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一種白光led用硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法

文檔序號:9466476閱讀:415來源:國知局
一種白光led用硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種白光LED用硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白光LED是一種將電能轉(zhuǎn)換為白光的固態(tài)半導(dǎo)體器件,又稱半導(dǎo)體照明,具有效率高、體積小、壽命長、安全、低電壓、節(jié)能、環(huán)保等諸多優(yōu)點,被人們看成是繼白熾燈、熒光燈、高壓氣體放電燈之后第四代照明光源,是未來照明市場上的主流產(chǎn)品。
[0003]目前出現(xiàn)了各種各樣的白光LED制備方法,其中藍光LED芯片與黃色熒光材料組合、藍光LED芯片與紅色和綠色熒光材料組合、紫光LED芯片與三基色熒光材料組合這三種方法以價格低、制備簡單成為制備白光LED的主要方法。藍光LED芯片與黃色熒光材料組合是研究最早也是最成熟的方法,制備的白光LED發(fā)光效率已經(jīng)遠遠超過白熾燈,但是顯色指數(shù)低,色溫高,不能作為室內(nèi)照明使用。為了提高白光LED的顯色性,各國科學(xué)家研發(fā)了藍光LED芯片與紅、綠色熒光材料組合和紫光LED芯片與紅、綠、藍三基色熒光材料組合另外兩種實現(xiàn)白光LED的方法。
[0004]目前InGaN芯片的發(fā)射波長已經(jīng)移至近紫外區(qū)域,能為熒光粉提供更高的激發(fā)能量,進一步提高白光LED的光強。由于紫外光不可見,紫外激發(fā)白光LED的顏色只能由熒光粉決定,因此顏色穩(wěn)定,顯色指數(shù)高,使用近紫外InGaN芯片和藍、黃熒光粉或者與三基色熒光粉組合來實現(xiàn)白光的方案成為目前白光LED行業(yè)發(fā)展的重點。藍色熒光粉是該方案中不可缺少的成分。
[0005]LED用藍色熒光粉主要分為幾大體系:硫化物熒光粉、鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉、磷酸鹽熒光粉和硅基氮(氧)化物熒光粉。硫化物藍色熒光粉如CaLaGa3S6O:Eu2+。鋁酸鹽藍色熒光粉如BaMgAl10O17=Eu 2+。硅酸鹽藍色熒光粉如:MSi04:Eu 2+ (M = Ca、Sr、Ba)、Y2Si05:Ce 3\ SrAl2Si2O8=Eu 2\ M3MgSi2O8=Eu 2+(M = Ba、Sr)等。磷酸鹽熒光粉如 LiSrPO4:Eu'KSrPO4:Eu 2+和 SrMg 2(PO4)2:Eu 2+等。石圭基氮(氧)化物藍色焚光粉如 BaSi 202N2:Eu 2+、Ca2Si5N8-Ce 3+和 Ba 2Si5N8:Ce 3+等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種燒結(jié)溫度低,合成工藝簡單的白光LED用硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法。
[0007]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種白光LED用硅酸鹽藍色熒光粉,具有如下化學(xué)表示式:Na2(Caa5Sra5x) (S14):xEu2+,其中,x為0.001?0.10。本發(fā)明硅酸鹽藍色熒光粉的制備方法包括如下步驟:按化學(xué)式Na2 (Caa5Sra5x) (S14):xEu2+的化學(xué)計量比稱取相應(yīng)的原料,所述原料分別為碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鍶、二氧化硅和氧化銪,其中X為0.001?0.10 ;研磨混勻得到混合物;將該混合物裝入坩禍,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1250?1350°C條件下燒結(jié)3?7小時,后冷卻到室溫得到所述硅酸鹽藍色熒光粉。
