一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及膠粘劑領域，具體涉及一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]聚氨酯是氨基甲酸酯的簡稱，具有基團一NHC00R。聚氨酯膠粘劑是目前正在迅猛發(fā)展的聚氨酯樹脂中的一個重要組成部分，具有優(yōu)異的性能，在許多方面都得到了廣泛的應用，是八大合成膠粘劑中的重要品種之一。其適用于各種結構性粘合領域，并具備優(yōu)異的柔韌特性。
[0003]聚氨酯膠黏劑有許多獨特的性能，它的柔韌性好，耐低溫，抗沖擊。但耐熱性尚不夠理想。有機硅改性聚氨酯，能提高聚氨酯膠黏劑的耐熱性。如果再用樹脂來改性有機硅聚氨酯，不僅可提高聚氨酯的耐水性，而且還可提高聚氨酯的剛性，使聚氨酯產(chǎn)品不僅具有較高的內聚強度粘結強度而且具有較高的耐熱性，而不失其柔韌性。
[0004]同時，納米材料和納米復合材料是近年來迅速發(fā)展起來的一種新型高性能材料。由于其在結構、光電和化學性質等方面的誘人特征，引起了材料科技家的濃厚興趣。隨著納米材料制備技術的不斷發(fā)展和成熟，人們已經(jīng)可以方便地制備出不同粒徑、不同組分、不同結構的各種類型的納米材料，為納米材料的開發(fā)和應用奠定了堅實的基礎。
[0005]

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種粘結性能優(yōu)異、柔韌性強的納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:
一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，包括以下步驟:
a、將聚酯多元醇在真空環(huán)境下加熱1~2.5h，得到聚醚多元醇，所述真空度控制在-0.05—0.15MPa，溫度控制在 95~130°C ；
b、將所得聚醚多元醇在常溫下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，然后溫度上升至60?100。。，反應 1.5~3h ；
c、然后加入聚乙二酸一1，4 一丁二醇酯二醇，溫度控制在40~80°C，反應2~5h，制得預聚體；
d、將所得的預聚體中加入納米二氧化硅，采用超聲波和攪拌器同時對預聚體進行攪拌，使納米二氧化娃均勾分布在預聚體，攪拌時間為30~60min，得到納米改性聚氨酯；
e、將所得納米改性聚氨酯與多酚型縮水甘油環(huán)氧樹脂反應l~2h，溫度控制在60-80°C，即可得到納米改性聚氨酯膠粘劑。
[0008]進一步地，所述步驟a中，聚酯多元醇為聚酯二元醇。
[0009]進一步地，所述步驟b中，聚醚多元醇與二苯基甲烷二異氰酸酯的質量比為2.5?3: I ο
[0010]進一步地，所述步驟c中，聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇所占質量百分比為步驟b中反應后所得溶液的10%~18%。
[0011]進一步地，所述步驟d中，納米二氧化硅所占質量百分比為預聚體的1°/『3%。
[0012]進一步地，所述步驟e中，納多酚型縮水甘油環(huán)氧樹脂所占質量百分比為納米改性聚氨酯的2%~5%。
[0013]進一步地，所述步驟e中，可加入增稠劑、交聯(lián)劑、抗氧劑和穩(wěn)定劑。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本制備方法合理，簡單，所得納米改性聚氨酯膠粘劑具有優(yōu)異的膠粘性能，同時柔韌性好，力學性能強，抗沖壓，耐高、低溫性強好，而且，不會揮發(fā)有害物質地人體和環(huán)境造成危害，可廣泛用于工業(yè)領域。
【具體實施方式】
[0015]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步地說明。
[0016]實施例1
一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，包括以下步驟:
a、將聚酯二元醇在真空環(huán)境下加熱lh，得到聚醚二元醇，所述真空度控制在-0.05MPa，溫度控制在95°C ；
b、將所得聚醚二元醇在常溫下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，然后溫度上升至60°C，反應 1.5h ;
C、然后加入聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇，溫度控制在40°C，反應2h，制得預聚體；
d、將所得的預聚體中加入納米二氧化硅，采用超聲波和攪拌器同時對預聚體進行攪拌，使納米二氧化硅均勻分布在預聚體，攪拌時間為30min，得到納米改性聚氨酯；
e、將所得納米改性聚氨酯與多酚型縮水甘油環(huán)氧樹脂反應lh，溫度控制在60°C，即可得到納米改性聚氨酯膠粘劑。
[0017]實施例2
一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，包括以下步驟:
a、將聚酯二元醇在真空環(huán)境下加熱1.5h，得到聚醚二元醇，所述真空度控制在-0.1MPa，溫度控制在100C ；
b、將所得聚醚二元醇在常溫下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，然后溫度上升至80°C，反應2h ；
C、然后加入聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇，溫度控制在60°C，反應3h，制得預聚體；
