一種耐候環(huán)氧樹脂膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于改性環(huán)氧樹脂膠體領(lǐng)域，具體地說是涉及一種耐候環(huán)氧樹脂膠及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 環(huán)氧樹脂膠粘劑是一種粘結(jié)性好，應(yīng)用非常普遍的膠黏劑。環(huán)氧樹脂具有化學(xué)穩(wěn) 定性、耐腐蝕、低的電氣絕緣性、低的收縮率、易加工成型等優(yōu)點(diǎn)，然而，環(huán)氧樹脂固化交聯(lián) 密度高、脆性大、耐熱性不高限制了其在某些高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了拓寬環(huán)氧樹脂的應(yīng)用領(lǐng)域，提出一種具有耐候性環(huán)氧樹脂膠及其制備方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為： 一種耐候環(huán)氧樹脂膠，該組合物包括由下列重量份的原料：含磷螺環(huán)原碳酸酯8-10、 無機(jī)酸源聚磷酸銨2-3、可膨脹石墨烯4-5、間苯二胺0. 2-0. 4、2, 3, 4-三苯酚0. 03-0. 05、納 米氧化鋁1_2、4, 4-二氨基甲烷8-10、有機(jī)改性凹凸棒土 5-9、環(huán)氧樹脂單體100-120、四氫 咲喃1〇_12、端氛基丁臆橡I父8_10、丙酬12_14、硅烷偶聯(lián)劑3_5。
[0005] 一種耐候環(huán)氧樹脂膠制備方法，包括以下步驟： (1) 將可膨脹石墨烯、丙酮加入裝有溫度計(jì)、分水器、冷凝管及其磁力攪拌裝置的三口 瓶中，在室溫下磁力攪拌1-2h使得可膨脹石墨烯完全分散到丙酮溶液中，加入環(huán)氧樹脂單 體，采用300W的超聲波處理1-2h，之后在60°C下繼續(xù)磁力攪拌反應(yīng)10_14h，揮發(fā)掉丙酮，得 可膨脹石墨烯填充的環(huán)氧樹脂備用； (2) 將含磷螺環(huán)原碳酸酯、四氫呋喃混合加入裝有溫度計(jì)、分水器、冷凝管及其磁力攪 拌裝置的三口瓶中，在40°C下磁力攪拌2-3h使得含磷螺環(huán)原碳酸酯完全分散到四氫呋喃 溶液中，加入納米氧化鋁，采用100W的超聲波處理2-3h，得納米氧化鋁接枝碳酸酯備用； (3) 將無機(jī)酸源聚磷酸銨、4, 4-二氨基甲烷混合加入裝有溫度計(jì)、分水器、冷凝管及其 磁力攪拌裝置的三口瓶中，在38°C下磁力攪拌2. 5-3. 5h使得無機(jī)酸源聚磷酸銨完全分散 到4, 4-二氨基甲烷溶液中，加入有機(jī)改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡膠，先在KKTC下，磁力 攪拌5-10h，在采用200W的超聲波處理2-3h至均勻穩(wěn)定，得有機(jī)改性凹凸棒土接枝無機(jī)酸 源聚磷酸銨備用； (4) 將步驟（1)、（2)、（3)所得物料與2, 3, 4-三苯酚、硅烷偶聯(lián)劑混合，并采用磁力攪 拌裝置攪拌2-3h至均勻，之后加入間苯二胺，在采用磁力攪拌裝置攪拌2-3h至均勻，之后 先高壓IOOMPa蒸餾30-50min，在減壓20MPa蒸餾60-90min，冷卻，得膠液； (5) 將膠液倒入已經(jīng)預(yù)熱的磨具中，然后在對流烤箱中先IKTC固化l_2h，與140°C固 化2-3h，最后170°C固化l_2h，即得。
[0006] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明采用含磷螺環(huán)原碳酸酯、端氨基丁腈橡膠增加產(chǎn)品的韌性、采用可膨脹石墨烯 先處理環(huán)氧樹脂單體，增加環(huán)氧樹脂單體的比表面積，使得與納米氧化鋁接枝碳酸酯、有機(jī) 改性凹凸棒土接枝無機(jī)酸源聚磷酸銨有更好的相容性和接枝性，增加了產(chǎn)品的抗剪切能 力；另外通過采用，納米氧化鋁和凹凸棒土，實(shí)現(xiàn)了固化過程中，均勻散熱的需求，為均勻產(chǎn) 品的產(chǎn)生創(chuàng)造了條件，本產(chǎn)品從原料和工藝出發(fā)，制作了高耐候性產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