[0008]進一步地,本發(fā)明所述還原氣氛為氮氫混合氣或CO氣氛。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的熒光粉以硅酸鹽為基質(zhì)材料,具有化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性良好,原料價廉、易得,燒結(jié)溫度低等優(yōu)點。相比硫化物藍色熒光粉,本發(fā)明熱穩(wěn)定性好。相比鋁酸鹽藍色熒光粉,本發(fā)明制備溫度比鋁酸鹽低,顆粒比鋁酸鹽細,發(fā)光亮度高、發(fā)光效率高和物理化學(xué)性能穩(wěn)定。相比磷酸鹽藍色熒光粉,本發(fā)明顆粒粒度均勻,熱穩(wěn)定性好。相比硅基氮(氧)化物藍色熒光粉,本發(fā)明燒結(jié)溫度低,合成工藝簡單及原料價廉易得。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明提供的實施例1制備的熒光粉體激發(fā)光譜圖,監(jiān)控波長470nm;
[0011]圖2是本發(fā)明提供的實施例1制備的熒光粉體發(fā)射光譜圖,激發(fā)波長380nm;
[0012]圖3是本發(fā)明提供的實施例1制備的熒光粉體XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]按照Na2 (Caa5Sr0.499 x) (S14):0.0OlEu2+稱取 Na 2C03、CaC03、SrC03、S12和 Eu 203,它們之間的摩爾比為1:0.5:0.499:1:0.0005,充分研磨混合均勻后,放置剛玉坩禍中,再放入高溫爐中于CO氣氛下在1350°C焙燒7小時,后冷卻到室溫,得到硅酸鹽藍色熒光粉。
[0015]從圖1中可以看出,本實施例的熒光粉激發(fā)譜為一寬譜,覆蓋了紫外和紫光區(qū)域,激發(fā)峰位于380nm附近,說明本實施例的熒光粉可以被紫外和紫光芯片有效激發(fā)。當發(fā)射光譜的激發(fā)波長為380nm,從圖2中可以看出,本實施例的熒光粉的發(fā)射為二價銪的寬帶藍光發(fā)射,發(fā)射峰位于470nm附近,說明本實施例的熒光粉適合做紫外和紫光激發(fā)的藍色熒光粉。從圖3中可以看出,本實施例的熒光粉XRD圖譜顯示產(chǎn)物的d值和相對強度變化趨勢與標準的Na2(Caa5Sra 499) (S14)標準卡片(ICSD:33941) 一致,說明本實施例合成的熒光粉純度較高。
[0016]實施例2
[0017]按照Na2 (Ca0.5Sr0.499 x) (S14):0.005Eu2+稱取 Na 2C03、CaCO3、SrCO3、S12和 Eu 203,它們之間的摩爾比為1:0.5:0.495:1:0.0025,充分研磨混合均勻后,放置剛玉坩禍中,再放入高溫爐中于CO氣氛下在1350°C焙燒5小時,后冷卻到室溫,得到硅酸鹽藍色熒光粉。
[0018]本實施例的熒光粉激發(fā)譜為一寬譜,覆蓋了紫外和紫光區(qū)域,激發(fā)峰位于380nm附近,說明本實施例的熒光粉可以被紫外和紫光芯片有效激發(fā)。當發(fā)射光譜的激發(fā)波長為380nm,本實施例的熒光粉的發(fā)射為二價銪的寬帶藍光發(fā)射,發(fā)射峰位于475nm附近,說明本實施例的熒光粉適合做紫外和紫光激發(fā)的藍色熒光粉。本實施例的熒光粉XRD圖譜顯示產(chǎn)物的d值和相對強度變化趨勢與標準的Na2(Caa5Sra 499) (S14)標準卡片(ICSD:33941)一致,說明本實施例合成的熒光粉純度較高。
[0019]實施例3
[0020]按照Na2 (Ca0.5Sr0.49 x) (S14):0.0lEu2+稱取 Na 2C03、CaC03、SrC03、S12^P Eu 203,它們之間的摩爾比為1:0.5:0.49:1:0.005,充分研磨混合均勻后,放置剛玉坩禍中,再放入高溫爐中于CO氣氛下在1250°C焙燒7小時,后冷卻到室溫,得到硅酸鹽藍色熒光粉。
[0021]本實施例的熒光粉激發(fā)譜為一寬譜,覆蓋了紫外和紫光區(qū)域,激發(fā)峰位于380nm附近,說明本實施例的熒光粉可以被紫外和紫光芯片有效激發(fā)。當發(fā)射光譜的激發(fā)波長為380nm,本實施例的熒光粉的發(fā)射為二價銪的寬帶藍光發(fā)射,發(fā)射峰位于477nm附近,說明本實施例的熒光粉適合做紫外和紫光激發(fā)的藍色熒光粉。本實施例的熒光粉XRD圖譜顯示產(chǎn)物的d值和相對強度變化趨勢與標準的Na2(Caa5Sra 499) (S14)標準卡片(ICSD:33941)一致,說明本實施例合成的熒光粉純度較高。