d、將所得的預聚體中加入納米二氧化硅，采用超聲波和攪拌器同時對預聚體進行攪拌，使納米二氧化硅均勻分布在預聚體，攪拌時間為40min，得到納米改性聚氨酯；
e、將所得納米改性聚氨酯與多酚型縮水甘油環(huán)氧樹脂反應1.5h，溫度控制在70°C，SP可得到納米改性聚氨酯膠粘劑。
[0018]實施例3
一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，包括以下步驟:
a、將聚酯二元醇在真空環(huán)境下加熱2.5h，得到聚醚二元醇，所述真空度控制在-0.15MPa，溫度控制在1300C ；
b、將所得聚醚二元醇在常溫下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，然后溫度上升至100°C，反應3h ；
C、然后加入聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇，溫度控制在80°C，反應5h，制得預聚體；
d、將所得的預聚體中加入納米二氧化硅，采用超聲波和攪拌器同時對預聚體進行攪拌，使納米二氧化硅均勻分布在預聚體，攪拌時間為60min，得到納米改性聚氨酯；
e、將所得納米改性聚氨酯與多酚型縮水甘油環(huán)氧樹脂反應2h，溫度控制在80°C，即可得到納米改性聚氨酯膠粘劑。
[0019]本制備方法合理，簡單，所得納米改性聚氨酯膠粘劑具有優(yōu)異的膠粘性能，同時柔韌性好，力學性能強，抗沖壓，耐高、低溫性強好，而且，不會揮發(fā)有害物質地人體和環(huán)境造成危害，可廣泛用于工業(yè)領域。
[0020]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明披露的技術范圍內，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: a、將聚酯多元醇在真空環(huán)境下加熱1~2.5h，得到聚醚多元醇，所述真空度控制在-0.05—0.15MPa，溫度控制在 95~130°C ； b、將所得聚醚多元醇在常溫下加入二苯基甲烷二異氰酸酯，然后溫度上升至60?100。。，反應 1.5~3h ； c、然后加入聚乙二酸一1，4 一丁二醇酯二醇，溫度控制在40~80°C，反應2~5h，制得預聚體； d、將所得的預聚體中加入納米二氧化硅，采用超聲波和攪拌器同時對預聚體進行攪拌，使納米二氧化娃均勾分布在預聚體，攪拌時間為30~60min，得到納米改性聚氨酯； e、將所得納米改性聚氨酯與多酚型縮水甘油環(huán)氧樹脂反應l~2h，溫度控制在60-80°C，即可得到納米改性聚氨酯膠粘劑。2.根據(jù)權利要求1所述一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述步驟a中，聚酯多元醇為聚酯二元醇。3.根據(jù)權利要求1所述一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述步驟b中，聚醚多元醇與二苯基甲烷二異氰酸酯的質量比為2.5-3:1。4.根據(jù)權利要求1所述一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述步驟c中，聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇所占質量百分比為步驟b中反應后所得溶液的10%~18%o5.根據(jù)權利要求1所述一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述步驟d中，納米二氧化硅所占質量百分比為預聚體的1°/『3%。6.根據(jù)權利要求1所述一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述步驟e中，納多酚型縮水甘油環(huán)氧樹脂所占質量百分比為納米改性聚氨酯的2°/『5%。7.根據(jù)權利要求1所述一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述步驟e中，可加入增稠劑、交聯(lián)劑、抗氧劑和穩(wěn)定劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米改性聚氨酯膠粘劑的制備方法，包括以下步驟：a、將聚酯多元醇在真空環(huán)境下加熱1~2.5h，得到聚醚多元醇；b、將所得聚醚多元醇在常溫下加入二苯基甲烷二異氰酸酯反應；c、然后加入聚乙二酸－1，4－丁二醇酯二醇反應制得預聚體；d、將所得的預聚體中加入納米二氧化硅，采用超聲波和攪拌器同時對預聚體進行攪拌，得到納米改性聚氨酯；e、將所得納米改性聚氨酯與多酚型縮水甘油環(huán)氧樹脂反應1~2h，即可得到納米改性聚氨酯膠粘劑。本制備方法合理，簡單，所得納米改性聚氨酯膠粘劑具有優(yōu)異的膠粘性能，同時柔韌性好，力學性能強，抗沖壓，耐高、低溫性強好，而且，不會揮發(fā)有害物質地人體和環(huán)境造成危害，可廣泛用于工業(yè)領域。
【IPC分類】C08G18/42, C08G18/12, C09J175/08, C09J11/04, C08G18/76, C08G18/58, C08G18/48
【公開號】CN105038683
【申請?zhí)枴緾N201510456491
【發(fā)明人】趙大全
【申請人】南通惠然生物科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月30日