反應(yīng)瓶中加入鄰苯二甲酸酐40g、三羥甲基丙烷 45g、脫水蓖麻油脂肪酸60g、亞麻油脂肪酸62g、苯甲酸5g及二甲苯llg，在持續(xù)通氮?dú)獾臈l 件下，升溫至180°C脫水酯化反應(yīng)2h，再升溫至240°C進(jìn)行高溫酯化反應(yīng)，至酸值達(dá)到IOmg KOH/g，停止反應(yīng)，降溫至60°C，得到不飽和醇酸樹脂，其數(shù)均分子量為1780 ;
[0054] 取不飽和醇酸樹脂150g、苯乙烯135g、含磷、氮阻燃單體15g加入反應(yīng)瓶中，升溫 至140°C，加入0. 75g過氧化二異丙苯，反應(yīng)lh，然后加入0. 75g過氧化二異丙苯，反應(yīng)lh， 再將3g過氧化二異丙苯均分為4份加入，相鄰兩份加入的時(shí)間間隔為lh，最后一份加完后 反應(yīng)4h，至粘度達(dá)到8400mPa · s~8600mPa · s，得到改性阻燃醇酸樹脂，加入200#溶劑油 250g，降溫至60°C，加入催干劑溶液3. 3g，攪拌均勻，得到阻燃型醇酸防護(hù)漆。
[0055] 實(shí)施例2
[0056] 阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法為：
[0057] 向裝有分水器、冷凝器、攪拌器的反應(yīng)瓶中加入鄰苯二甲酸酐45g、季戊四醇26g、 三羥甲基丙烷20g、脫水蓖麻油脂肪酸50g、豆油脂肪酸65g、苯甲酸7g及二甲苯12g，在常 溫通氮?dú)鈼l件下，升溫至180°C脫水酯化反應(yīng)lh，之后再升溫至240°C進(jìn)行高溫酯化反應(yīng)， 至酸值達(dá)到10mgK0H/g，降溫至60°C，得到不飽和醇酸樹脂，測(cè)試其數(shù)均分子量為2250 ;
[0058] 取不飽和醇酸樹脂144g、苯乙烯138g、含磷、氮阻燃單體18g加入到反應(yīng)瓶中，升 溫至140°C，加入過氧化二異丙苯0. 78g，反應(yīng)lh，然后加入過氧化二異丙苯0. 78g，反應(yīng)lh， 再將3. 9g過氧化二異丙苯均分為3份加入，相鄰兩份加入的時(shí)間間隔為lh，最后一份加完 后反應(yīng)5h，至粘度達(dá)8400mPa · s~8600mPa · s，得到改性阻燃醇酸樹脂，加入200#溶劑 250g，降溫至60°C，加入催干劑溶液3g，攪拌均勻，得到阻燃型醇酸防護(hù)漆。
[0059] 實(shí)施例3
[0060] 阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法為：
[0061] 向裝有分水器、冷凝器、攪拌器的反應(yīng)瓶中加入鄰苯二甲酸酐35g、季戊四醇29g、 脫水蓖麻油脂肪酸66g、亞麻油脂肪酸84g及二甲苯12g，在持續(xù)通氮?dú)獾臈l件下，升溫至 200°C脫水酯化反應(yīng)lh，之后升溫至250°C進(jìn)行高溫酯化反應(yīng)，至酸值達(dá)到8mgK0H/g，停止 反應(yīng)，降溫至60°C，得到不飽和醇酸樹脂，測(cè)試其數(shù)均分子量為2920。
[0062] 取不飽和醇酸樹脂180g、苯乙烯96g、含磷、氮阻燃單體24g加入反應(yīng)瓶中，升溫 至120°C，加入叔丁基過氧化三甲基環(huán)己烷0.73g，反應(yīng)1.5h，然后加入叔丁基過氧化三甲 基環(huán)己烷0. 73g，反應(yīng)I. 5h，再加入叔丁基過氧化三甲基環(huán)己烷2. 94g，反應(yīng)7. 5h，至粘度達(dá) 到7000mPa · s~7500mPa · s，得到改性阻燃醇酸樹脂，加入200#溶劑油溶劑250g，降溫至 60°C，加入催干劑溶液2. 6g，攪拌均勻，得到阻燃型醇酸防護(hù)漆。
[0063] 測(cè)試實(shí)施例
[0064] 對(duì)實(shí)施例1~3制備的阻燃型醇酸防護(hù)漆進(jìn)行性能測(cè)試，具體如下：
[0065] 干燥時(shí)間：參照國(guó)標(biāo)《GB/T1728-79漆膜、膩?zhàn)悠岣稍飼r(shí)間測(cè)定法》；
[0066] 阻燃性能：在長(zhǎng)12. 7cm，寬I. 27cm，厚I. 5mm的模型中倒入阻燃型醇酸防護(hù)漆，干 燥7天后得到樣品，參照美國(guó)阻燃材料標(biāo)準(zhǔn)ANSI/UL-94-1985阻燃性能；
[0067] 色度：按加德納Gardener比色計(jì)法測(cè)定；
[0068] 將阻燃型醇酸防護(hù)漆參照國(guó)標(biāo)《GB/T1727-1992漆膜一般制備法》制備漆膜，固化 7天后，得到帶有透明的厚度約為15 μ m的漆膜的待測(cè)樣品，根據(jù)《GB/T6739-2006色漆和清 漆鉛筆法測(cè)定漆膜硬度》測(cè)定漆膜的硬度，根據(jù)《GB/T 1733-1993漆膜耐水性測(cè)定法》測(cè)定 漆膜的耐水性，根據(jù)《GB/T 2423. 17-2008電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第二部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn) Ka :鹽霧》測(cè)定漆膜的耐鹽霧性；
[0069] 附著力：根據(jù)《GB/T 9216-1998色漆和清漆漆膜的劃格試驗(yàn)》測(cè)定附著力；
[0070] 絕緣性能：參照《HG/T 3855-2006絕緣漆漆膜制備法》制備樣品，根據(jù)《QJ 2220. 3-1992漆膜電絕緣性能測(cè)試方法》測(cè)定漆膜的電絕緣性能。
[0071] 數(shù)據(jù)見表1。
[0072] 表 1
