溫出料，得到生物油淀粉膠黏劑。
[0037]所得膠黏劑呈淺黃色，流動(dòng)性好，干壓縮剪切強(qiáng)度9.0SMPa,濕壓縮剪切強(qiáng)度
3.56MPa0
[0038]實(shí)施例2:以木薯淀粉為例介紹本發(fā)明的實(shí)施過(guò)程如下:
[0039]I)將100份木薯淀粉和150份0.5mol/L的鹽酸溶液混合配制淀粉乳液，攪拌均勻后加入反應(yīng)釜，1min內(nèi)升溫至50°C并全程保持在此區(qū)間內(nèi)溫度直至步驟6 ;達(dá)到溫度后，加入氧化劑過(guò)硫酸錢(qián)直至pH值達(dá)到0.6，保持該pH值60min，得到酸解氧化淀粉乳液；
[0040]2)向步驟I)得到的酸解氧化淀粉乳液加入20份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的穩(wěn)定劑聚乙烯醇，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至4.5，以0.2/10min的pH值變化率緩慢加入接枝單體丙烯酰胺直至PH值達(dá)到4.9，保持pH值60min ;再加入0.5劑過(guò)硫酸銨，保持接枝共聚反應(yīng)直至pH值降到4.6，得到復(fù)合變性淀粉乳液；
[0041]3)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟2)得到的復(fù)合變性淀粉乳液的pH值至7.5，以0.Ι/min的pH值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.6，停止滴加得到初始生物油淀粉膠黏劑；
[0042]4)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟3)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.5，以0.2/min的pH值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.3，停止滴加；
[0043]5)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟4)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.5，以0.4/min的pH值值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.0，停止滴加；
[0044]6)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟4)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.5，保持反應(yīng)直至pH值降到6.5，降溫出料，得到生物油淀粉膠黏劑。
[0045]所得膠黏劑呈淺黃色，流動(dòng)性好，干壓縮剪切強(qiáng)度8.98MPa，濕壓縮剪切強(qiáng)度3.48MPa0
[0046]實(shí)施例3:以小麥淀粉為例介紹本發(fā)明的實(shí)施過(guò)程如下:
[0047]I)將100份小麥淀粉和160份0.5mol/L的鹽酸溶液混合配制淀粉乳液，攪拌均勻后加入反應(yīng)釜，1min內(nèi)升溫至50°C并全程保持在此區(qū)間內(nèi)溫度直至步驟6 ;達(dá)到溫度后，加入氧化劑過(guò)硫酸錢(qián)直至pH值達(dá)到0.5，保持該pH值60min，得到酸解氧化淀粉乳液；
[0048]2)向步驟I)得到的酸解氧化淀粉乳液加入30份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的穩(wěn)定劑聚乙烯醇，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至4.4，以0.l/10min的pH值變化率緩慢加入接枝單體丙烯酰胺直至PH值達(dá)到4.8，保持pH值60min ;再加入0.6份引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，保持接枝共聚反應(yīng)直至PH值降到4.5，得到復(fù)合變性淀粉乳液；
[0049]3)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟2)得到的復(fù)合變性淀粉乳液的pH值至7.4，以0.Ι/min的pH值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.5，停止滴加得到初始生物油淀粉膠黏劑；
[0050]4)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟3)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.4，以0.2/min的pH值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.3，停止滴加；
[0051]5)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟4)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.5，以0.3/lmin的pH值值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.1，停止滴加；
[0052]6)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟4)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.4，保持反應(yīng)直至pH值降到6.4，降溫出料，得到生物油淀粉膠黏劑。
[0053]所得膠黏劑呈淺黃色，流動(dòng)性好，干壓縮剪切強(qiáng)度9.13MPa，濕壓縮剪切強(qiáng)度3.67MPa0
[0054]實(shí)施例4:
[0055]以玉米淀粉為例介紹本發(fā)明的實(shí)施過(guò)程如下:
[0056]I)將100份玉米淀粉和150份0.5mol/L的鹽酸溶液混合配制淀粉乳液，攪拌均勻后加入反應(yīng)釜，15min內(nèi)升溫至55°C并全程保持在此區(qū)間內(nèi)溫度直至步驟6 ;達(dá)到溫度后，加入氧化劑過(guò)硫酸錢(qián)直至pH值達(dá)到0.6，保持該pH值60min，得到酸解氧化淀粉乳液；
[0057]2)向步驟I)得到的酸解氧化淀粉乳液加入20份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的穩(wěn)定劑聚乙烯醇，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至4.5，以0.2/10min的pH值變化率緩慢加入接枝單體丙烯酰胺直至PH值達(dá)到4.9，保持pH值60min ;再加入0.5份引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，保持接枝共聚反應(yīng)直至PH值降到4.6，得到復(fù)合變性淀粉乳液；
