一種耐油型有機硅密封膠的制備方法
【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種有機硅密封膠，特別是涉及一種耐油型有機硅密封膠的制備方 法。
【背景技術】：
[0002] 有機硅密封膠是一類通用的密封材料，使用時膠料從軟管或封筒內擠出，接觸空 氣中的濕氣后交聯成彈性體，膠料的組分包括反應性基礎聚合物（基膠）、交聯劑、催化劑、 填料、增塑劑以及其它功能型添加劑。有機硅密封膠具有優(yōu)異的耐紫外、抗臭氧、耐熱，以及 低溫柔性等物理化學性能，對基材粘接性好、施工方便、固化速度快，是廣泛應用于汽車、家 電等裝配制造中重要的工藝材料之一，在外裝飾、簡結構增強、密封防銹、減振降噪、內化制 造工藝等方面起著重要作用。近年來，隨著汽車、家電行業(yè)的不斷發(fā)展，適用于各種涂膠環(huán) 境的有機硅密封膠新的開發(fā)和應用也愈來愈重要，例如在油類介質比較多的使用環(huán)境中， 有機硅密封膠的耐油性顯得尤為重要，如果耐油性不佳，油類便能滲透到密封膠內部，密封 膠內部分子會相互擴散，交聯結構發(fā)生變化，從而產生溶脹，導致密封膠的強度等力學性能 大大降低。
[0003]

【發(fā)明內容】
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[0004] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種耐油型有機硅密封膠的制備方法，制備出的 有機硅密封膠具有較好的耐油性，能用于油類介質較多的使用環(huán)境。
[0005] 為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是：
[0006] -種耐油型有機硅密封膠的制備方法，其步驟如下：
[0007] (1)將重量比為15:1的α -磷酸鈦以及CTAB溶于去離子水，加熱至80°C攪拌2 小時，停止攪拌后保溫30分鐘，自然冷卻至室溫，抽濾后用去離子水洗滌6次，將洗滌后的 α -磷酸鈦置于蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿放入真空干燥機IKTC下干燥4小時，研磨后過篩，得到 改性α-磷酸鈦；
[0008] (2)將100重量份的α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷、3-4重量份的相容劑、7-9 重量份的EVOH以及8-12重量份的步驟（1)制得的改性α -磷酸鈦加入雙螺桿擠出機中 210-220°C下熔融共混，再經過冷切粒機造粒后得到硅氧烷共混料；
[0009] (3)將步驟（2)得到的硅氧烷共混料、6-12重量份的補強劑、5-6重量份的阻燃劑、 1-2重量份的偶聯劑、1-2重量份的抑制劑、6-7重量份的軟化劑加入行星攪拌器，溫度為 120°C、真空度為0. 09MPa下混合6小時，將溫度降至60°C后加入2-4重量份的交聯劑繼續(xù) 混合1小時，陳化20小時后加入0. 1-0. 5重量份的催化劑繼續(xù)混合1小時，通氮氣解除真 空后加入2-3重量份觸變劑繼續(xù)混合2小時，得到耐油型有機硅密封膠。
[0010] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述相容劑為EVA-g-MA。
[0011] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述補強劑為二氧化硅或碳酸鈣。
[0012] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述阻燃劑為氫氧化鋁。
[0013] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述偶聯劑為硅烷偶聯劑。
[0014] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述抑制劑為苯乙炔。
[0015] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述軟化劑為二甲基硅油。
[0016] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述交聯劑為甲基三丁酮肟基硅烷。
[0017] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述催化劑為有機錫類催化劑。
[0018] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述觸變劑為氫化蓖麻油。
[0019] 與現有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0020] (1) α -磷酸鈦是一種具有片層狀的無機物，經過CTAB改性處理后α -磷酸鈦的片 層之間的距離被CTAB撐開擴大，與α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷基體共混后基體分子進 入了 α-磷酸鈦的片層之間，此外，在相容劑的作用下，α-磷酸鈦與基體之間界面能被有 效降低，二者之間的界面結合力被有效提升，形成了較為穩(wěn)定的熔融插層復合結構，在油性 環(huán)境中，α -磷酸鈦的片層可起到很好的阻隔作用，油類物質很難滲透進入基體分子中，而 且α -磷酸鈦本身具有較好的機械性能，可有效提高密封膠的力學性能，大大削弱油類物 質對基體分子力學性能的溶脹削弱，因此顯著提高了密封膠的耐油性。
