一種SiCC核殼結(jié)構(gòu)納米線的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種核殼結(jié)構(gòu)納米線的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代化戰(zhàn)爭中，將吸波材料應(yīng)用在戰(zhàn)斗機(jī)的主翼、垂尾翼、平尾翼及蒙皮等部位，探測雷達(dá)發(fā)射出的電磁波能夠通過能量轉(zhuǎn)換以及散射的方式消耗掉，有效的減少了被雷達(dá)探測到的概率，提高了在戰(zhàn)場上的生存能力和突防能力以及作戰(zhàn)的靈活性，成為世界各軍事大國研宄的熱點(diǎn)。除了軍事領(lǐng)域，在人們的日常生活中，電磁輻射污染源更是無處不在，經(jīng)常會(huì)接觸到帶有輻射的產(chǎn)品，如家庭電器、手機(jī)、電腦、無線網(wǎng)絡(luò)等會(huì)產(chǎn)生不同頻率和能量的電磁波。目前，電磁波污染已經(jīng)被列為人類的第四大公害，是一種新型的環(huán)境污染，有研宄表明，電磁輻射對人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)和遺傳系統(tǒng)都有不同程度的影響，嚴(yán)重的還會(huì)使正常細(xì)胞發(fā)射癌變。因此開展吸波材料的研宄在軍事以及民用領(lǐng)域都有重要而深遠(yuǎn)的意義。
[0003]SiC中的S1-C共價(jià)鍵具有較高的強(qiáng)度，具有耐高溫、耐腐蝕、高硬度、機(jī)械性能好等特點(diǎn)，并且具有較寬的禁帶寬度、高的電子迀移率、小的介電常數(shù)、高載流子飽和漂移速度等優(yōu)異的性能，成為高頻率、高功率、低能耗、耐高溫、電磁波吸收劑等理想材料，尤其是在吸波領(lǐng)域，SiC是一種電介質(zhì)型吸波材料，并且具有較低的密度、高的穩(wěn)定性等被廣泛應(yīng)用在航天領(lǐng)域，納米光子、光電子器件的制備、場電子發(fā)射陰極材料、增強(qiáng)復(fù)合材料、光催化、傳感和儲(chǔ)氫等許多領(lǐng)域都有很好的應(yīng)用前景，在眾多一維納米材料的研宄中，一維半導(dǎo)體納米材料的合成以及改性研宄得到了廣泛的關(guān)注。
[0004]通過改性處理的SiC材料在高溫吸波領(lǐng)域有較大研宄價(jià)值，并已有較成熟的相關(guān)制備技術(shù)，但是SiC頻散特性低的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有SiC存在頻散特性低的問題，而提供一種SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線的制備方法。
[0006]一種SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0007]一、混合:利用去離子水或乙醇將陽離子表面活性劑將陽離子表面活性劑配置成濃度為0.01mol/L?0.05mol/L的陽離子表面活性劑溶液，將濃度為0.01mol/L?0.05mol/L的陽離子表面活性劑溶液和氨水加入溶劑，并進(jìn)行超聲分散，得到混合物；步驟一中所述的濃度為0.01mol/L?0.05mol/L的陽離子表面活性劑溶液與溶劑的體積比為1: (150?300);步驟一中所述的濃度為0.01mol/L?0.05mol/L的陽離子表面活性劑溶液與氨水的體積比為1: (0.5?3)；
[0008]二、反應(yīng):將SiC納米線加入混合物中，并超聲分散Ih?3h，得到含SiC納米線混合體系，向含SiC納米線混合體系中加入間苯二酚，然后磁力攪拌0.5h?3h，然后加入甲醛，并磁力攪拌15h?24h，得到反應(yīng)物；步驟二中所述的SiC納米線的質(zhì)量與混合物的體積比為(0.03?0.6)g:30mL ;步驟二中所述的SiC納米線與間苯二酚的質(zhì)量比為1: (0.5?3);步驟二中所述的甲醛與間苯二酚的摩爾比為1: (I?3);
[0009]三、分離:對反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到的固體先采用去離子水進(jìn)行洗滌，洗滌3?5次，再采用乙醇進(jìn)行洗滌，洗滌3?5次，洗滌后的固體進(jìn)行干燥處理，得到固體粉末；
[0010]四、高溫碳化處理:對固體粉末進(jìn)行高溫碳化處理，即得到SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線。
[0011]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):
[0012]一、整個(gè)工藝簡單，操作方便，使用設(shè)備簡單，成本低，不會(huì)造成污染；
[0013]二、本發(fā)明提供的方法避免了雜質(zhì)的引入和結(jié)構(gòu)缺陷問題，制備的SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線外殼表面光滑，包覆層致密均一；
[0014]三、所用碳源原料廉價(jià)易得，可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)液濃度來有效地控制包覆殼層的厚度；
[0015]四、本發(fā)明制備的SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線是介電損耗型吸波材料，有良好的吸波性能。
【附圖說明】
[0016]圖1是試驗(yàn)一得到SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線的TEM圖；
[0017]圖2是試驗(yàn)一得到SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線的放大TEM圖；
[0018]圖3是試驗(yàn)一步驟三得到固體粉末的紅外譜圖；
[0019]圖4是試驗(yàn)一得到SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線的XRD能譜圖；