[0074] 由表1數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明制備的阻燃型醇酸防護(hù)漆包括不飽和醇酸樹脂經(jīng)阻燃單 體改性得到的樹脂，使防護(hù)漆在應(yīng)用中具有耐鹽霧性能、耐水性能好、阻燃效果好、色度低 的特點(diǎn)，且制備方法簡(jiǎn)單，用于保護(hù)線路板及其相關(guān)設(shè)備免受環(huán)境的侵蝕，延長(zhǎng)使用壽命， 確保使用的安全性和可靠性。
[0075] 以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定 本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，制備原料包括改性阻燃醇酸樹脂、有機(jī)溶劑和 催干劑，將所述改性阻燃醇酸樹脂與有機(jī)溶劑和催干劑混合，得到阻燃型醇酸防護(hù)漆； 所述改性阻燃醇酸樹脂由包括不飽和醇酸樹脂、苯乙烯、含磷、氮阻燃單體的原料經(jīng)包 括以下步驟的方法制備： 將不飽和醇酸樹脂、苯乙烯、含磷、氮阻燃單體混合，升溫至120~140°C，以苯乙烯 與含磷、氮阻燃單體的質(zhì)量之和為100質(zhì)量份計(jì)，加入〇. 5-1質(zhì)量份自由基引發(fā)劑，反應(yīng) 1-1. 5h，然后加入0. 5-1質(zhì)量份自由基引發(fā)劑，反應(yīng)1-1. 5h，再加入1. 5-2. 5質(zhì)量份自由基 引發(fā)劑，反應(yīng)3~8h，至反應(yīng)液粘度達(dá)到7000mPa · s~9000mPa · s，降溫，得到改性阻燃醇 Ife樹脂； 所述含磷、氮阻燃單體的結(jié)構(gòu)如式1所示：式1中，η為1-16的自然數(shù)。2. 如權(quán)利要求1所述的阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，其特征在于，所述改性阻燃醇 酸樹脂由包括以下按質(zhì)量百分比計(jì)的原料制備： 不飽和醇酸樹脂 48 %~60 % 苯乙烯 32%~46% 含磷、氮阻燃單體 5%~8%。3. 如權(quán)利要求1所述的阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，其特征在于，所述阻燃型醇酸 防護(hù)漆的色度為2-4。4. 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，其特征在于，所述不 飽和醇酸樹脂為包含以下反應(yīng)物的反應(yīng)產(chǎn)物：所述不飽和脂肪酸包括含共輒雙鍵的脂肪酸50~70份，所述含共輒雙鍵的脂肪酸為 脫水蓖麻油脂肪酸和/或桐油脂肪酸。5. 如權(quán)利要求4所述的阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，其特征在于，所述二元酸包括 二酸酐，為鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、琥珀酸、四氫鄰苯二甲酸、環(huán)戊烷-1， 2_二甲酸、已二酸、壬二酸中的一種或幾種。6. 如權(quán)利要求4所述的阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，其特征在于，所述多元醇為三 元醇和/或四元醇，所述三元醇為甘油、三羥甲基乙烷或三羥甲基丙烷，所述四元醇為季戊 四醇或山梨糖醇。7. 如權(quán)利要求4所述的阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，其特征在于，所述不飽和脂肪 酸為棕櫚油酸、油酸、蓖麻油酸、亞麻油脂肪酸、豆油脂肪酸中的一種或幾種。8. 如權(quán)利要求4所述的阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，其特征在于，所述不飽和醇酸 樹脂由包括以下步驟的方法制備： 將二元酸、一元酸、多元醇、不飽和脂肪酸以及脫水劑加入反應(yīng)容器，在通氮?dú)鈼l件下 升溫至180°C~200°C反應(yīng)1-2. 5h，再升溫至230°C~250°C反應(yīng)至酸值達(dá)到8-20mgK0H/g， 降溫，得到不飽和醇酸樹脂。9. 如權(quán)利要求4所述的阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，其特征在于，所述不飽和醇酸 樹脂的數(shù)均分子量為1500~3500。
【專利摘要】本發(fā)明屬于涂料技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種阻燃型醇酸防護(hù)漆的制備方法，將所述改性阻燃醇酸樹脂與有機(jī)溶劑和催干劑混合，得到阻燃型醇酸防護(hù)漆；改性阻燃醇酸樹脂由包括不飽和醇酸樹脂、苯乙烯、含磷、氮阻燃單體的原料制備得到。本發(fā)明的阻燃型醇酸防護(hù)漆在應(yīng)用中具有阻燃效果好、色度低、耐鹽霧性能突出的特點(diǎn)，可以用于保護(hù)線路板及其相關(guān)設(shè)備免受壞境的侵蝕，提高使用的安全性和可靠性。
【IPC分類】C09D5/18, C08F212/08, C08G63/49, C08F230/02, C08F283/01, C09D151/08
【公開號(hào)】CN105062296
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510476770
【發(fā)明人】鄭甲東, 郭瓔德, 丁小衛(wèi)
【申請(qǐng)人】惠州市安品新材料有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月6日