[0021] (2)EVOH是乙烯/乙烯醇共聚物的英文簡寫，具有很強的耐油性和耐有機溶劑性 能，在相容劑的幫助下，EVOH與α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷基體之間的界面結合力得到 了很大改善，使得EVOH能較好地分散于基體中，從而進一步提高密封膠的耐油性。
【具體實施方式】：
[0022] 下面將結合具體實施例來詳細說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明 用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0023] 實施例1
[0024] -種耐油型有機硅密封膠的制備方法，其步驟如下：
[0025] (1)將重量比為15:1的α -磷酸鈦以及CTAB溶于去離子水，加熱至80°C攪拌2 小時，停止攪拌后保溫30分鐘，自然冷卻至室溫，抽濾后用去離子水洗滌6次，將洗滌后的 α -磷酸鈦置于蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿放入真空干燥機IKTC下干燥4小時，研磨后過篩，得到 改性α-磷酸鈦；
[0026] (2)將100重量份的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、3· 6重量份的EVA-g-MA、 8重量份的EVOH以及8重量份的步驟（1)制得的改性α -磷酸鈦加入雙螺桿擠出機中 210-220°C下熔融共混，再經過冷切粒機造粒后得到硅氧烷共混料；
[0027] (3)將步驟⑵得到的硅氧烷共混料、12重量份的二氧化硅、5. 4重量份的氫氧化 鋁、1. 2重量份的硅烷偶聯劑、1. 4重量份的苯乙炔、6. 3重量份的二甲基硅油加入行星攪拌 器，溫度為120°C、真空度為0. 09MPa下混合6小時，將溫度降至60°C后加入2. 5重量份的 甲基三丁酮肟基硅烷繼續(xù)混合1小時，陳化20小時后加入0. 2重量份的有機錫類催化劑繼 續(xù)混合1小時，通氮氣解除真空后加入2重量份氫化蓖麻油繼續(xù)混合2小時，得到耐油型有 機娃密封膠。
[0028] 實施例2
[0029] -種耐油型有機硅密封膠的制備方法，其步驟如下：
[0030] (1)將重量比為15:1的α -磷酸鈦以及CTAB溶于去離子水，加熱至80°C攪拌2 小時，停止攪拌后保溫30分鐘，自然冷卻至室溫，抽濾后用去離子水洗滌6次，將洗滌后的 α -磷酸鈦置于蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿放入真空干燥機IKTC下干燥4小時，研磨后過篩，得到 改性α-磷酸鈦；
[0031] (2)將100重量份的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、3. 4重量份的EVA-g-MA、 9重量份的EVOH以及10重量份的步驟（1)制得的改性α -磷酸鈦加入雙螺桿擠出機中 210-220°C下熔融共混，再經過冷切粒機造粒后得到硅氧烷共混料；
[0032] (3)將步驟⑵得到的硅氧烷共混料、6重量份的二氧化硅、5. 5重量份的氫氧化 鋁、1. 6重量份的硅烷偶聯劑、1重量份的苯乙炔、7重量份的二甲基硅油加入行星攪拌器， 溫度為120°C、真空度為0. 09MPa下混合6小時，將溫度降至60°C后加入4重量份的甲基三 丁酮肟基硅烷繼續(xù)混合1小時，陳化20小時后加入0. 4重量份的有機錫類催化劑繼續(xù)混合 1小時，通氮氣解除真空后加入2. 5重量份氫化蓖麻油繼續(xù)混合2小時，得到耐油型有機硅 密封膠。
[0033] 實施例3
[0034] -種耐油型有機硅密封膠的制備方法，其步驟如下：
[0035] (1)將重量比為15:1的α -磷酸鈦以及CTAB溶于去離子水，加熱至80°C攪拌2 小時，停止攪拌后保溫30分鐘，自然冷卻至室溫，抽濾后用去離子水洗滌6次，將洗滌后的 α -磷酸鈦置于蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿放入真空干燥機IKTC下干燥4小時，研磨后過篩，得到 改性α-磷酸鈦；
[0036] (2)將100重量份的α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷、3重量份的EVA-g_MA、7. 5 重量份的EVOH以及10. 5重量份的步驟（1)制得的改性α -磷酸鈦加入雙螺桿擠出機中 210-220°C下熔融共混，再經過冷切粒機造粒后得到硅氧烷共混料；
[0037] (3)將步驟（2)得到的硅氧烷共混料、7重量份的碳酸鈣、5. 2重量份的氫氧化鋁、 1. 4重量份的硅烷偶聯劑、1. 5重量份的苯乙炔、6. 6重量份的二甲基硅油加入行星攪拌器， 溫度為120°C、真空度為0. 09MPa下混合6小時，將溫度降至60°C后加入3. 5重量份的甲基 三丁酮肟基硅烷繼續(xù)混合1小時，陳化20小時后加入