3inHg”，隨后進(jìn)行上面括號(hào)中所述的單個(gè)真空/吹掃循環(huán)，不同之處是:壓力計(jì)讀數(shù)是“OinHg”時(shí)停止通氣。隨后從烘箱移除樣品并裝載到樣品室中。
[0104]向絕熱烘箱中裝載樣品
[0105]首先，確保頂部和底部板絕熱材料就位。向墊圈涂覆真空脂并且隨后將其粘附在頂部板的下側(cè)，以便使其圍繞外部絕熱材料。隨后將管箍(pipe collar)插入底部篩網(wǎng)中并且將圓頭(beaded)探頭伸到頂部板中合適的孔中并且插入管箍中的孔中。探頭末端應(yīng)該達(dá)到樣品室的中央。隨后將真空脂放在圓頭探頭周圍，即探頭進(jìn)入管箍的地方。(如果煤樣要用水或化學(xué)品處理，現(xiàn)在就那么做。)將煤樣從100-mL燒杯轉(zhuǎn)移到底部篩網(wǎng)中，隨后通過(guò)將上部篩網(wǎng)安裝到管子上并且盡可能向下按以密封樣品保持器。接著，將底部篩網(wǎng)(安放管子的那個(gè))放入樣品保持器的底部板中。隨后將頂部板放在上部篩網(wǎng)上面以便來(lái)自底部板上的突出部(tab)的全螺紋件(all-thread)都通過(guò)頂部板中的合適的孔。將兩個(gè)墊圈放在全螺紋件上方以便它們停留在頂部板的上面。隨后用手將螺母向下擰緊到墊圈。將帶有其它兩個(gè)全螺紋件的鋼制托盤安裝在底部板上的管倒鉤(hose barb)上以便全螺紋件通過(guò)頂部板，并且隨后將墊圈和螺母放在那些全螺紋件上。再次用手將這些螺母向下擰緊到頂部板上。使用套筒扳手進(jìn)一步擰緊全部四個(gè)螺母，確保輪流擰各個(gè)螺母以防止腔室在兩個(gè)板之間扭曲。在將板上緊從而在整個(gè)反應(yīng)室產(chǎn)生緊密密封之后，將反應(yīng)室嵌入木制支撐塊中并且放在絕熱烘箱附近。將第一加熱電纜通過(guò)頂部板上適當(dāng)?shù)目撞迦氩⑶揖砝@在篩網(wǎng)上，但是在全螺紋件下面。隨后將絕緣材料卷繞篩網(wǎng)和加熱電纜上，并且同樣在全螺紋件下面。隨后將一塊18”的聚乙烯管連接到進(jìn)氣管倒鉤2上。通過(guò)頂部板插入第二加熱電纜并且卷繞這個(gè)管子。向絕熱烘箱內(nèi)的杜瓦瓶上面涂真空脂。隨后將反應(yīng)室從木制支撐塊移開(kāi)，將18”聚乙烯管的自由端連接到進(jìn)氣管倒鉤3并且將用于反應(yīng)室上面的側(cè)面絕緣安裝在反應(yīng)室的底部上方。將反應(yīng)室下放到杜瓦瓶中。一旦樣品室在應(yīng)有位置上，就將恒溫器插入頂部板中的適當(dāng)?shù)目字幸员汶娎|上的標(biāo)記處在反應(yīng)室的入口處，將頂部板絕緣放在頂部板上，隨后就密封起設(shè)備的蓋子作用的絕熱材料。隨后將連接至SC-3底部的管子連接到絕熱烘箱頂部板上的進(jìn)氣管倒鉤上，并且將另一塊管子連接至絕熱烘箱上的出氣軟管倒鉤上，以便可以通過(guò)E-3測(cè)量出氣流速。
[0106]進(jìn)行試驗(yàn)
[0107]確保NT上的針閥、流量控制閥和進(jìn)氣閥都關(guān)閉并且隨后打開(kāi)汽缸閥。隨后轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)器上的進(jìn)氣閥從而使流量控制表上的數(shù)值增加到“12.5PSI”。轉(zhuǎn)動(dòng)SC-1以允許氣流從NT流向SC-3，并且轉(zhuǎn)動(dòng)SC-3以允許氣流從SC-1流向A0。使用聚乙烯管將AO上的出氣軟管倒鉤連接到E-3上的軟管接頭上并且轉(zhuǎn)動(dòng)SC-4以允許氣流從AO流向E-2。充分打開(kāi)NT上的流量控制閥，來(lái)自調(diào)節(jié)器的氮?dú)饬鲀H僅由針閥決定。