[0058]3)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟2)得到的復(fù)合變性淀粉乳液的pH值至7.5，以0.2/min的pH值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.6，停止滴加得到初始生物油淀粉膠黏劑；
[0059]4)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟3)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.5，以0.3/min的pH值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.4，停止滴加；
[0060]5)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟4)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.5，以0.4/min的pH值值變化率緩慢加入生物油直至pH值降到6.2，停止滴加；
[0061]6)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟4)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.5，保持反應(yīng)直至pH值降到6.5，降溫出料，得到生物油淀粉膠黏劑。
[0062]所得膠黏劑呈淺黃色，流動(dòng)性好，干壓縮剪切強(qiáng)度為9.23MPa，濕壓縮剪切強(qiáng)度為3.77MPa。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種木材用生物油淀粉膠黏劑制備工藝調(diào)控方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將100份淀粉和140-160份0.5mol/L的鹽酸溶液混合配制淀粉乳液，攪拌均勻后加入反應(yīng)釜，10-15min內(nèi)升溫至50°C?55°C并全程保持在此區(qū)間內(nèi)溫度直至步驟6 ;達(dá)到溫度后，加入氧化劑過(guò)硫酸錢(qián)直至pH值達(dá)到0.5-0.6，保持該pH值60min，得到酸解氧化淀粉乳液； 2)向步驟I)得到的酸解氧化淀粉乳液加入10-30份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的穩(wěn)定劑聚乙烯醇，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至4.4-4.5，以0.l/10min?0.2/10min的PH值變化率緩慢加入接枝單體丙烯酰胺直至pH值達(dá)到4.8-4.9，保持pH值60min ;再加入0.4-0.6份引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，保持接枝共聚反應(yīng)直至pH值降到4.5-4.6，得到復(fù)合變性淀粉乳液； 3)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟2)得到的復(fù)合變性淀粉乳液的pH值至7.4-7.5，以0.Ι/min?0.2/min的pH值變化率添加生物油直至pH值降到6.5-6.6，停止滴加得到初始生物油淀粉膠黏劑； 4)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟3)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.4-7.5，以0.2/min?0.3/min的pH值變化率添加生物油直至pH值降到6.3-6.4，停止滴加； 5)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟4)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.4-7.5，以0.2/min?0.4/min的pH值變化率添加生物油直至pH值降到6.0-6.2，停止滴加； 6)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)步驟4)得到的初始生物油淀粉膠黏劑的pH值至7.4-7.5，保持反應(yīng)直至pH值降到6.4-6.5，降溫出料，得到生物油淀粉膠黏劑。2.如權(quán)利要求1所述的制備工藝調(diào)控方法，其特征在于，所述的淀粉為玉米淀粉、木薯淀粉或小麥淀粉中的任意一種。3.如權(quán)利要求1所述的制備工藝調(diào)控方法，其特征在于，所述的生物油為在隔絕空氣或缺氧的條件下，采用中等反應(yīng)溫度500-650°C、高加熱速率103-105°C /s和小于2s的短氣體停留時(shí)間的條件下將生物質(zhì)進(jìn)行熱化學(xué)轉(zhuǎn)化得到的液態(tài)產(chǎn)物，含水率20%?30%，pH值為 2.5-3.5o
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種木材用生物油淀粉膠黏劑的制備工藝調(diào)控方法，屬于膠黏劑制備技術(shù)領(lǐng)域，該調(diào)控方法為在淀粉和鹽酸混合的乳液中加入過(guò)硫酸銨，得到酸解氧化淀粉乳液；加入聚乙烯醇，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值，加入接枝單體丙烯酰胺，再加入過(guò)硫酸銨得到復(fù)合變性淀粉乳液；加入生物油，得到初始生物油淀粉膠黏劑；用氫氧化鈉溶液及生物油反復(fù)調(diào)節(jié)pH值，得到生物油淀粉膠黏劑。該方法簡(jiǎn)便、精確，且反應(yīng)溫和，參數(shù)簡(jiǎn)單，工藝穩(wěn)定性高，減少淀粉膠黏劑的凝膠問(wèn)題和反應(yīng)不充分現(xiàn)象，確保反應(yīng)的充分度，提高了生物油淀粉膠黏劑的性能，適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)；所制備的膠黏劑性能優(yōu)良，滿足其在木材領(lǐng)域的應(yīng)用要求。
【IPC分類(lèi)】C09J151/02, C08F220/56, C08B31/18, C08F251/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104910839
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510332748
【發(fā)明人】常建民, 虞宇翔, 姚思旭, 任學(xué)勇, 李婷婷, 姚娟
【申請(qǐng)人】北京林業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年6月16日