高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及油田稠油開(kāi)采油層高溫堵劑及其制備方法，屬于油田化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體而言是一種高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前在稠油熱采中，注入的高溫蒸汽趨向于上升至油藏頂部，在大孔道高滲透層中形成蒸汽竄，降低了蒸汽利用率和體積波及系數(shù)，導(dǎo)致吸汽剖面不均勻，降低了開(kāi)采效果。此外，稠油熱采區(qū)進(jìn)入多輪次吞吐階段后，由于地層的非均質(zhì)性、流度比差異及蒸汽超覆等因素的影響，致使汽、水竄狀況日趨嚴(yán)重，部分井注汽壓力低，注汽效果差，導(dǎo)致無(wú)功采液，無(wú)效吞吐，甚至造成水淹。因此，開(kāi)展稠油熱采井的調(diào)剖堵水作業(yè)顯得尤為重要。針對(duì)稠油熱采中蒸汽大孔道問(wèn)題，發(fā)展的堵劑調(diào)剖堵水技術(shù)主要有以下三種:一是無(wú)機(jī)顆粒類(lèi)堵劑由于成本較低、耐溫性好，在稠油熱采井調(diào)剖封竄中得到了較為廣泛的應(yīng)用，但存在著注入性差、注入半徑較短、封堵強(qiáng)度較低等缺陷，加上無(wú)機(jī)顆粒屬于剛性顆粒，不易變形，粒徑大小與地層滲透率和孔道大小的匹配很難把握，容易造成難注入并在井壁形成濾餅，或者封堵不住的問(wèn)題，從而造成不能有效封堵大孔道和有效期較短，也容易對(duì)低滲油層造成一定的傷害。二是有機(jī)聚合物類(lèi)堵劑包括聚合物凍膠、聚合物微球等，耐溫性能較差，耐鹽性能有限，封堵強(qiáng)度較低，耐沖刷能力較低，且成本較高，配制和注入較繁瑣，用作稠油熱采井封竄堵水效果較差，有效期較短，特別是對(duì)于高滲大孔道的封堵不太理想。三是水膨體型堵劑具有其它堵水調(diào)驅(qū)劑無(wú)可比擬的優(yōu)點(diǎn)，并取得了較好的增油、降水的效果。但目前現(xiàn)場(chǎng)使用的部分水膨體堵劑存在的吸水過(guò)快，膨脹倍數(shù)過(guò)大，強(qiáng)度較小，耐溫性差，抗沖刷性差，封堵性能欠佳的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種高溫體膨堵劑及其制備方法。
[0004]上述目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法中的原料組成質(zhì)量比是:丙烯酰胺為20?50%，丙烯酸為20?50%，氫氧化鈉1~15%，內(nèi)剛顆粒為2?10%，過(guò)硫酸胺為0.1?0.5%，亞硫酸氫鈉為0.05%~0.25%，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺為0.1?0.5%，甲基丙烯酸十二烷脂為1~5%，其余為水。
[0005]上述高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法中的水為礦化度低于500mg/L的清水。
[0006]上述高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法中的各組分均為市售產(chǎn)品，所述的氫氧化鈉、丙烯酸、丙烯酰胺、鈉土、亞硫酸氫鈉、過(guò)硫酸、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、甲基丙烯酸十二烷脂是化學(xué)純。
[0007]上述高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法中的內(nèi)剛顆粒為白土、鈉土、活性炭、沸石粉、橡膠粉中的任意一種。
[0008]上述高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法中的制備方法是:首先在反應(yīng)容器中加入水，然后加入氫氧化鈉，攪拌溶解均勻后加入丙烯酸，充分?jǐn)嚢柚粱旌暇鶆?，然后在攪拌狀態(tài)下加入甲基丙烯酸十二烷脂、丙烯酰胺和內(nèi)剛顆粒，攪拌升溫至40°C，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，加入N, N-亞甲基雙丙烯酰胺，然后升溫至80°C，加入亞硫酸氫鈉和過(guò)硫酸銨，攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，取出成品，剪碎烘干，然后粉碎成粉末，制得高溫體膨顆粒堵劑。