略微打開(kāi)針閥從而使流量計(jì)中的浮球盡可能接近“11”標(biāo)記。一旦關(guān)閉，進(jìn)氣閥可以進(jìn)一步打開(kāi)或關(guān)閉從而完成達(dá)到合適流速需要的精調(diào)。浮球需要穩(wěn)定在“11”，這對(duì)應(yīng)于9.807mL/min的流速。確保流速在“11”穩(wěn)定5分鐘。如果浮球不在其應(yīng)該位置，就調(diào)節(jié)針閥或進(jìn)氣閥從而達(dá)到希望的流速。一旦穩(wěn)定在希望的流速，就插上加熱器使反應(yīng)室升至希望的起始溫度。這個(gè)起始溫度可以使用電子溫度控制單元上的“向上”和“向下”箭頭調(diào)節(jié)。插上加熱器之后，將數(shù)字溫度計(jì)插上并且在計(jì)算機(jī)上打開(kāi)軟件。按照其相應(yīng)的SOP操作數(shù)字溫度計(jì)和數(shù)據(jù)獲取軟件。此時(shí)不要開(kāi)始收集數(shù)據(jù)。應(yīng)該設(shè)置軟件從而在20和60秒時(shí)間間隔之間記錄溫度(按照分析員的判斷)以及無(wú)限時(shí)地記錄以便試驗(yàn)必須人工結(jié)束。從E-3軟管接頭拆下在AO出口的管子以便來(lái)自反應(yīng)室的出口通向環(huán)境空氣(這允許任何水蒸氣排出絕熱烘箱)。確保OT上的針閥、流量控制閥和進(jìn)氣閥都關(guān)閉并且隨后打開(kāi)汽缸閥。隨后轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)器上的進(jìn)氣閥從而使流量控制表上的數(shù)值增加到“12.5PSI”。轉(zhuǎn)動(dòng)SC-6以允許氣流從OT流向E-4。當(dāng)煤溫度(顯示在數(shù)字溫度計(jì)上)達(dá)到希望的起始溫度時(shí)，打開(kāi)OT上的流量控制閥和針閥。一旦煤溫度穩(wěn)定在希望的溫度附近，就開(kāi)始用溫度計(jì)記錄軟件收集數(shù)據(jù)并且在使系統(tǒng)保持在氮?dú)庀聲r(shí)收集數(shù)據(jù)30分鐘。30分鐘之后，關(guān)閉NT上的汽缸閥，轉(zhuǎn)動(dòng)SC-3以允許氣流從SC-5流向AO，轉(zhuǎn)動(dòng)SC-6以允許氣流從OT流向SC-5，轉(zhuǎn)動(dòng)SC-1以允許氣流從NT流向SC-2并且轉(zhuǎn)動(dòng)SC-2以允許氣流從SC-1流向E-1。完全打開(kāi)NT上的針閥以允許剩余的氮?dú)怆x開(kāi)調(diào)節(jié)器。一旦進(jìn)氣壓力和流量控制表讀數(shù)都為“0PSI”，就以流量控制閥、針閥和進(jìn)氣閥的相應(yīng)順序?qū)⑵潢P(guān)閉。轉(zhuǎn)動(dòng)SC-2以允許氣流從SC-1流向V0。再次連接反應(yīng)室上的出氣軟管倒鉤和E-3處的管連接器之間的聚乙烯管。確保轉(zhuǎn)動(dòng)SC-5以允許氣流從E-3流向E-2。略微調(diào)節(jié)OT上的針閥從而使流量計(jì)中的浮球盡可能接近“11”標(biāo)記。一旦關(guān)閉，可以進(jìn)一步打開(kāi)或關(guān)閉進(jìn)氣閥從而完成達(dá)到合適流速需要的精調(diào)。確保流速在“II”穩(wěn)定5分鐘。如果浮球不在其應(yīng)該位置，就調(diào)節(jié)針閥或進(jìn)氣閥從而達(dá)到希望的流速。進(jìn)行試驗(yàn)36小時(shí)或直到煤達(dá)到120°C的溫度。按照數(shù)據(jù)獲取軟件SOP進(jìn)行以便輸出和保存數(shù)據(jù)。
[0108]實(shí)施例3(圖 1、5 和 8-12)
