醇中添加體積百分比為0. 5%的冰醋酸制成提取劑，以 料液比1 : 10將提取劑添加到步驟①得到的刺葡萄皮中，用提取劑避光粗提刺葡萄皮花色 苷色素；
[0010] ③將步驟②得到的粗提色素液經過濾，濃縮，揮干乙醇，得色素濃縮液；
[0011] ④SP70吸附大孔樹脂經預處理后裝柱，將步驟③得到的色素濃縮液稀釋后以 3. 0~3. 5BV/h的上樣流速注入吸附大孔樹脂的樹脂層；
[0012] ⑤將吸附飽和后的樹脂層用清水沖洗后，采用洗脫劑洗脫花色苷色素，收集洗脫 液；
[0013] ⑥將收集的洗脫液于40°C或40°C以下進行真空濃縮，揮干乙醇，得到純化后的色 素濃縮液；
[0014] ⑦真空冷凍干燥純化后的色素濃縮液，得到純化刺葡萄花色苷色素干品。
[0015] 上述方案的一優(yōu)選為，所述步驟②粗提刺葡萄皮花色苷色素的提取溫度為30°C， 提取時間2_3h，重復兩次。
[0016] 上述方案的一優(yōu)選為，所述步驟③得到的色素濃縮液以PH = 3的檸檬酸-磷酸氫 二鈉緩沖液稀釋至花色苷含量為1. 5~2. Omg/mL。
[0017] 上述方案的一優(yōu)選為，所述步驟⑤清水用量為2BV，洗脫劑采用體積濃度為 85 %~88 %的乙醇，該85 %~88 %的乙醇含有體積百分比為0. 03 %的鹽酸，洗脫流速控制 在2. 0~2. 5BV/h，洗脫劑用量為5BV。該鹽酸本身的體積濃度為12mol/L。
[0018] 與現有技術其他產品相比，本發(fā)明產品具有的優(yōu)勢為：
[0019] ①本發(fā)明產品為高純度刺葡萄色素，產品純度高，極大程度地提高了色價。經測 定，該產品色價值達到14. 75。而刺葡萄色素粗提品的色價為2. 35,采用HP20樹脂純化后 的色素色價為13. 46,目前市場上葡萄色素標準品色價為8. 0。
[0020] ②本發(fā)明方法極大程度地提高了產品得率。經實驗測得，本發(fā)明所制得色素的回 收率達到99. 3%。實驗結果如表1。
[0021] 表1驗證實驗結果
[0022]
【主權項】
1. 一種刺葡萄色素制備方法，其特征在于包括下列步驟： ① 將新鮮的刺葡萄用水洗去附著在果皮上的泥土、病原菌及殘留農藥，晾干至表面無 可見水滴，手工擠捏剝皮； ② 在體積濃度為70%的乙醇中添加體積百分比為0. 5%的冰醋酸制成提取劑，以料液 比1 : 10將提取劑添加到步驟①得到的刺葡萄皮中，避光粗提刺葡萄皮花色苷色素； ③ 將步驟②得到的粗提色素液經過濾，濃縮，揮干乙醇，得色素濃縮液； ④ SP70吸附大孔樹脂經預處理后裝柱，將步驟③得到的色素濃縮液稀釋后以3. 0~ 3. 5BV/h的上樣流速注入吸附大孔樹脂的樹脂層； ⑤ 將吸附飽和后的樹脂層用清水沖洗后，采用洗脫劑洗脫花色苷色素，收集洗脫液； ⑥ 將收集的洗脫液于40°C或40°C以下進行真空濃縮，揮干乙醇，得到純化后的色素濃 縮液； ⑦ 真空冷凍干燥純化后的色素濃縮液，得到純化刺葡萄花色苷色素干品。
2. 根據權利要求1所述的一種刺葡萄色素制備方法，其特征在于，所述步驟②粗提刺 葡萄皮花色苷色素的提取溫度為30°C，提取時間2-3h，重復兩次。
3. 根據權利要求1所述的一種刺葡萄色素制備方法，其特征在于，所述步驟③得到的 色素濃縮液以PH = 3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖液稀釋至花色苷含量為1. 5~2. Omg/mL。
4. 根據權利要求1所述的一種刺葡萄色素制備方法，其特征在于，所述步驟⑤清水用 量為2BV，洗脫劑采用體積濃度為85 %~88 %的乙醇，該85 %~88 %的乙醇含有體積百分 比為0. 03%的鹽酸，洗脫流速控制在2. 0~2. 5BV/h，洗脫劑用量為5BV。
【專利摘要】一種刺葡萄色素制備方法，其包括：選擇刺葡萄，并清洗、去皮；以料液比1∶10提取劑提取，提取劑為乙醇和冰醋酸，溫度30℃，2-3h，重復兩次；粗提色素液經過濾，真空濃縮，得色素濃縮液，以檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖液稀釋；吸附大孔樹脂SP70經預處理后裝柱，刺葡萄色素液注入樹脂層，上樣流速3.13BV/h；吸附飽和后的樹脂層，用2BV清水沖洗，采用洗脫劑為乙醇和鹽酸，洗脫流速2.15BV/h，洗脫體積5BV；收集洗脫液，真空濃縮，得到純化后的色素濃縮液；真空冷凍干燥純化后的色素濃縮液，得純化刺葡萄花色苷色素干品。本發(fā)明產品提取和純化過程花色苷結構穩(wěn)定，不發(fā)生光熱降解，成品質地細膩、顏色鮮艷，純度高，色價高。
【IPC分類】C09B61-00
【公開號】CN104804467
【申請?zhí)枴緾N201510250728
【發(fā)明人】鄧潔紅, 魏一枝, 劉永紅, 王維茜
【申請人】湖南農業(yè)大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月15日