[0020]圖5是試驗(yàn)一得到SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線的2?18GHz吸波性能分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式是一種SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0022]一、混合:利用去離子水或乙醇將陽離子表面活性劑將陽離子表面活性劑配置成濃度為0.01mol/L?0.05mol/L的陽離子表面活性劑溶液，將濃度為0.01mol/L?0.05mol/L的陽離子表面活性劑溶液和氨水加入溶劑，并進(jìn)行超聲分散，得到混合物；步驟一中所述的濃度為0.01mol/L?0.05mol/L的陽離子表面活性劑溶液與溶劑的體積比為1: (150?300);步驟一中所述的濃度為0.01mol/L?0.05mol/L的陽離子表面活性劑溶液與氨水的體積比為1: (0.5?3)；
[0023]二、反應(yīng):將SiC納米線加入混合物中，并超聲分散Ih?3h，得到含SiC納米線混合體系，向含SiC納米線混合體系中加入間苯二酚，然后磁力攪拌0.5h?3h，然后加入甲醛，并磁力攪拌15h?24h，得到反應(yīng)物；步驟二中所述的SiC納米線的質(zhì)量與混合物的體積比為(0.03?0.6)g:30mL ;步驟二中所述的SiC納米線與間苯二酚的質(zhì)量比為1: (0.5?3);步驟二中所述的甲醛與間苯二酚的摩爾比為1: (I?3);
[0024]三、分離:對反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到的固體先采用去離子水進(jìn)行洗滌，洗滌3?5次，再采用乙醇進(jìn)行洗滌，洗滌3?5次，洗滌后的固體進(jìn)行干燥處理，得到固體粉末；
[0025]四、高溫碳化處理:對固體粉末進(jìn)行高溫碳化處理，即得到SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線。
[0026]碳是一種良好的導(dǎo)體，其本身的頻散特性很好，且密度低，穩(wěn)定性好，也是一種介電損耗材料，因此本實(shí)施方式選擇在SiC納米線上原位包覆碳，可以有效改善SiC頻散特性低的缺點(diǎn)。
[0027]本實(shí)施方式整個(gè)工藝簡單，操作方便，使用設(shè)備簡單，成本低，不會(huì)造成污染；
[0028]本實(shí)施方式避免了雜質(zhì)的引入和結(jié)構(gòu)缺陷問題，制備的SiCOC外殼表面光滑，包覆層致密均一；
[0029]所用碳源原料廉價(jià)易得，可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)液濃度來有效地控制包覆殼層的厚度；
[0030]本實(shí)施方式制備的SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線是介電損耗型吸波材料，有良好的吸波性能。
[0031]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一的不同點(diǎn)是:步驟一中所述的陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的溶劑為去離子水、無水乙醇或乙醇水溶液。其他與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0033]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。其他與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同點(diǎn)是:步驟三中所述的離心分離具體過程如下:在轉(zhuǎn)速為7000r/min?12000r/min下對反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，去除上層清液，得到固體。其他與【具體實(shí)施方式】一至四相同。
[0035]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同點(diǎn)是:步驟三中所述的去離子水洗滌具體過程如下:先將固體分散于去離子水中，然后在轉(zhuǎn)速為7000r/min?12000r/min下離心分離，即完成去離子水洗滌。其他與【具體實(shí)施方式】一至五相同。
[0036]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同點(diǎn)是:步驟三中所述的去離子水洗滌具體過程如下:將去離子水洗滌后得到的固體分散于乙醇中，然后在轉(zhuǎn)速為7000r/min?12000r/min下離心分離，即完成乙醇洗滌。其他與【具體實(shí)施方式】一至六相同。
[0037]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同點(diǎn)是:步驟三中所述的干燥處理具體過程如下:在溫度為80°C下對洗滌后的固體鼓風(fēng)干燥8h，得到固體粉末。其他與【具體實(shí)施方式】一至七相同。
[0038]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同點(diǎn)是:步驟四中所述的高溫碳化處理具體過程如下:在溫度為500?700°C下對固體粉末進(jìn)行真空碳化處理4h?10h，即完成高溫碳化處理，得到SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線。其他與【具體實(shí)施方式】一至八相同。
[0039]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】九不同點(diǎn)是:步驟四中所述的高溫碳化處理具體過程如下:在溫度為500?700°C下和惰性氣體氣氛下對固體粉末進(jìn)行碳化處理4h?10h，即完成高溫碳化處理，得到SiCOC核殼結(jié)構(gòu)納米線；所述的惰性氣體為隊(duì)氣或Ar氣。其他與【具體實(shí)施方式】九相同。
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