[0109]使用的縮寫
[0110]OT =氧氣罐
[0111]NT=氮?dú)夤?br>[0112]VO=真空烘箱
[0113]AO=絕熱烘箱
[0114]PRB =粉河盆地
[0115]SOP =標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
[0116]SC-# =旋塞(數(shù)字對(duì)應(yīng)于圖9)
[0117]NV-# =針閥(數(shù)字對(duì)應(yīng)于圖9)
[0118]FM-# =流量計(jì)(數(shù)字對(duì)應(yīng)于圖9)
[0119]E-# =排氣裝置(數(shù)字對(duì)應(yīng)于圖9)
[0120]獲取和制備煤樣
[0121]煤樣的獲取有多種途徑。在粉河盆地在5-加侖桶中收集煤樣或者由煤礦分析實(shí)驗(yàn)室將煤樣包裝并送到中西部。從桶中取出大的煤顆粒并且使用研缽和研棒碾碎直到?jīng)]有比豌豆大的顆粒。隨后將樣品放入咖啡研磨機(jī)中進(jìn)一步將顆粒破碎成細(xì)粉末。碾碎之后，將材料轉(zhuǎn)移至250- μ m篩網(wǎng)中，所述篩網(wǎng)放在收集盤上面并且蓋上蓋子，用手搖動(dòng)約30秒。通過(guò)篩網(wǎng)的所有東西放入分析天平上的1000-mL燒杯中稱量。直到在燒杯中收集到135g為止。在每次試驗(yàn)之前都要進(jìn)行這個(gè)過(guò)程以確保暴露煤上的未反應(yīng)的表面，并且保證每個(gè)試驗(yàn)都使用相同量的煤和相同的煤顆粒大小。
[0122]干燥樣品
[0123]將1000-mL燒杯中的碾碎的試驗(yàn)材料放在真空烘箱中的鋁架上。轉(zhuǎn)動(dòng)SC_6以通向NT和SC-7。轉(zhuǎn)動(dòng)SC-7以允許氣流從SC-6流向W。將NT上的進(jìn)氣閥關(guān)閉(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)直到可自由轉(zhuǎn)動(dòng))，并且使流量控制閥保持關(guān)閉(用手順時(shí)針?lè)较驍Q緊)。將NT上的汽缸閥打開(kāi)(進(jìn)氣壓力應(yīng)該呈現(xiàn)在進(jìn)氣壓力表上，但是流量控制表讀數(shù)應(yīng)該是“O”)。隨后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)NT上的進(jìn)氣閥直到流量控制表讀數(shù)為“6PSI ”。[將VO上的真空/通氣閥旋轉(zhuǎn)到“抽真空”并且隨后打開(kāi)真空栗。一旦VO上的壓力計(jì)讀數(shù)為“_15inHg”，就將真空/通氣閥轉(zhuǎn)向“關(guān)閉”并且隨后關(guān)閉真空栗。隨后略微打開(kāi)流量控制閥(1/4到1/2的旋轉(zhuǎn))并且將VO上的真空/通氣閥旋轉(zhuǎn)到“通氣”。一旦真空計(jì)讀數(shù)為“-3inHg”，就將流量控制閥關(guān)閉并且將VO上的真空/通氣閥旋轉(zhuǎn)到“關(guān)閉”]。對(duì)于總共十五真空/吹掃循環(huán)，括號(hào)中的操作重復(fù)十四次以上。在第十五個(gè)循環(huán)之后，將VO抽真空直到壓力計(jì)讀數(shù)是“_20inHg”。將NT上的汽缸閥關(guān)閉。轉(zhuǎn)動(dòng)SC-7以允許氣流從SC-6流向E-2并且隨后完全打開(kāi)NT上的流量控制閥以允許氮?dú)饬鞒稣{(diào)節(jié)器。一旦進(jìn)氣壓力表和流量控制表讀數(shù)都是“0”，就關(guān)閉進(jìn)口和流量控制閥，并且往回轉(zhuǎn)動(dòng)SC-7以允許氣流從SC-6流向V0?