一種多彩鋁復(fù)合顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬精細(xì)化工和材料科學(xué)技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域，具體設(shè)及一種多彩侶復(fù)合顏料的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 金屬侶顏料具有金屬光澤W及較高的光、熱反射特性，是熱隱身和隔熱涂料最常 用的一種金屬顏料。多彩侶顏料在保持特定功能的同時(shí)，又具有色彩效果和美觀修飾作用， 可見(jiàn)開(kāi)發(fā)色彩鮮艷、色譜齊全的多彩侶顏料具有廣闊的市場(chǎng)前景。
[0003] 然而，由于侶顏料表面金屬致密性，導(dǎo)致多彩侶復(fù)合顏料的制備具有很大的挑戰(zhàn) 性。當(dāng)前，多彩侶復(fù)合顏料的制備主要通過(guò)將有色金屬氧化物渡著或者沉積到侶顏料表面。 如美國(guó)專(zhuān)利US4328042通過(guò)硫化床工藝將氧化鐵沉淀到侶顏料表面，制備了金色的侶顏 料；US4978249采用化學(xué)蒸汽沉積作用，將二氧化鐵涂覆在侶顏料的表面；US4158074采用 電化學(xué)反應(yīng)法，將鐵、儀、鉆等金屬鹽處理到侶顏料的表面等。運(yùn)些方法操作復(fù)雜，對(duì)儀器設(shè) 備的要求比較高，且無(wú)機(jī)金屬顏料色譜域窄，無(wú)法真正的實(shí)現(xiàn)侶顏料的多彩化。為了品質(zhì)優(yōu) 良的多彩侶復(fù)合顏料，中國(guó)專(zhuān)利CN103849179A和CN101445675分別公開(kāi)了在侶顏料表面先 包覆一層氧化娃，然后將水合金屬氧化物包覆在改性侶顏料的表面，該法一定程度上簡(jiǎn)化 了多彩侶顏料的制備工藝，但色彩濃度不高W及必須使用色域窄的無(wú)機(jī)顏料問(wèn)題還沒(méi)有得 到根本解決。美國(guó)專(zhuān)利US5558705公開(kāi)了采用偶聯(lián)劑對(duì)侶顏料表面進(jìn)行改性，并將彩色顏 料通過(guò)物理吸附的方法附著到侶顏料的表面，制備了色彩鮮艷的多彩侶復(fù)合顏料，但由于 彩色顏料與侶顏料表面的結(jié)合力低，導(dǎo)致顏色的穩(wěn)定性差。
[0004] 本專(zhuān)利公開(kāi)了一種多彩侶復(fù)合顏料的制備方法，將活性染料通過(guò)適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法 接枝到氧化娃包覆的侶顏料表面，使得該多彩侶復(fù)合顏料即具備侶顏料高紅外反射的性 能，又呈現(xiàn)出染料的顏色性能，該制備方法簡(jiǎn)單，條件溫和，原料易得。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽(yáng)〇化]本發(fā)明目的是提供一種多彩侶復(fù)合顏料的制備方法，該法制備的多彩侶復(fù)合顏料 在不改變其紅外反射性能的同時(shí)，賦予侶顏料色彩效果和美觀修飾作用，拓寬侶顏料的應(yīng) 用領(lǐng)域。其具體做法是先采用溶膠-凝膠技術(shù)在侶顏料的表面包覆納米氧化物，然后加入 活性染料，通過(guò)控制反應(yīng)溫度、時(shí)間和抑值等條件，制備多彩侶復(fù)合顏料。該技術(shù)制備工藝 簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案：先用丙酬清洗侶顏料，烘干備用；將對(duì)總量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0. 5-20%清洗后的侶顏料分散到醇和水的混合溶液中，其中醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-80%，調(diào)節(jié) 分散體的pH為4-11，升溫50-90°C，加入對(duì)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-40%的正娃酸乙醋或者鐵酸 四乙醋和對(duì)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1-10%的硅烷偶聯(lián)劑，反應(yīng)1-5小時(shí)，調(diào)節(jié)混合溶液的抑值 為5-10,加入對(duì)侶顏料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1-20%活性染料，繼續(xù)反應(yīng)0. 1-10小時(shí)，離屯、過(guò)濾、烘 干，制備多彩侶復(fù)合顏料。
[0007] 運(yùn)里所選用的侶顏料為圓形侶顏料、玉米型片狀侶顏料或者銀圓型片狀侶顏料， 粒徑范圍為500nm-100um。
[0008] 運(yùn)里所選用的醇為甲醇、乙醇、丙醇、下醇、異丙醇、乙二醇、乙二醇單甲酸中的一 種或者兩種混合物。
