）三甲基硅烷、 二甲基二乙烯基硅烷、乙烯三[(1-甲基乙烯基）氧]硅烷、三乙烯基硅烷、四（二甲基乙烯 基娃氧基）硅烷、乙烯基甲基雙（二甲基娃氧基）硅烷、甲基乙烯基一 ( 丁酬時基）硅烷中 的至少一種； 更進一步優(yōu)選的，為乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷中的至少一種。
[0028] 優(yōu)選的，所述的粘附促進劑為含有烷氧基團的硅烷； 進一步優(yōu)選的，為四甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅 烷、二甲氧基二甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、Ν-(β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、 三甲氧基硅烷、氰乙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、3-(甲 基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲 氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、Ν-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅 烷、Ν-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、 2_ (3, 4-環(huán)氧環(huán)己烷）乙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、巰丙基三甲氧基硅 烷、氯甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰 氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、 甲基二甲氧基硅烷、甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷、二異丁基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲 氧基硅烷、二異丙基二甲氧基硅烷、異丁基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、聚醚改 性七甲基二硅氧烷燒、 巰丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基芐基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷鹽酸鹽、二乙烯三 胺基丙基三甲氧基硅烷、Ν，Ν-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種； 更進一步優(yōu)選的，為Ν- (β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基 硅烷、γ-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的至少一種。
[0029] 優(yōu)選的，所述的催化劑為有機錫類化合物； 進一步優(yōu)選的，為雙（乙酰丙酮酸）二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、正硅酸四乙酯與二 (乙酰基氧基）二丁基錫的反應產(chǎn)物、辛酸亞錫、二（十二烷基硫）二丁基錫、二醋酸二丁基 錫中的至少一種； 更進一步優(yōu)選的，為雙（乙酰丙酮酸）二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、正硅酸四乙酯與二 (乙?；趸┒』a的反應產(chǎn)物中的至少一種。
[0030] 對應上述配方體系，一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠的制備方法，包括以 下步驟： (1) 將硅烷封端聚環(huán)氧丙烷聚合物、稀釋劑、碳酸鈣、炭黑、觸變劑、光穩(wěn)定劑、抗氧劑于 80~120°C、0. 085~0. 095MPa真空度下混合均勻，并維持以上混合條件2~6小時； (2) 將上步得到的混合料的溫度降至50°C以下后，加入所述脫水劑、粘附促進劑、催化 劑，在氣體保護氣氛下，混合均勻； (3) 出料，按規(guī)格密封包裝。
[0031] 優(yōu)選的，保護氣氛為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、二氧化碳中的一種，進一步優(yōu)選 的，為氮氣。
[0032]下面結合具體實施實例對本發(fā)明做進一步的說明： 實施例1: (1) 將100質量份粘度為13Pa*s(-個大氣壓，溫度為25°C下的粘度，下同）的二甲氧 基甲硅烷基封端聚環(huán)氧丙烷、40質量份的分子量為3000的聚氧化丙烯二醇、70質量份輕 質碳酸媽、70質量份重質碳酸媽、10質量份炭黑、5質量份PAMIDD680、l質量份2-(2-輕 基-3, 5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑、1質量份2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚于120°C、 0. 085MPa真空度下混合均勻，并維持以上混合條件2小時； (2) 將上步得到的混合料的溫度降至50°C以下后，加入4質量份乙烯基三甲氧基硅烷、 2質量份N- (β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1質量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1 質量份正硅酸四乙酯與二（乙酰基氧基）二丁基錫的反應產(chǎn)物，在惰性氣體氮氣保護氣氛 下，混合均勻； (3) 物料出釜，經(jīng)檢驗、按規(guī)格密封包裝制得一種硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠成品。