，F(xiàn)在將真空烘箱打開(kāi)并且將溫度數(shù)字盤設(shè)為110°C。達(dá)到110°C之后使進(jìn)樣干燥16小時(shí)。由于氣體膨脹以及存在于煤中的水分蒸發(fā)，隨著樣品干燥VO中的壓力將升高。根據(jù)需要對(duì)VO抽真空從而維持不高于20inHg的內(nèi)部壓力(確保壓力計(jì)讀數(shù)在-10和-20inHg之間)。16小時(shí)之后關(guān)掉烘箱并且靜置I小時(shí)，使烘箱室緩慢冷卻。隨后，冷卻I小時(shí)之后，用氮?dú)獯祾遃O從而使壓力升至“_3inHg”，隨后進(jìn)行上面括號(hào)中所述的單個(gè)真空/吹掃循環(huán)，不同之處是:壓力計(jì)讀數(shù)是“OinHg”時(shí)停止通氣。關(guān)閉流量控制閥后，調(diào)節(jié)進(jìn)氣閥以便流量控制表上的壓力讀數(shù)為“15PSI”。轉(zhuǎn)動(dòng)SC-6以使氣流從NT流向SC-1-4。轉(zhuǎn)動(dòng)SC-1-4以使氣流從SC-6流向其相應(yīng)的精密度針閥。確保精密度針閥關(guān)閉，并且隨后打開(kāi)流量控制閥。隨后從烘箱移除樣品并裝載到試驗(yàn)室中。
[0124]將樣品裝載到試驗(yàn)室和絕熱烘箱中
[0125]從試驗(yàn)室移除蓋子并且確保墊圈、篩網(wǎng)和墊片在試驗(yàn)室內(nèi)。按要求處理和混合煤樣。將漏斗放在試驗(yàn)室上面并且將煤樣從1000-mL燒杯轉(zhuǎn)移到試驗(yàn)室中。用手將蓋子盡可能地?cái)Q緊到試驗(yàn)室上。將試驗(yàn)室插到絕熱烘箱中，通過(guò)試驗(yàn)室的蓋子插入相應(yīng)的溫度探頭，并且將與試驗(yàn)室進(jìn)氣管連接的180°管道連接器連接到格架上的相應(yīng)的管子上。一旦管道連接，就打開(kāi)相應(yīng)的精密度針閥以提供lOmL/min的氮?dú)饬魉?流量計(jì)上的“ 11”標(biāo)記)。一旦裝載全部四種樣品，就可以進(jìn)行試驗(yàn)。
[0126]進(jìn)行試驗(yàn)
[0127]開(kāi)啟數(shù)字溫度計(jì)，設(shè)置它們以測(cè)量。C溫度的十分位，并且隨后按下“記錄”。打開(kāi)計(jì)算機(jī)上的數(shù)據(jù)獲取軟件并且打開(kāi)“采集”窗口，在溫度計(jì)上觀察的溫度應(yīng)該出現(xiàn)在窗口中。根據(jù)需要查閱數(shù)字溫度計(jì)和數(shù)據(jù)獲取軟件SOP。將電子溫度控制單元上的恒溫器設(shè)置在試驗(yàn)需要的起始溫度。一旦所有溫度在期望的起始溫度下平衡，設(shè)置記錄時(shí)間間隔為20秒并且隨后按下“記錄”。在氮?dú)庀率占瘮?shù)據(jù)至少30分鐘從而為每個(gè)樣品建立基線溫度。一旦準(zhǔn)備好試驗(yàn)，打開(kāi)OT上的汽缸閥。打開(kāi)進(jìn)氣閥直到流量控制表壓力讀數(shù)為“15PSI”。隨后打開(kāi)流量控制閥和針閥，并且確保SC-5旋轉(zhuǎn)至允許氣流從OT流向格架。[一旦收集到數(shù)據(jù)點(diǎn)(顯示在數(shù)據(jù)獲取軟件的“采集”窗口中的間隔時(shí)間下)，就旋轉(zhuǎn)SC-1允許氣流從SC-5流向試驗(yàn)室1，在氧氣引入之后記下數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)字。]對(duì)3(>2-4重復(fù)括號(hào)中的操作。一旦樣品達(dá)到200°C，轉(zhuǎn)動(dòng)各自的SC必要的向試驗(yàn)室再引入氮?dú)?。一旦全部樣?