[0009]本發(fā)明有益效果是:具有普通調(diào)剖劑用作調(diào)剖堵水劑的封堵機(jī)理，具有柔性外層，可以在地層中變形推進(jìn)，在柔性外層破壞失效后，內(nèi)部的剛性?xún)?nèi)核仍可對(duì)地層造成有效封堵，實(shí)現(xiàn)地層逐次深部調(diào)驅(qū)，達(dá)到二次封堵、增長(zhǎng)封堵時(shí)效的目的，適應(yīng)地層溫度為200°C以下，吸水膨脹倍數(shù)20~40倍，巖心封堵率大于98%，經(jīng)1PV (孔隙體積)注入水沖刷，封堵率仍保持96%以上，適應(yīng)與普通油水井的調(diào)剖堵水，也可應(yīng)用于稠油熱采井的調(diào)剖封竄。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1一巖心驅(qū)替裝置示意圖。
[0011]圖2—實(shí)施例7堵劑的注入壓力與注入孔隙體系的關(guān)系曲線。
[0012]圖中，1.平流栗，2.中間容器，3.六通閥，4.精密壓力表，5.巖心夾持器，6.量筒；PV-橫坐標(biāo)，注入孔隙體系，Mpa-縱坐標(biāo)，注入壓力。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下列舉具體的實(shí)施例，但本發(fā)明所保護(hù)范圍不僅限于此。
[0014]實(shí)施例1
高溫體膨顆粒堵劑，原料組成:
丙烯酰胺20.9%，丙烯酸20.9%，氫氧化鈉4.6%，鈉土 2.9%，過(guò)硫酸銨0.25%，亞硫酸氫鈉0.5%，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.1%，甲基丙烯酸十二烷脂1.5%，其余為水。
[0015]制備方法:
首先在500ml三口燒瓶中加入180ml水，加入20g氫氧化鈉，攪拌溶解均勻后加入90ml丙烯酸，充分?jǐn)嚢柚粱旌暇鶆?，然后在攪拌狀態(tài)下加入6.5g甲基丙烯酸十二烷脂、90g丙烯酰胺和12.6g鈉土，攪拌升溫至40°C，加入0.4g N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，然后升溫至80°C，加入1ml 1%的亞硫酸氫鈉和20ml 1%的過(guò)硫酸銨，攪拌反應(yīng)2h，取出成品，剪碎烘干，粉碎成粉末。
[0016]所得高溫體膨顆粒堵劑吸水膨脹測(cè)試情況:常溫條件下，自來(lái)水中的吸水膨脹質(zhì)量倍數(shù)為32倍；在質(zhì)量濃度為40%乙醇中的吸水膨脹倍數(shù)為5倍；在10g/L氯化鈉溶液中的吸水膨脹倍數(shù)為29倍。
[0017]實(shí)施例2
如實(shí)施例1所述，所得高溫體膨顆粒堵劑封堵性能測(cè)試情況如下:在60°C條件下，巖心(滲透率為1.12 μ m2)突破壓力梯度(堵劑注入量為0.3PV)為24.6MPa/m ;巖心封堵率為99.6% ;經(jīng)過(guò)1PV注入水沖刷，堵劑對(duì)巖心的封堵率為98.6%。
[0018]實(shí)施例3
如實(shí)施例1所述，所得高溫體膨顆粒堵劑封堵性能測(cè)試情況如下:在150°C溫度下老化處理高溫體膨顆粒堵劑7天，巖心(滲透率為1.20 μ m2)突破壓力梯度(堵劑注入量為0.3PV)為20.9MPa/m ;200°C溫度下老化處理高溫體膨顆粒堵劑7天，巖心(滲透率為1.23 μ m2)突破壓力梯度(堵劑注入量為0.3PV)為14.2MPa/m。
[0019]實(shí)施例4
如實(shí)施例1所述，所得高溫體膨顆粒堵劑封堵性能二次封堵測(cè)試情況如下:在60°C條件下測(cè)得相同濃度，相同注入量下，不同堵劑體系的封堵沖刷效果見(jiàn)圖2。
[0020]圖2高溫體膨顆粒堵劑的注入壓力出現(xiàn)兩個(gè)“臺(tái)階”，第一個(gè)壓力“臺(tái)階”是注入的堵劑顆粒吸水膨脹后對(duì)地層造成封堵；隨著后續(xù)注入水的沖刷，高溫體膨顆粒堵劑的柔性外層遭到破壞，壓力下降，但是由于具有剛性?xún)?nèi)核，仍可以對(duì)地層造成有效封堵，壓力穩(wěn)定在第二個(gè)“臺(tái)階”，高溫體膨顆粒堵劑在地層中的封堵體現(xiàn)二次封堵的特點(diǎn)。而其他類(lèi)顆粒堵劑體系并未體現(xiàn)出二次封堵的特點(diǎn)。
[0021]對(duì)照例I
市售吸水膨脹型水膨體，吸水膨脹測(cè)試情況:
