一種高純度黑胡蘿卜色素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從黑胡蘿卜中提取制備高純度黑胡蘿卜色素的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 黑胡蘿卜又名紫胡蘿卜，為十字花科蘿卜屬（/?/#/ /ms)作物，含有豐富的花 青素色素，具有增強(qiáng)免疫力、降血壓、增強(qiáng)視力，消除眼疲勞，抗氧化等多種功效。黑胡蘿卜 種植歷史較胡蘿卜悠久，但至今仍不為大眾所知，富含的黑胡蘿卜色素應(yīng)用范圍較廣，可在 普通食品、保健食品及藥品等領(lǐng)域中應(yīng)用，具有良好的市場(chǎng)前景。
[0003] 經(jīng)檢索，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00810107123. X公開的一種胡蘿卜色素的制備方法及 胡蘿卜色素制品，是將紫胡蘿卜切絲，采用酸水浸提法后，再用大孔吸附樹脂純化，經(jīng)濃縮 與超濾，制成微膠囊，噴霧干燥制得；該發(fā)明工藝步驟較多，溶劑消耗量大，且最終制得的產(chǎn) 品色價(jià)為55. 9-57. 3(參見實(shí)施例記載)，純度和收率偏低；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01410362413. 4 公開的一種黑胡蘿卜汁的制備方法，也是將黑胡蘿卜切片采用酸水浸提法浸提，但浸提后 直接加入果膠酶和纖維素酶兩種酶酶解，除雜超濾濃縮；由于該發(fā)明的目的是制作黑胡蘿 卜汁飲料，所以色價(jià)較低，只需要大于6即可。由于在實(shí)際應(yīng)用中一些客戶需要色價(jià)大于80 甚至更高的黑胡蘿卜色素，其目的是在達(dá)到同樣著色效果的同時(shí)，盡量減少色素添加量，以 把因色素添加而對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味的影響降到最低。因此，上述兩種工藝所制備的產(chǎn)品均無法滿 足市場(chǎng)需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的提供一種工藝簡(jiǎn)單，色價(jià)高，生產(chǎn)成本低的高純度黑胡蘿卜色素制 備工藝；利用該工藝可分別制得的色價(jià)大于80和色價(jià)大于140的高純度黑胡蘿卜色素產(chǎn)品 I和產(chǎn)品II，充分滿足市場(chǎng)需求。
[0005] 本發(fā)明的從黑胡蘿卜中提取純化制備高純度黑胡蘿卜色素的工藝方法，是將黑胡 蘿卜原料洗凈破碎壓榨，過濾，濾汁再依次進(jìn)行酶解，樹脂純化，濃縮干燥；其特征在于：所 述破碎壓榨過程中加入原料重量4%-8%、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%的檸檬酸水溶液進(jìn)行護(hù)色；所 述濾汁酶解使用的是淀粉酶、果膠酶和蝸牛酶，酶解時(shí)間2-3小時(shí)，酶解溫度20-30°C，其中 淀粉酶、果膠酶和蝸牛酶的用量分別為濾汁體積的〇. 1-0. 25%。、0. 1-0. 4%。和0. 02-0. 05%〇; 酶解結(jié)束后，離心過濾；濾液以0. 5 μ m孔徑的陶瓷膜微濾，收集透過液；所述的樹脂純化是 以AB-8大孔吸附樹脂吸附透過液，采用梯度洗脫法洗脫，即先以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-40%的乙 醇水溶液洗脫，洗脫體積為6-8BV，收集洗脫液I，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-80%的乙醇水溶液洗 脫，至洗脫液在525 ±5nm處無 UV最大吸收峰，收集洗脫液II ;最后將洗脫液I、洗脫液II 分別采用刮板薄膜蒸發(fā)器減壓濃縮，回收乙醇，至濃縮液可溶性固形物含量Brix 40%-50%， 噴霧干燥得兩種粉末狀黑胡蘿卜色素產(chǎn)品I和產(chǎn)品II，其色價(jià)分別大于80和140,其中產(chǎn) 品I及產(chǎn)品II的收率分別大于52%和34%。
[0006] 上述工藝中的優(yōu)選方案是破碎壓榨過程中加入原料重量6%、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的檸 檬酸水溶液進(jìn)行護(hù)色。
[0007] 上述工藝中的優(yōu)選方案是所述淀粉酶、果膠酶和蝸牛酶的用量分別為濾汁體積的 0· 2%。、0· 3%。和 0· 04%〇。
[0008] 上述工藝中的優(yōu)選方案是所述樹脂純化過程中梯度洗脫，先以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的 乙醇水溶液洗脫，洗脫體積為6BV，收集洗脫液I，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液洗脫， 至洗脫液在525 ± 5nm處無 UV最大吸收峰，收集洗脫液II。
[0009] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)： (1) 采用物理過程將原料破碎壓榨后護(hù)色取汁，擯棄了酸水浸提過程，減少了色素 損失；實(shí)驗(yàn)證明，切絲切片過程中會(huì)有部分色素氧化變色；同時(shí)壓榨法可降低溶劑消耗量 70%，護(hù)色破碎可降低色素?fù)p失，由于溶劑消耗量少，環(huán)境友好，節(jié)能減排； (2) 純度高；在黑胡蘿卜色素制備過程中，本發(fā)明采用三種酶復(fù)合使用酶解和梯度洗 脫技術(shù)相結(jié)合，通過采用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乙醇和工藝參數(shù)分別制備兩種不同純度的粉末狀 黑胡蘿卜色素產(chǎn)品I和產(chǎn)品II，能滿足不同的市場(chǎng)需求。與現(xiàn)有的產(chǎn)品制備方法相比，酶解 技術(shù)可降低大分子物質(zhì)含量，進(jìn)而通過膜技術(shù)可有效的去除，提高色素純度；通過梯度洗脫 方法，利用料液中成分極性的不同加以去除，可進(jìn)一步有效提高產(chǎn)品純度。
