碳納米管導(dǎo)電球的制備方法與碳納米管球?qū)щ娔z的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及平面顯示器領(lǐng)域，尤其涉及一種碳納米管導(dǎo)電球的制備方法與碳納米管球?qū)щ娔z的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，在薄膜晶體管液晶顯不(ThinFilm Transistor Liquid Crystal Display,TFT-1XD)產(chǎn)業(yè)中常用摻有導(dǎo)電金球(Au ball)的框膠來導(dǎo)通上下基板，形成導(dǎo)電通路。當(dāng)基板貼合后，導(dǎo)電金球外層的金/鎳包裹層能夠傳輸電子(電導(dǎo)率要求達(dá)到2.4X 15S/cm)，導(dǎo)電金球內(nèi)核具有彈性的樹脂球能夠緩沖貼合后的壓力。實(shí)際應(yīng)用時(shí)，金球與框膠混合調(diào)制成金膠使用，該金膠主要由導(dǎo)電金球、樹脂基體、分散劑、固化劑、促進(jìn)劑等組成。傳統(tǒng)導(dǎo)電金球的生產(chǎn)是使用化學(xué)鍍法在直徑為5?8 μ m的樹脂球表面進(jìn)行金/鎳的包裹，此法耗能大，工藝復(fù)雜，鍍金過程中使用的金鹽大多是氰化物，毒性非常大，過程中易產(chǎn)生重金屬污染，而且金的價(jià)格昂貴，增加了成本。
[0003]專利CN102643625提出了一種聚苯胺導(dǎo)電微粒取代導(dǎo)電金球應(yīng)用于IXD的技術(shù)方案，該聚苯胺導(dǎo)電微粒既可有效維持盒厚，又可有效節(jié)省成本，有比較大的創(chuàng)新和實(shí)用價(jià)值；但聚苯胺導(dǎo)電微粒的導(dǎo)電性能與其他常用導(dǎo)電填料(新型炭材料、金屬等)相比仍有較大的差距。除此以外，專利CN201310181828提出了一種以化學(xué)鍍銀的碳納米管為導(dǎo)電填料制得高性能導(dǎo)電膠的技術(shù)方案，該方案充分發(fā)揮了碳納米管大長徑比、高導(dǎo)電率的優(yōu)勢，但銀本身價(jià)格較貴，微米級的銀較易氧化，材料穩(wěn)定性存在一定風(fēng)險(xiǎn)。
[0004]因此，開發(fā)一種工藝簡單、原材料豐富、價(jià)格低廉、環(huán)境友好的新型導(dǎo)電框膠填料，具有很強(qiáng)的實(shí)用意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管導(dǎo)電球的制備方法，以聚合物微球、或Si02微球?yàn)榛w，包裹碳納米管材料，形成一種球狀的碳納米管導(dǎo)電球，所制得的碳納米管導(dǎo)電球粒徑可控，材料穩(wěn)定性高，導(dǎo)電性能優(yōu)異。
[0006]本發(fā)明的目的還在于提供一種碳納米管球?qū)щ娔z的制備方法，采用碳納米管導(dǎo)電球作為導(dǎo)電粒子代替目前導(dǎo)電框膠中常用的導(dǎo)電金球，該碳納米管導(dǎo)電球制備工藝簡單，設(shè)備要求低，成本低廉，效率高，能夠避免導(dǎo)電金球生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的重金屬污染。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種碳納米管導(dǎo)電球的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1、提供碳納米管粉末及溶劑，將所述碳納米管粉末加入溶劑中，通過超聲、攪拌處理，離心，取上清液，獲得濃度范圍為0.01mg/mL?10mg/mL的碳納米管分散液；
[0009]步驟2:提供聚合物微球、或S12微球，將所述聚合物微球、或S1 2微球加入所述碳納米管分散液中，進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的碳納米管/聚合物微球混合液、或碳納米管/S12微球混合液；
[0010]步驟3:將所述碳納米管/聚合物微球混合液、或碳納米管/S1jj球混合液進(jìn)行離心、過濾、干燥處理，去除混合液中的溶劑和雜質(zhì)，得到碳納米管導(dǎo)電球粉末。
[0011]所述步驟I中，所述溶劑包括水、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙酮、氯仿、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯中的一種或多種。
