一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物化工生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]
紫薯，即紫甘薯，屬旋花科一年生草本植物。紫薯色素(purple sweet potato color,PSPC)是從紫薯塊莖中通過(guò)提取、分離純化得到的一種純天然色素一一花色苷類(lèi)物質(zhì)。其色澤自然鮮亮、無(wú)毒、無(wú)特殊氣味，具有抗氧化、清除自由基、抗突變、預(yù)防心血管疾病、改善人體微循環(huán)等多種生物活性，是一種具有營(yíng)養(yǎng)保健作用的天然食用色素。
[0003]紫薯色素的提取研究中大多采用酸性溶劑法，常用的提取劑有乙酸、鹽酸、硫酸、檸檬酸的水溶液或者酸化的乙醇、酸化甲醇等。
[0004]中國(guó)專利CN103881413A、CN102206426A公開(kāi)了采用檸檬酸溶液提取紫薯色素，酸用低則2-4%，高者則達(dá)到10%，這必然帶來(lái)生產(chǎn)成本高、環(huán)境等問(wèn)題。中國(guó)專利CN101530191A公開(kāi)了酸性醇、酶輔助提取紫薯色素的方法；而中國(guó)專利CN103130842A則以95%乙醇提取紫薯色素，由于醇的揮發(fā)性，生產(chǎn)中存在一定的安全隱患及環(huán)境污染等問(wèn)題。研究性文獻(xiàn)除采用以檸檬酸為酸化劑外，文獻(xiàn)(食品科學(xué)，2004，25 (11): 167-169 ;食品加工，2013，38(4): 38-40)均以鹽酸酸化的乙醇為溶劑提取紫薯色素，鹽酸具有揮發(fā)性、對(duì)設(shè)備的腐蝕性強(qiáng)。
[0005]氨基酸離子液體是近年發(fā)展起來(lái)的低溫熔鹽，應(yīng)用廣泛，是綠色化工發(fā)展的替代溶劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明公開(kāi)一種以天然氨基酸為原料，通過(guò)與食用磷酸的中和反應(yīng)制備氨基酸磷酸鹽，利用其水溶液提取紫薯色素的新方法，其包括以下步驟:
氨基酸磷酸鹽的制備:取適量天然氨基酸，加入適量蒸餾水溶解。按摩爾比1:1-3:1加入稀釋后濃度為0.085 g/mL磷酸水溶液，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h，得氨基酸磷酸鹽的濃溶液。
[0007]氨基酸磷酸鹽水溶液的配制:將上述所得氨基酸磷酸鹽濃溶液加適量蒸餾水配制呈濃度為0.5-3%濃度的氨基酸磷酸鹽水溶液。
[0008]紫薯預(yù)處理:將新鮮紫薯洗盡，瀝干水分。將干凈的紫薯切成2mm左右的顆粒狀，備用O
[0009]提取:按新鮮紫薯與氨基酸磷酸鹽水溶液比例為1:2-1:10 (g/mL)的料液比，超聲30 min提取紫薯色素。
[0010]過(guò)濾:將提取液用濾紙過(guò)濾，收集濾液。
[0011]上樣液配制:進(jìn)一步將上述濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度基本一致(以溶液吸光值表示)，得到上樣液。
[0012]脫除提取溶媒:將上述上樣液流經(jīng)大孔樹(shù)脂柱，吸附紫薯色素。
[0013]產(chǎn)品獲取:以10%_70%的短碳鏈脂肪醇梯度洗脫吸附在大孔樹(shù)脂上的紫薯色素，收集洗脫液。進(jìn)一步用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸除乙醇和水，收集紫薯色素。
[0014]色素色價(jià)測(cè)定:按國(guó)家衛(wèi)生部公告2012年第6號(hào)文件之附件I (紫甘薯色素等9種食品添加劑新品種)中的分析方法分析產(chǎn)品色價(jià)。
[0015]為使提取的紫薯色素中雜質(zhì)殘留少，食用更加安全，本發(fā)明中的磷酸優(yōu)選為食品級(jí)磷酸。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):氨基酸磷酸鹽水溶液是一種新型綠色溶劑，本發(fā)明采用天然氨基酸與食品級(jí)磷酸為原料制備氨基酸磷酸鹽，進(jìn)一步將其水溶液用于紫薯色素的提取過(guò)程中，具有無(wú)毒、無(wú)污染、對(duì)紫薯色素提取效率高的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
稱取Ig賴氨酸，加入適量蒸餾水溶解。按摩爾比3:1加入2.6 mL 0.085g/mL食品級(jí)磷酸，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h。加入60.0mL水使其溶解，得到2%的(Lys) 3P04溶液。
[0018]將干凈的紫薯切成2mm左右的顆粒狀。稱取2g紫薯放入錐形瓶中。按料液比1:10(g/mL)加入濃度為2%的(Lys)3PO4溶液，室溫下超聲提取30min ;用濾紙過(guò)濾，收集濾液。