[0009] 運(yùn)里所選用的活性染料為C.I.活性紅2、C.I.活性紅11、C.I.活性紅15、C.I.活 性紅24、C.I.活性紅120、C.I.活性紅141、C.I.活性紅194、C.I.活性紅195、C.I.活性紅 240、C.I.活性黃1、C.I.活性黃2、C.I.活性黃3、C.I.活性黃18、C.I.活性黃81、C.I.活 性黃84、C.I.活性黃86、C.I.活性黃145、C.I.活性藍(lán)4、C.I.活性藍(lán)5、C.I.活性藍(lán)14、 C.I.活性藍(lán)19、C.I.活性藍(lán)21、C.I.活性藍(lán)49、C.I.活性藍(lán)74、C.I.活性藍(lán)171、C.I.活 性藍(lán)194、C.I.活性澄1、C.I.活性澄2、C.I.活性澄5、C.I.活性澄13、C.I.活性紫2、 C.I.活性紫8、C.I.活性黑8、C.I.活性棟2、C.I.活性棟9、C.I.活性綠19，C.I.R.R. 250。
[0010] 運(yùn)里所選用的硅烷偶聯(lián)劑為KH-540,KH-550,KH-551，KH-560,KH-570,KH-580， KH-590,KH-602,KH-791，KH-792,KH-901，KH-902,KH-903。
[0011] 本發(fā)明的有益效果：采用溶膠-凝膠法在侶顏料表面包覆氧化物，然后加入適當(dāng) 改性劑改善包覆侶顏料的表面性質(zhì)，最后將活性染料W化學(xué)鍵方式鍵接到改性侶顏料表 面，制備多彩侶復(fù)合顏料，該法方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)平穩(wěn)，制備的多彩侶復(fù)合顏料色鮮艷、色澤均 勻且對(duì)有機(jī)溶劑和水溶液具有很好的耐遷移性能，同時(shí)，本發(fā)明沒(méi)有改變侶顏料的本身的 功能性能，在保持了侶顏料紅外高反射性能的前提下制備了色彩豐富的侶顏料。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面通過(guò)實(shí)施例子，進(jìn)一步闡述本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)和顯著特點(diǎn)，但本發(fā)明決不局 限于實(shí)施例子。 陽(yáng)01引實(shí)例1
[0014] 稱取IOg用丙酬清洗并烘干處理的6um玉米型片狀侶顏料，將其加入到65g醇/ 水混合溶液中（其中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% )，攬拌0.化。調(diào)節(jié)混合溶液的抑值為6,升 溫至50°C，然后逐滴加入20g的正娃酸乙醋和2gKH-560,反應(yīng)5小時(shí)。再次調(diào)節(jié)混合溶液 的抑值為7,加入2gC.I.活性藍(lán)21，繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，將產(chǎn)物離屯、過(guò)濾并用乙醇/水混合 溶劑洗涂3次，置于6(TC烘箱里烘干，制備藍(lán)色侶復(fù)合顏料。
[0015]實(shí)例2
[0016] 稱取5g用丙酬清洗并烘干的0. 5um圓形侶顏料，將其加入到70g醇/水混合溶液 中（其中甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80% )，攬拌Ih，調(diào)節(jié)混合溶液的抑值為11，升溫至60°C，然后 逐滴加入IOg的正娃酸乙醋，同時(shí)加入5gKH-550,反應(yīng)3小時(shí)，再次調(diào)節(jié)混合溶液的抑值 為8. 5,加入0. 5gC.I.活性紅120,繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)，離屯、過(guò)濾并用甲醇/水混合溶劑洗涂 3次，置于6(TC烘箱里烘干，制備紅色侶復(fù)合顏料。
[0017]實(shí)例3
[0018] 稱取20g用丙酬清洗并烘干的IOum銀圓型片狀侶顏料，將其加入到35g醇/水混 合溶液中（其中正下醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%)，攬拌比。調(diào)節(jié)混合溶液的抑值為8,升溫至 90°C，然后逐滴加入40g的正娃酸乙醋，同時(shí)加入IOgKH-570,反應(yīng)2小時(shí)。再次調(diào)節(jié)混合 溶液的抑值為10,加入0. 〇2gC.I.活性綠19,繼續(xù)反應(yīng)10小時(shí)。離屯、過(guò)濾并用正下醇/ 水混合溶劑洗涂3次，置于60°C烘箱里烘干，制備綠色侶復(fù)合顏料。
[0019]實(shí)例 4
[0020] 稱取0.5g用丙酬清洗并烘干的IOOum玉米型片狀侶顏料，將其加入到6g醇/水 混合溶液中（其中乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% )，攬拌比。調(diào)節(jié)混合溶液的抑值為4并升溫 至90°C，然后逐滴加入5g的正娃酸乙醋，同時(shí)加入0.IgKH-902,反應(yīng)1小時(shí)。再次調(diào)節(jié)混 合溶液的抑值為5,加入0.IgC.I.活性黃84,繼續(xù)反應(yīng)0. 1小時(shí)。離屯、過(guò)濾并用乙二醇 /水混合溶劑洗涂3次，置于60°C烘箱里烘干，制備黃色侶復(fù)合顏料。
