黑色珠光效應(yīng)顏料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及黑色珠光效應(yīng)顏料及其制備方法，屬無(wú)機(jī)非金屬效應(yīng)材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 珠光顏料是一種具有珍珠光澤、多色效應(yīng)的效果顏料。由于其絢麗多彩的色相、明 亮的光澤等性質(zhì)，在許多行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。
[0003] 在顏料中，黑色顏料是應(yīng)用極為廣泛的顏料，主要品種包括碳黑、鐵錳黑、氧化鐵 黑和銅鉻黑等。對(duì)于用黑色顏料包覆珠光顏料基材形成的黑色珠光顏料，市場(chǎng)上也存在很 大的需求。中國(guó)專(zhuān)利201280011258. 0公開(kāi)了基于Fe3O4的黑色珠光顏料，但Fe304的黑色珠 光顏料不耐高溫、易分解，且其黑度不夠。
[0004] 同時(shí)，粉末涂料、塑料加工和陶瓷加工在施工過(guò)程中要耐受一定的溫度，一般要求 耐150°C不變色，高的要求在300°C以上，耐熱性差的會(huì)嚴(yán)重變色、分解。
[0005] 因此，市場(chǎng)上對(duì)于黑度充分、且?guī)в兴{(lán)相、耐熱性?xún)?yōu)異的黑色珠光顏料存在著大量 的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 發(fā)明人為了獲得上述性能的黑色珠光顏料進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在透明的 低折射率基材上包覆一層高折射率的尖晶石型混相金屬氧化物一銅鉻氧化物，得到銅鉻氧 化物混相包覆的珠光顏料，獲得帶藍(lán)相的黑色珠光顏料，該黑色珠光顏料具有充分的黑度， 且?guī)в兴{(lán)相，具有優(yōu)異的耐熱性，表現(xiàn)了很好的黑色珠光效果，是一種新的顏料，既具有銅 鉻自身的黑度，又有珠光顏料的亮度和三維立體感，由此完成了本發(fā)明。
[0007]S卩，本發(fā)明提供了一種黑色珠光顏料的制備方法，包括以下步驟：
[0008](1)將100重量份低折射率透明基材與去離子水混合，形成固液比為1:(5~15)， 優(yōu)選1: (8~12)的懸浮液，攪拌均勻，將懸浮液加熱至65~85°C，優(yōu)選70-80°C，用鹽酸將 懸浮液的pH調(diào)節(jié)至6. 0~8. 0,優(yōu)選6. 5~7. 0 ;
[0009] (2)加入10~50重量份，優(yōu)選30-50重量份的氧化銅和氧化鉻對(duì)應(yīng)的銅鹽和鉻鹽 混合液，其中氧化絡(luò)與氧化銅的摩爾比為1 :〇. 5~2,用堿（液堿例如5~30%氫氧化鈉水 溶液）保持pH值恒定，加料完畢后，恒溫?cái)嚢?5分鐘；
[0010] (3)對(duì)上述步驟形成的懸浮液進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒，即可得到黑色珠光顏 料。
[0011] 銅鉻氧化物又稱(chēng)銅鉻黑，是一種尖晶石型黑色金屬氧化物混相顏料，由于銅、鉻金 屬離子通過(guò)高溫反應(yīng)牢固地結(jié)合于晶格中，不再呈現(xiàn)為人體吸收后的毒性，因此屬于環(huán)保 型復(fù)合無(wú)機(jī)顏料。銅鉻黑商品名稱(chēng)為顏料黑28(PigmentBlack28)，《染料索引》號(hào)77428。
[0012] 其中，低折射率透明基材為天然云母、合成云母、片狀氧化鋁、片狀氧化硅、玻璃鱗 片中的一種或多種。
[0013] 其中，銅鉻氧化物由氧化銅和氧化鉻組成。其中所述銅鉻黑顏料的氧化鉻和氧化 銅的摩爾比為I:(〇. 5~2. 5)，優(yōu)選I:(1~2)，特別優(yōu)選1 :1。
[0014] 銅鉻氧化物的包覆率為10 %~50%，優(yōu)選30-50%。
[0015] 其中所述銅鹽優(yōu)先選自CuCl2、CuSOjPCu(NO3)2中的一種或多種。
[0016] 其中所述鉻鹽優(yōu)先選自CrCljPCr(NO3)3中的一種或兩種。
[0017] 所述烘干可以在80-150°C，優(yōu)選100-120°C下進(jìn)行10分鐘~60分鐘，優(yōu)選20-30 分鐘。
[0018] 所述煅燒可以在700-900°C下，優(yōu)選780-850°C下進(jìn)行40分鐘~2小時(shí)，優(yōu)選1小 時(shí)~1. 5小時(shí)。
[0019] 本發(fā)明進(jìn)一步涉及通過(guò)上述方法制備的黑色珠光顏料。