[0019]將上述濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度基本一致(取適量提取液，調(diào)節(jié)pH值4.73后測(cè)定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范圍)，得到上樣液。將該上樣液以lBV/h的速度流經(jīng)HPD400大孔樹(shù)脂柱，吸附紫薯色素。當(dāng)色素吸附達(dá)到飽和后，先以4BV的蒸餾水動(dòng)態(tài)洗滌樹(shù)脂柱，再以50%的乙醇洗脫吸附在大孔樹(shù)脂上的紫薯色素，收集洗脫液?；厥找掖?，得到紫薯色素產(chǎn)品，色價(jià)達(dá)到32.1 (E1%lcn530nm)o
[0020]實(shí)施例2
稱取Ig丙氨酸，加入適量蒸餾水溶解。按摩爾比3:1加入4.3 mL 0.085g/mL食品級(jí)磷酸，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h。加入44.2mL水使其溶解，得到3%的(Ala) 3P04溶液。
[0021 ] 將干凈的紫薯切成2mm左右的顆粒狀。稱取2g紫薯放入錐形瓶中。按料液比1:7.5(g/mL)加入濃度為3%的(Ala)3PO4溶液，室溫下超聲提取30min ;用濾紙過(guò)濾，收集濾液。
[0022]將上述濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度基本一致(取適量提取液，調(diào)節(jié)pH值4.73后測(cè)定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范圍)，得到上樣液。將該上樣液以lBV/h的速度流經(jīng)HPD100大孔樹(shù)脂柱，吸附紫薯色素。當(dāng)色素吸附達(dá)到飽和后，先以4BV的蒸餾水動(dòng)態(tài)洗滌樹(shù)脂柱，再以10%的乙醇洗脫吸附在大孔樹(shù)脂上的紫薯色素，收集洗脫液?；厥找掖迹玫阶鲜砩禺a(chǎn)品，色價(jià)達(dá)到30.6 (E1%lcn530nm)o
[0023]實(shí)施例3
稱取Ig谷氨酸，加入適量蒸餾水溶解。按摩爾比3:1加入2.6 mL 0.085g/mL食品級(jí)磷酸，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h。加入121.0mL水使其溶解，得到1%的(Glu)3PO4溶液。
[0024]將干凈的紫薯切成2mm左右的顆粒狀。稱取2g紫薯放入錐形瓶中。按料液比1:5(g/mL)加入濃度為1%的(Glu)3PO4溶液，室溫下超聲提取30min ;用濾紙過(guò)濾，收集濾液。
[0025]將上述濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度基本一致(取適量提取液，調(diào)節(jié)pH值4.73后測(cè)定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范圍)，得到上樣液。將該上樣液以lBV/h的速度流經(jīng)HPD400大孔樹(shù)脂柱，吸附紫薯色素。當(dāng)色素吸附達(dá)到飽和后，先以4BV的蒸餾水動(dòng)態(tài)洗滌樹(shù)脂柱，再以70%的乙醇洗脫吸附在大孔樹(shù)脂上的紫薯色素，收集洗脫液?；厥找掖?，得到紫薯色素產(chǎn)品，色價(jià)達(dá)到31.4 (E1%lcn530nm)o
[0026]實(shí)施例4
稱取Ig組氨酸，加入適量蒸餾水溶解。按摩爾比2:1加入3.7 mL 0.085g/mL食品級(jí)磷酸，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h。加入261.8mL水使其溶解，得到0.5%的(His) 2ΗΡ04溶液。
[0027]將干凈的紫薯切成2mm左右的顆粒狀。稱取2g紫薯放入錐形瓶中。按料液比1:2(g/mL)加入濃度為0.5%的(His)2HPO4溶液，室溫下超聲提取30min ;用濾紙過(guò)濾，收集濾液。
[0028]將上述濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度基本一致(取適量提取液，調(diào)節(jié)pH值4.73后測(cè)定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范圍)，得到上樣液。將該上樣液以lBV/h的速度流經(jīng)AB-8大孔樹(shù)脂柱，吸附紫薯色素。當(dāng)色素吸附達(dá)到飽和后，先以4BV的蒸餾水動(dòng)態(tài)洗滌樹(shù)脂柱，再以70%的乙醇洗脫吸附在大孔樹(shù)脂上的紫薯色素，收集洗脫液。回收乙醇，得到紫薯色素產(chǎn)品，色價(jià)達(dá)到20.3 (E1%lcn530nm)o
[0029]實(shí)施例5