[0012]所述步驟I中還包括在溶劑中加入表面活性劑。
[0013]所述表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸銨、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十四烷基硫酸鈉中的一種或多種。
[0014]所述步驟2中，所述聚合物微球包括聚苯乙烯、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚丙烯酸樹脂微球中的一種或多種，所述聚合物微球尺寸均一，所述聚合物微球的粒徑范圍為I?30 μ mD
[0015]本發(fā)明還提供一種碳納米管球?qū)щ娔z的制備方法，包括以下步驟:
[0016]步驟10、采用以上所述的碳納米管導(dǎo)電球的制備方法制備出碳納米管導(dǎo)電球粉末；
[0017]步驟20、提供環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑，并混合、攪拌至分散均勻，得到環(huán)氧樹脂膠體；
[0018]步驟30、按環(huán)氧樹脂膠體與碳納米管導(dǎo)電球的質(zhì)量比為100:1?50，將制得的碳納米管導(dǎo)電球粉末分散于所述環(huán)氧樹脂膠體中，得到碳納米管球?qū)щ娔z預(yù)備材料；
[0019]步驟40、將所述碳納米管球?qū)щ娔z預(yù)備材料進(jìn)行脫泡處理，得到碳納米管球?qū)щ娔z。
[0020]所述步驟20中得到的環(huán)氧樹脂膠體中各組分的質(zhì)量百分比為:環(huán)氧樹脂80%?95%、固化劑1%?12%、促進(jìn)劑0.3%?5%。
[0021]所述步驟20中，所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E54、雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N826或雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N828。
[0022]所述步驟20中，所述固化劑為六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、雙氰胺或?qū)Ρ蕉贰?br>[0023]所述步驟20中，所述促進(jìn)劑為二 -乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺。
[0024]本發(fā)明提供一種碳納米管導(dǎo)電球的制備方法與一種碳納米管球?qū)щ娔z的制備方法。本發(fā)明的碳納米管導(dǎo)電球的制備方法，結(jié)合聚合物微球、S1;!球的穩(wěn)定性和碳納米管的高導(dǎo)電性優(yōu)勢，以聚合物微球、或S12微球?yàn)榛w，包裹碳納米管材料，得到球狀的碳納米管導(dǎo)電球，其制備工藝簡單，設(shè)備要求低，原料豐富，成本低廉，效率高，所制得的碳納米管導(dǎo)電球粒徑可控，材料穩(wěn)定性高，導(dǎo)電性能優(yōu)異，環(huán)境友好，可代替目前導(dǎo)電膠中常用的導(dǎo)電金球，此外該碳納米管導(dǎo)電球還可用于導(dǎo)電油墨，在柔性電路領(lǐng)域有著潛在的商業(yè)價(jià)值；本發(fā)明的碳納米管球?qū)щ娔z的制備方法，采用碳納米管導(dǎo)電球作為導(dǎo)電粒子，代替目前導(dǎo)電膠中常用的導(dǎo)電金球而應(yīng)用于TFT-LCD中，克服了傳統(tǒng)導(dǎo)電膠中導(dǎo)電填料的含量過高、價(jià)格昂貴、制備工藝復(fù)雜、對環(huán)境污染性高等缺點(diǎn)，此外，所制備的碳納米管球?qū)щ娔z在超細(xì)電路連接中也有著巨大的應(yīng)用前景。
[0025]為了能更進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征以及技術(shù)內(nèi)容，請參閱以下有關(guān)本發(fā)明的詳細(xì)說明與附圖，然而附圖僅提供參考與說明用，并非用來對本發(fā)明加以限制。
【附圖說明】
[0026]下面結(jié)合附圖，通過對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)描述，將使本發(fā)明的技術(shù)方案及其它有益效果顯而易見。