[0020] 該類(lèi)顏料為氧化銅和氧化鉻組成的黑色珠光顏料，該顏料黑度高、珠光光澤強(qiáng)，具 有穩(wěn)定的耐腐蝕性、耐高溫性、戶(hù)外穩(wěn)定性、不迀移性等，因此可廣泛應(yīng)用于各種高檔涂料、 耐高溫涂料、工程塑料、陶瓷和美術(shù)顏料等領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 為更好的說(shuō)明本發(fā)明，下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行完整地描述，以下 實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。
[0022] 以云母片為基材，包覆不同組分的氧化銅和氧化鉻。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] (1)稱(chēng)取100g克粒徑為10-100微米的天然云母，投入到容積為2L的反應(yīng)釜中，加 入1000毫升去離子水，攪拌使之均勻分散成懸浮液；
[0025] (2)將此懸浮液在恒溫水浴鍋中加熱并穩(wěn)定在65°C，用稀鹽酸或液堿調(diào)節(jié)pH至 6. 5 ；
[0026] (3)根據(jù)氧化鉻與氧化銅的摩爾比1:0?5,將4. 44gCuCl2?2H20和27. 79g CrCl3?6H20溶于200ml水中配成混合液，以lml/min的速度滴加此混合液，同時(shí)用氫氧化 鈉溶液保持pH恒定在6. 5,當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?5分鐘。
[0027] (4)反應(yīng)完成后懸浮液經(jīng)過(guò)濾，用去離子水洗滌，在105°C下干燥。
[0028] (5)在800°C下煅燒1小時(shí)，出料自然冷卻至室溫，再次洗滌烘干得到外觀(guān)帶有藍(lán) 相的黑色珠光顏料。
[0029] (6)獲得顏料的結(jié)構(gòu)如下：以100份天然云母珠光顏料作為基材，在云母基材表面 包覆10份氧化銅和氧化鉻尖晶石型混相黑色顏料。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] (1)稱(chēng)取100g克粒徑為20-80微米的天然云母，投入到容積為2L的反應(yīng)釜中，加 入1000毫升去離子水，攪拌使之均勻分散成懸浮液；
[0032] (2)將此懸浮液在恒溫水浴鍋中加熱并穩(wěn)定在65°C，用稀鹽酸或液堿調(diào)節(jié)pH至 6. 5 ；
[0033](3)根據(jù)氧化鉻與氧化銅的摩爾比I:1，將14. 73gCuCl2 ? 2H20和46. 03g CrCl3 ? 6H20溶于200ml水中配成混合液，以lml/min的速度滴加此混合液，同時(shí)用氫氧化 鈉溶液保持pH恒定在6. 5,當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?5分鐘。
[0034] (4)反應(yīng)完成后懸浮液經(jīng)過(guò)濾，用去離子水洗滌，在105°C下干燥30分鐘。
[0035] (5)在800°C下煅燒1小時(shí)，出料自然冷卻至室溫，再次洗滌烘干得到外觀(guān)帶有藍(lán) 相的黑色珠光顏料。
[0036] (6)獲得顏料的結(jié)構(gòu)如下：以100份天然云母珠光顏料作為基材，在云母基材表面 包覆20份氧化銅和氧化鉻尖晶石型混相黑色顏料。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] (1)稱(chēng)取100g克粒徑為10-60微米的合成云母，投入到容積為2L的反應(yīng)釜中，加 入1000毫升去離子水，攪拌使之均勻分散成懸浮液；
[0039] (2)將此懸浮液在恒溫水浴鍋中加熱并穩(wěn)定在65°C，用稀鹽酸或液堿調(diào)節(jié)pH至 6. 5 ；
[0040] (3)根據(jù)氧化鉻與氧化銅的摩爾比1:1.5，將28.298(：11(：1 2,21120和58.938 CrCl3 ? 6H20溶于200ml水中配成混合液，以lml/min的速度滴加此混合液，同時(shí)用氫氧化 鈉溶液保持pH恒定在6. 5,當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?5分鐘。
[0041] (4)反應(yīng)完成后懸浮液經(jīng)過(guò)濾，用去離子水洗滌，在105°C下干燥40分鐘。
[0042] (5)在800°C下煅燒1小時(shí)，出料自然冷卻至室溫，再次洗滌烘干得到外觀(guān)帶有藍(lán) 相的黑色珠光顏料。
[0043] (6)獲得顏料的結(jié)構(gòu)如下：以100份合成云母珠光顏料作為基材，在云母基材表面 包覆30份氧化銅和氧化鉻尖晶石型混相黑色顏料。
[0044] 實(shí)施例4
[0045] (1)稱(chēng)取100g克粒徑為10-40微米的天然云母，投入到容積為2L的反應(yīng)釜中，加 入1000毫升去離子水，攪拌使之均勻分散成懸浮液；
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