[0008] 實(shí)施例1 : 一種耐候環(huán)氧樹脂膠，該組合物包括由下列重量（kg)的原料：含磷螺環(huán)原碳酸酯8、無 機(jī)酸源聚磷酸銨3、可膨脹石墨烯4. 5、間苯二胺0. 3、2, 3, 4-三苯酚0. 04、納米氧化鋁1、 4, 4-二氨基甲烷10、有機(jī)改性凹凸棒土9、環(huán)氧樹脂單體110、四氫呋喃10、端氨基丁腈橡膠 10、丙酮13、硅烷偶聯(lián)劑4。
[0009] 一種耐候環(huán)氧樹脂膠制備方法，包括以下步驟： (1) 將可膨脹石墨烯、丙酮加入裝有溫度計(jì)、分水器、冷凝管及其磁力攪拌裝置的三口 瓶中，在室溫下磁力攪拌1-2h使得可膨脹石墨烯完全分散到丙酮溶液中，加入環(huán)氧樹脂單 體，采用300W的超聲波處理1-2h，之后在60°C下繼續(xù)磁力攪拌反應(yīng)10_14h，揮發(fā)掉丙酮，得 可膨脹石墨烯填充的環(huán)氧樹脂備用； (2) 將含磷螺環(huán)原碳酸酯、四氫呋喃混合加入裝有溫度計(jì)、分水器、冷凝管及其磁力攪 拌裝置的三口瓶中，在40°C下磁力攪拌2-3h使得含磷螺環(huán)原碳酸酯完全分散到四氫呋喃 溶液中，加入納米氧化鋁，采用100W的超聲波處理2-3h，得納米氧化鋁接枝碳酸酯備用； (3) 將無機(jī)酸源聚磷酸銨、4, 4-二氨基甲烷混合加入裝有溫度計(jì)、分水器、冷凝管及其 磁力攪拌裝置的三口瓶中，在38°C下磁力攪拌2. 5-3. 5h使得無機(jī)酸源聚磷酸銨完全分散 到4, 4-二氨基甲烷溶液中，加入有機(jī)改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡膠，先在KKTC下，磁力 攪拌5-10h，在采用200W的超聲波處理2-3h至均勻穩(wěn)定，得有機(jī)改性凹凸棒土接枝無機(jī)酸 源聚磷酸銨備用； (4) 將步驟（1)、（2)、（3)所得物料與2, 3, 4-三苯酚、硅烷偶聯(lián)劑混合，并采用磁力攪 拌裝置攪拌2-3h至均勻，之后加入間苯二胺，在采用磁力攪拌裝置攪拌2-3h至均勻，之后 先高壓IOOMPa蒸餾30-50min，在減壓20MPa蒸餾60-90min，冷卻，得膠液； (5) 將膠液倒入已經(jīng)預(yù)熱的磨具中，然后在對流烤箱中先IKTC固化l_2h，與140°C固 化2-3h，最后170°C固化l_2h，即得。
[0010] 實(shí)施例2: 一種耐候環(huán)氧樹脂膠，該組合物包括由下列重量（kg)的原料：含磷螺環(huán)原碳酸酯10、 無機(jī)酸源聚磷酸銨2、可膨脹石墨烯4. 5、間苯二胺0. 3、2, 3, 4-三苯酚0. 04、納米氧化鋁2、 4, 4-二氨基甲烷8、有機(jī)改性凹凸棒土 5、環(huán)氧樹脂單體110、四氫呋喃12、端氨基丁腈橡膠 8、丙酬13、硅烷偶聯(lián)劑4。
[0011] 一種耐候環(huán)氧樹脂膠制備方法，包括以下步驟： (1)將可膨脹石墨烯、丙酮加入裝有溫度計(jì)、分水器、冷凝管及其磁力攪拌裝置的三口 瓶中，在室溫下磁力攪拌1-2h使得可膨脹石墨烯完全分散到丙酮溶液中，加入環(huán)氧樹脂單 體，采用300W的超聲波處理1-2h，之后在60°C下繼續(xù)磁力攪拌反應(yīng)10_14h，揮發(fā)掉丙酮，得 可膨脹石墨烯填充的環(huán)氧樹脂備用； (2) 將含磷螺環(huán)原碳酸酯、四氫呋喃混合加入裝有溫度計(jì)、分水器、冷凝管及其磁力攪 拌裝置的三口瓶中，在40°C下磁力攪拌2-3h使得含磷螺環(huán)原碳酸酯完全分散到四氫呋喃 溶液中，加入納米氧化鋁，采用IOOW的超聲波處理2-3h，得納米氧化鋁接枝碳酸酯備用； (3) 將