[0021] 表1制備多彩侶顏料的顏色性能和紅外反射率
[0022]
[0023]取IOg多彩侶顏料含量為20%的色漿，加入90g原糊，攬拌均勻，用刮涂的方式在 棉織物印花。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多彩鋁復(fù)合顏料的制備方法，先用丙酮清洗鋁顏料，烘干備用；將對(duì)總量質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為0. 5-20%清洗后的鋁顏料分散到醇和水的混合溶液中，其中醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20-80 %，調(diào)節(jié)分散體的pH為4-11，升溫50-90°C，加入對(duì)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-40 %的正硅酸 乙酯或者鈦酸四乙酯和對(duì)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 1-10%的硅烷偶聯(lián)劑，反應(yīng)1-5小時(shí)，調(diào)節(jié)混 合溶液的pH值為5-10,加入對(duì)鋁顏料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1-20%活性染料，繼續(xù)反應(yīng)0. 1-10小 時(shí)，離心過(guò)濾、烘干，制備多彩鋁復(fù)合顏料。2. 如權(quán)利要求1，一種多彩鋁復(fù)合顏料的制備方法，所選用的鋁顏料為圓形鋁顏料、玉 米型片狀鋁顏料或者銀圓型片狀鋁顏料，粒徑范圍為500nm-100um。3. 如權(quán)利要求1，一種多彩鋁復(fù)合顏料的制備方法，所選用的醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁 醇、異丙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚中的一種或者兩種混合物。4. 如權(quán)利要求1，一種多彩鋁復(fù)合顏料的制備方法，所選用的活性染料為C. I.活性紅 2、C. I.活性紅11、C. I.活性紅15、C. I.活性紅24、C. I.活性紅120、C. I.活性紅141、 C. I.活性紅194、C. I.活性紅195、C. I.活性紅240、C. I.活性黃1、C. I.活性黃2、C. I.活 性黃3、C. I.活性黃18、C. I.活性黃81、C. I.活性黃84、C. I.活性黃86、C. I.活性黃145、 C. I.活性藍(lán)4、C. I.活性藍(lán)5、C. I.活性藍(lán)14、C. I.活性藍(lán)19、C. I.活性藍(lán)21、C. I.活性 藍(lán)49、C. I.活性藍(lán)74、C. I.活性藍(lán)171、C. I.活性藍(lán)194、C. I.活性橙1、C. I.活性橙2、 C. I.活性橙5、C. I.活性橙13、C. I.活性紫2、C. I.活性紫8、C. I.活性黑8、C. I.活性棕 2、C. I.活性棕 9、C. I.活性綠 19, C. I. R. R. 250。5. 如權(quán)利要求1，一種多彩鋁復(fù)合顏料的制備方法，所選用的硅烷偶聯(lián)劑為KH-540， KH-550，KH-551，KH-560，KH-570，KH-580，KH-590，KH-602，KH-791，KH-792，KH-901，KH-902， KH-903〇
【專(zhuān)利摘要】一種多彩鋁復(fù)合顏料的制備方法，屬精細(xì)化工和材料科學(xué)技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域。采用溶膠-凝膠法在鋁顏料表面包覆氧化物，然后加入適當(dāng)改性劑改善包覆鋁顏料的表面性質(zhì)，最后將活性染料以化學(xué)鍵方式鍵接到改性鋁顏料表面，制備多彩鋁復(fù)合顏料，該技術(shù)制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，制備的多彩鋁復(fù)合顏料色鮮艷、色澤均勻，對(duì)有機(jī)溶劑和水溶液具有很好的耐遷移性能，同時(shí)本發(fā)明沒(méi)有改變鋁顏料的本身的功能性能，在保持了鋁顏料高紅外反射性能的前提下，制備了色彩豐富的鋁顏料。
【IPC分類(lèi)】C09C3/08, D06P1/673, D06P3/60, C09C1/64, C09C3/06, C09C3/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105153762
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510575398
【發(fā)明人】付少海, 張麗平, 李敏, 王春霞, 田安麗
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月10日