[0022]實施例4
[0023]按照Na2 (Ca0.5Sr0.45 x) (S14):0.05Eu2+稱取 Na 2C03、CaC03、SrC03、S12 和 Eu2O3,它們之間的摩爾比為1:0.5:0.45:1:0.025,充分研磨混合均勻后,放置剛玉坩禍中,再放入高溫爐中于5% H2+95% N2 (體積比)的氮氫混合氣氛下在1300°C焙燒2小時,后冷卻到室溫,得到硅酸鹽藍色熒光粉。
[0024]本實施例的熒光粉激發(fā)譜為一寬譜,覆蓋了紫外和紫光區(qū)域,激發(fā)峰位于380nm附近,說明本實施例的熒光粉可以被紫外和紫光芯片有效激發(fā)。當發(fā)射光譜的激發(fā)波長為380nm,本實施例的熒光粉的發(fā)射為二價銪的寬帶藍光發(fā)射,發(fā)射峰位于480nm附近,說明本實施例的熒光粉適合做紫外和紫光激發(fā)的藍色熒光粉。本實施例的熒光粉XRD圖譜顯示產(chǎn)物的d值和相對強度變化趨勢與標準的Na2(Caa5Sra 499) (S14)標準卡片(ICSD:33941)一致,說明本實施例合成的熒光粉純度較高。
[0025]實施例5
[0026]按照Na2 (Caa5Sra4) (S14):0.1Eu2+稱取 Na 2C03、CaC03、SrCO3、S1jP Eu 203,它們之間的摩爾比為1:0.5:0.4:1:0.05,充分研磨混合均勻后,放置剛玉坩禍中,再放入高溫爐中于5% H2+95% N2 (體積比)的氮氫混合氣氛下在1250°C焙燒3小時,后冷卻到室溫,得到硅酸鹽藍色熒光粉。
[0027]本實施例的熒光粉激發(fā)譜為一寬譜,覆蓋了紫外和紫光區(qū)域,激發(fā)峰位于380nm附近,說明本實施例的熒光粉可以被紫外和紫光芯片有效激發(fā)。當發(fā)射光譜的激發(fā)波長為380nm,本實施例的熒光粉的發(fā)射為二價銪的寬帶藍光發(fā)射,發(fā)射峰位于483nm附近,說明本實施例的熒光粉適合做紫外和紫光激發(fā)的藍色熒光粉。本實施例的熒光粉XRD圖譜顯示產(chǎn)物的d值和相對強度變化趨勢與標準的Na2(Caa5Sra 499) (S14)標準卡片(ICSD:33941)一致,說明本實施例合成的熒光粉純度較高。
【主權(quán)項】
1.一種白光LED用硅酸鹽藍色熒光粉,其特征在于,該熒光粉具有如下化學(xué)表示式:Na2 (Ca0.5Sr0.5 x) (S14):xEu2+,其中,x 為 0.001 ?0.10。2.一種權(quán)利要求1所述的白光LED用硅酸鹽藍色熒光粉的制備方法,其特征在于包括如下步驟:按化學(xué)式Na2 (Caa5Sra5x) (S14):xEu2+的化學(xué)計量比稱取相應(yīng)的原料,所述原料分別為碳酸鈉、碳酸鈣,碳酸鍶、二氧化硅和氧化銪;研磨混勻得到混合物;將該混合物裝入坩禍,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1250?1350°C條件下燒結(jié)3?7小時,后冷卻到室溫得到所述硅酸鹽藍色熒光粉。3.如權(quán)利要求2所述的白光LED用硅酸鹽藍色熒光粉的制備方法,其特征在于:所述還原氣氛為氮氫混合氣或CO氣氛。
【專利摘要】本發(fā)明涉及稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。一種白光LED用硅酸鹽藍色熒光粉,具有如下化學(xué)表示式:Na2(Ca0.5Sr0.5-x)(SiO4):xEu2+,其中,x為0.001~0.10。本發(fā)明的優(yōu)點是燒結(jié)溫度低,合成工藝簡單及原料價廉易得。
【IPC分類】C09K11/59
【公開號】CN105219378
【申請?zhí)枴緾N201510627389
【發(fā)明人】余華, 季振國, 陳大欽, 陳雷鋒, 鐘家松, 趙紅挺
【申請人】杭州電子科技大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年9月28日
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