稱取Ig脯氨酸，加入適量蒸餾水溶解。按摩爾比1:1加入10.0 mL 0.085g/mL食品級(jí)磷酸，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h。加入72.2mL水使其溶解，得到2.5%的ProH2PO4S液。
[0030]將干凈的紫薯切成2mm左右的顆粒狀。稱取2g紫薯放入錐形瓶中。按料液比1:9(g/mL)加入濃度為2.5%的ProH2PO4溶液，室溫下超聲提取30min ;用濾紙過(guò)濾，收集濾液。[0031 ] 將上述濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度基本一致(取適量提取液，調(diào)節(jié)pH值4.73后測(cè)定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范圍)，得到上樣液。將該上樣液以lBV/h的速度流經(jīng)HPD100大孔樹(shù)脂柱，吸附紫薯色素。當(dāng)色素吸附達(dá)到飽和后，先以4BV的蒸餾水動(dòng)態(tài)洗滌樹(shù)脂柱，再以50%的甲醇洗脫吸附在大孔樹(shù)脂上的紫薯色素，收集洗脫液?；厥占状?，得到紫薯色素產(chǎn)品，色價(jià)達(dá)到29.3 (E1%lcn530nm)o
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于包括以下步驟: A、以天然氨基酸為原料，按摩爾比1:1-3:1與磷酸水溶液通過(guò)中和反應(yīng)合成氨基酸磷酸鹽； B、將上述所得氨基酸磷酸鹽加蒸餾水配制呈0.5-3%濃度的氨基酸磷酸鹽水溶液； C、按新鮮紫薯與氨基酸磷酸鹽水溶液為1:2-1:10(g/mL)的料液比，以超聲的方法提取紫薯色素； D、將提取液過(guò)濾，收集濾液，并將濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度一致，得到上樣液； E、將上樣液用大孔樹(shù)脂吸附紫薯色素，氨基酸磷酸鹽水溶液不被吸附而直接流出，被吸附的色素則通過(guò)短碳鏈脂肪醇洗脫，經(jīng)脫除溶劑得到色素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，該天然氨基酸為丙氨酸、組氨酸、脯氨酸、谷氨酸或賴氨酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，所述磷酸水溶液為專用于食品添加的酸味磷酸水溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，步驟A中的磷酸水溶液指濃度為0.085 g/mL磷酸水溶液，且在所述中和反應(yīng)中保持室溫?cái)嚢?小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，步驟D中將濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度一致是指將濾液pH值調(diào)整為4.73后測(cè)定溶液吸光值，使溶液吸光值在0.7-0.8。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，步驟E中的大孔樹(shù)脂為HPD100、HPD400或者AB-8型大孔樹(shù)脂。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，步驟E中的短碳鏈脂肪醇為甲醇或者乙醇，體積濃度為10%-70%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用天然氨基酸磷酸鹽水溶液提取紫薯色素的方法，其包括以天然氨基酸為原料，按摩爾比1:1-3:1與磷酸水溶液通過(guò)中和反應(yīng)合成氨基酸磷酸鹽；再配制成0.5-3%濃度的氨基酸磷酸鹽水溶液；然后按新鮮紫薯與氨基酸磷酸鹽水溶液為1:2-1:10的料液比，超聲提取紫薯色素；將提取液過(guò)濾，收集濾液，并將濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其色素濃度一致，得到上樣液；將上樣液用大孔樹(shù)脂吸附紫薯色素，氨基酸磷酸鹽水溶液不被吸附而直接流出，被吸附的色素則通過(guò)短碳鏈脂肪醇洗脫，經(jīng)脫除溶劑得到色素。本發(fā)明在紫薯色素提取過(guò)程中，以氨基酸磷酸鹽水溶液取代通常使用的酸水或短鏈脂肪醇提取紫薯色素，無(wú)毒、無(wú)污染、紫薯色素提取效率高。
【IPC分類(lèi)】C09B61/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105199426
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510717396
【發(fā)明人】李霞, 董新榮, 劉瑋
【申請(qǐng)人】湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年10月30日