常溫條件下，自來(lái)水中的吸水膨脹質(zhì)量倍數(shù)為79倍；在質(zhì)量濃度為40%乙醇中的吸水膨脹倍數(shù)為4倍；在10g/L氯化鈉溶液中的吸水膨脹倍數(shù)為19倍。
[0022]對(duì)照例2
市售吸水膨脹型水膨體，封堵性能測(cè)試情況:
在60 °C條件下，巖心(滲透率為0.98 μ m2)突破壓力梯度(堵劑注入量為0.3PV)為18.7MPa/m ;巖心封堵率為96.6% ;經(jīng)過(guò)1PV注入水沖刷，堵劑對(duì)巖心的封堵率為86.8%。
[0023]對(duì)照例3
市售吸水膨脹型水膨體，耐溫封堵性能測(cè)試情況:
在150°C溫度下老化處理高溫體膨顆粒堵劑7天，巖心(滲透率為1.32 μ m2)突破壓力梯度(堵劑注入量為0.3PV)為2.9MPa/m ;200°C溫度下老化處理高溫體膨顆粒堵劑7天，巖心(滲透率為1.03 μ m2)突破壓力梯度(堵劑注入量為0.3PV)為1.1MPa/m。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法，其特征是:原料組成質(zhì)量比是:丙烯酰胺為20?50%，丙烯酸為20?50%，氫氧化鈉1~15%，內(nèi)剛顆粒為2?10%，過(guò)硫酸胺為0.1?0.5%，亞硫酸氫鈉為0.05%~0.25%，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺為0.1?0.5%，甲基丙烯酸十二烷脂為1~5%，其余為水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法，其特征是:所述的內(nèi)剛顆粒為白土、鈉土、活性炭、沸石粉、橡膠粉中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法，其制備方法是:首先在反應(yīng)容器中加入水，然后加入氫氧化鈉，攪拌溶解均勻后加入丙烯酸，充分?jǐn)嚢柚粱旌暇鶆?，然后在攪拌狀態(tài)下加入甲基丙烯酸十二烷脂、丙烯酰胺和內(nèi)剛顆粒，攪拌升溫至40°C，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，加入N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，然后升溫至80°C，加入亞硫酸氫鈉和過(guò)硫酸銨，攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，取出成品，剪碎烘干，然后粉碎成粉末，制得高溫體膨顆粒堵劑。
【專(zhuān)利摘要】一種高溫體膨顆粒堵劑及其制備方法，其原料組成質(zhì)量比是：丙烯酰胺為20～50％，丙烯酸為20～50％，氫氧化鈉1~15%，內(nèi)剛顆粒為2～10％，過(guò)硫酸胺為0.1～0.5％，亞硫酸氫鈉為0.05%~0.25%，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺為0.1～0.5％，甲基丙烯酸十二烷脂為1~5%，其余為水。本發(fā)明具有普通調(diào)剖劑用作調(diào)剖堵水劑的封堵機(jī)理，具有柔性外層，可以在地層中變形推進(jìn)，在柔性外層破壞失效后，內(nèi)部的剛性?xún)?nèi)核仍可對(duì)地層造成有效封堵，實(shí)現(xiàn)地層逐次深部調(diào)驅(qū)，達(dá)到二次封堵、增長(zhǎng)封堵時(shí)效的目的，適應(yīng)地層溫度為200℃以下，吸水膨脹倍數(shù)20~40倍，巖心封堵率大于98%，經(jīng)10PV（孔隙體積）注入水沖刷，封堵率仍保持96%以上，適應(yīng)與普通油水井的調(diào)剖堵水，也可應(yīng)用于稠油熱采井的調(diào)剖封竄。
【IPC分類(lèi)】C08F222/38, C08F220/18, C08F220/56, C08F220/06, C09K8/512
【公開(kāi)號(hào)】CN105062444
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510477938
【發(fā)明人】劉廣友, 高聚同, 黃春, 嚴(yán)錦根, 魏志高, 何海峰, 王東, 孫楠, 紀(jì)超
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司孤東采油廠
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月7日