[0010] (2)色素?fù)p失小，成本低；本發(fā)明利用刮板薄膜蒸發(fā)設(shè)備原理進(jìn)行乙醇的回收，較 現(xiàn)有蒸發(fā)濃縮相比，在蒸汽加熱的過程中，傳熱系數(shù)高，物料受熱時(shí)間僅5-10s，時(shí)間短，損 失小，有利于黑胡蘿卜色素等成分的保留，提尚廣品收率；$父現(xiàn)有技術(shù)相比，蒸發(fā)效率提尚 12個(gè)百分點(diǎn)，產(chǎn)物損失率降低0. 2個(gè)百分點(diǎn)。
[0011] 本發(fā)明中酶解工藝選擇的酶為淀粉酶、果膠酶和蝸牛酶，可將黑胡蘿卜物料中的 淀粉、果膠、纖維素等大分子物質(zhì)降解為小分子物質(zhì)，進(jìn)而通過離心和膜工序降低或去除， 降低物料濁度，提高膜通量和黑胡蘿卜色素的純度；由于黑胡蘿卜色素物料為酸性，且營(yíng)養(yǎng) 極為豐富，蝸牛酶的加入可有效的抑制工藝過程中酵母菌等微生物的繁殖，保證產(chǎn)品的品 質(zhì)和收率。
[0012] 具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 從黑胡蘿卜中提取純化制備高純度黑胡蘿卜色素的工藝方法，是將黑胡蘿卜原料洗 凈破碎壓榨，過濾，濾汁再依次進(jìn)行酶解，樹脂純化，濃縮干燥；其特征在于：所述破碎壓榨 過程中加入原料重量4%-8%、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%的檸檬酸水溶液進(jìn)行護(hù)色；所述濾汁酶解 使用的是淀粉酶、果膠酶和蝸牛酶，酶解時(shí)間2-3小時(shí)，酶解溫度20-30°C，其中淀粉酶、果 膠酶和蝸牛酶的用量分別為濾汁體積的〇. 1-0. 25%。、0. 1-0. 4%。和0. 02-0. 05%。；酶解結(jié)束 后，離心過濾；濾液以0. 5 ym孔徑的陶瓷膜微濾，收集透過液；所述的樹脂純化是以AB-8 大孔吸附樹脂吸附透過液，采用梯度洗脫法洗脫，即先以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-40%的乙醇水溶液 洗脫，洗脫體積為6-8BV，收集洗脫液I，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-80%的乙醇水溶液洗脫至洗脫 液在525 ± 5nm處無UV最大吸收峰，收集洗脫液II ;最后將洗脫液I、洗脫液II分別采用刮 板薄膜蒸發(fā)器減壓濃縮，回收乙醇，至濃縮液可溶性固形物含量Brix 40%-50%，噴霧干燥得 兩種粉末狀黑胡蘿卜色素產(chǎn)品I和產(chǎn)品II，其色價(jià)分別大于80和140,其中產(chǎn)品I及產(chǎn)品 II的收率分別大于52%和34%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑胡蘿卜中提取純化制備高純度黑胡蘿卜色素的工藝方 法，其特征在于：所述破碎壓榨過程中加入原料重量6%、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的檸檬酸水溶液進(jìn) 行護(hù)色。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑胡蘿卜中提取純化制備高純度黑胡蘿卜色素的工藝方 法，其特征在于：所述淀粉酶、果膠酶和蝸牛酶的用量分別為濾汁體積的0. 2%。、0. 3%。和 0? 04%0〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑胡蘿卜中提取純化制備高純度黑胡蘿卜色素的工藝 方法，其特征在于：所述樹脂純化過程中梯度洗脫，先以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙醇水溶液洗 脫，洗脫體積為6BV，收集洗脫液I，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液洗脫，至洗脫液在 525 ± 5nm處無UV最大吸收峰，收集洗脫液II。
【專利摘要】本發(fā)明公開的是一種高純度黑胡蘿卜色素的制備方法，是將黑胡蘿卜原料洗凈破碎壓榨，過濾，濾汁再依次進(jìn)行酶解，樹脂純化，濃縮干燥；所述破碎壓榨過程中加入原料重量4%-8%、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%的檸檬酸水溶液進(jìn)行護(hù)色；所述濾汁酶解使用的是淀粉酶、果膠酶和蝸牛酶，其中淀粉酶、果膠酶和蝸牛酶的用量分別為濾汁體積的0.1-0.25‰、0.1-0.4‰和0.02-0.05‰；酶解結(jié)束后，離心過濾；濾液以0.5μm孔徑的陶瓷膜微濾，收集透過液；再以樹脂吸附透過液，采用梯度洗脫法洗脫，分別收集洗脫液Ⅰ、洗脫液Ⅱ，噴霧干燥分別得粉末狀黑胡蘿卜色素產(chǎn)品Ⅰ和Ⅱ，其色價(jià)分別大于80和140；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，色價(jià)高，生產(chǎn)成本低，可充分滿足市場(chǎng)需求。
【IPC分類】C09B61-00
【公開號(hào)】CN104877390
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510237133
【發(fā)明人】郭炳其, 周樹勇, 余耀鋒, 羅剛?cè)A, 魏朝丹
【申請(qǐng)人】湖北紫鑫生物科技有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日