[0027]附圖中，
[0028]圖1為本發(fā)明的碳納米管導(dǎo)電球的制備方法的流程圖；
[0029]圖2為本發(fā)明的碳納米管導(dǎo)電球的掃描電鏡照片；
[0030]圖3為本發(fā)明的碳納米管球?qū)щ娔z的制備方法的流程圖；
[0031]圖4為本發(fā)明的碳納米管球?qū)щ娔z的掃描電鏡照片；
[0032]圖5-6為本發(fā)明的碳納米管球?qū)щ娔z應(yīng)用于TFT-1XD的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明所采取的技術(shù)手段及其效果，以下結(jié)合本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例及其附圖進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0034]請參閱圖1，本發(fā)明首先提供一種碳納米管導(dǎo)電球的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟1、提供碳納米管粉末及溶劑，將所述碳納米管粉末加入所述溶劑中，為幫助碳納米管分散均勻，可選擇性地加入表面活性劑，通過超聲、攪拌處理，離心，取上清液，獲得濃度范圍為0.01mg/mL?10mg/mL的碳納米管分散液；
[0036]具體的，所述溶劑包括水、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙酮、氯仿、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯中的一種或多種；所述表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸銨、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十四烷基硫酸鈉中的一種或多種。
[0037]步驟2:提供聚合物微球、或S12微球，將所述聚合物微球、或S1 2微球加入所述碳納米管分散液中，進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的碳納米管/聚合物微球混合液、或碳納米管/Si02微球混合液；
[0038]具體的，所述聚合物微球包括聚苯乙烯、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚丙烯酸樹脂微球中的一種或多種，所述聚合物微球尺寸均一，所述聚合物微球的粒徑范圍為I?30 μ m。
[0039]步驟3:將所述碳納米管/聚合物微球混合液、或碳納米管/S1jj球混合液進(jìn)行離心、過濾、干燥處理，去除混合液中的溶劑和雜質(zhì)，得到碳納米管導(dǎo)電球粉末，具體的，請參閱圖2，為本發(fā)明所制得的碳納米管導(dǎo)電球的掃描電鏡照片，本發(fā)明的碳納米管導(dǎo)電球?yàn)榍驙睢?br>[0040]具體的，所述步驟3中，所述過濾過程可用乙醇和水反復(fù)洗滌，以去除混合液中的雜質(zhì)。
[0041]本發(fā)明提供的碳納米管導(dǎo)電球的制備方法，結(jié)合聚合物微球、S12微球的穩(wěn)定性和碳納米管的高導(dǎo)電性優(yōu)勢，以聚合物微球、或S12微球?yàn)榛w，包裹碳納米管材料，得到球狀的碳納米管導(dǎo)電球，其制備工藝簡單，設(shè)備要求低，原料豐富，成本低廉，效率高；
[0042]本發(fā)明所制得的碳納米管導(dǎo)電球粒徑可控，材料穩(wěn)定性高，導(dǎo)電性能優(yōu)異，環(huán)境友好，可取代導(dǎo)電金球而應(yīng)用于液晶面板的導(dǎo)電膠中，此外該碳納米管導(dǎo)電球還可用于導(dǎo)電油墨，在柔性電路領(lǐng)域有著潛在的商業(yè)價(jià)值。
[0043]請參閱圖3，本發(fā)明還提供一種碳納米管球?qū)щ娔z的制備方法，包括以下步驟:
[0044]步驟10、采用以上所述的碳納米管導(dǎo)電球的制備方法制備出碳納米管導(dǎo)電球粉末；
[0045]優(yōu)選的，該步驟所制備出的碳納米管導(dǎo)電球以聚合物微球?yàn)榛w，包裹碳納米管材料而得到；由于聚合物微球作為基體具有一定彈性，則將由該碳納米管導(dǎo)電球制備的碳納米管球?qū)щ娔z應(yīng)用于液晶面板，在進(jìn)行液晶面板真空對組時(shí)，兩側(cè)基板會(huì)受到一定壓力，具有彈性的球狀填料可確保上下基板導(dǎo)通，同時(shí)對基板