[0033] 實施例2: (1) 將100質量份粘度為18Pa*s的二乙氧基甲硅烷基封端聚環(huán)氧丙烷、60質量份的分 子量為3000的聚氧化丙烯二醇、50質量份輕質碳酸鈣、50質量份重質碳酸鈣、40質量份炭 黑、8質量份CrayvallacSL、2質量份2- (2-羥基-3, 5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑、 1. 5質量份雙（3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基）硫醚于80°C、0. 095MPa真空度下混合均勻，并 維持以上混合條件6小時； (2) 將上步得到的混合料的溫度降至50°C以下后，加入1質量份乙烯基三乙氧基硅烷、 2質量份γ_(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、3質量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3質 量份二月桂酸二丁基錫，在惰性氣體氮氣保護氣氛下，混合均勻； (3) 物料出釜，經(jīng)檢驗、按規(guī)格密封包裝制得一種硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠成品。
[0034] 實施例3: (1) 將50質量份粘度為6Pa*s的二甲氧基甲硅烷基封端聚環(huán)氧丙烷、50質量份粘度 為24Pa*s的二乙氧基甲硅烷基封端聚環(huán)氧丙烷、20質量份的分子量為3000的聚氧化丙 烯二醇、30質量份輕質碳酸鈣、30質量份重質碳酸鈣、30質量份炭黑、2質量份Crayvallac SL、1. 5質量份2-(2-羥基-3, 5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑、2質量份2, 6-二叔丁 基-4-甲基苯酚于100°C、0. 090MPa真空度下混合均勻，并維持以上混合條件4小時； (2) 將上步得到的混合料的溫度降至50°C以下后，加入2質量份乙烯基三甲氧基硅烷、 1質量份N- (β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1質量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2 質量份雙（乙酰丙酮酸）二丁基錫，在惰性氣體氮氣保護氣氛下，混合均勻； (3)物料出釜，經(jīng)檢驗、按規(guī)格密封包裝制得一種硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠成品。
[0035] 對比實施例： (1) 將100質量份粘度為13Pa*s的二甲氧基甲硅烷基封端聚環(huán)氧丙烷、20質量份的 鄰苯二甲酸二辛酯、30質量份輕質碳酸鈣、30質量份重質碳酸鈣、30質量份炭黑、2質量份 CrayvallacSL、1. 5質量份2-(2-羥基-3, 5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑、2質量份 2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚于100°C、0. 090MPa真空度下混合均勻，并維持以上混合條件4 小時； (2) 將上步得到的混合料的溫度降至50°C以下后，加入2質量份乙烯基三甲氧基硅烷、 1質量份N- (β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1質量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2 質量份雙（乙酰丙酮酸）二丁基錫，在惰性氣體氮氣保護氣氛下，混合均勻； (3) 物料出釜，經(jīng)檢驗、按規(guī)格密封包裝制得一種硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠成品。
[0036]效果檢測： 將實施例1~3及對比實施例制備得到的硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，通過表1所示 的方法進行檢測，得到如表2所示的檢測結果： 表1密封膠性能測試方法
表2改性硅烷類密封膠的性能對比數(shù)據(jù)表
從表2可知，實施例1~3制備得到的硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其彈性優(yōu)異，主要 表現(xiàn)為高拉伸強度及高拉斷伸長率，整體性能優(yōu)于同類先進產(chǎn)品。采用鄰苯二甲酸二酯類 作為稀釋劑時，密封膠固化后的強度稍低，拉斷伸長率則差距明顯。
【主權項】
1. 一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于：其是由以下質量份的原料制 成：1〇〇份的硅烷封端聚環(huán)氧丙烷聚合物、20~60份的稀釋劑、60~140份的碳酸鈣、10~ 40份的炭黑、2~8份的觸變劑、1~2份的光穩(wěn)定劑、1~2份的抗氧劑、1~4份的脫水 劑、2~5份的粘附促進劑、1~3份的催化劑。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于：所述 的硅烷封端聚環(huán)氧丙烷聚合物為二甲氧基甲硅烷基封端聚環(huán)氧丙烷和二乙氧基甲硅烷基 封端聚環(huán)氧丙烷中的至少一種。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于： 在一個大氣壓，溫度為25°C下，所述的硅烷封端聚環(huán)氧丙烷聚合物的粘度6-24Pa*s。4. 根據(jù)權利要求3所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于：所述 的稀釋劑為聚氧化丙烯二醇。5. 根據(jù)權利要求1或4所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于： 所述的碳酸鈣為輕質碳酸鈣與重質碳酸鈣質量比1:1的復配物。6. 根據(jù)權利要求5所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于：所述 的觸變劑為聚酰胺、氣相二氧化硅、蓖麻油、有機膨潤土中的至少一種。7. 根據(jù)權利要求1或6所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于： 所述的光穩(wěn)定劑為二苯甲酮類、苯并三唑類、水楊酸酯類、三嗪類、取代丙烯腈類、受阻胺類 光穩(wěn)定劑中的至少一種。8. 根據(jù)權利要求1或7所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于： 所述的抗氧劑為受阻酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫代酯類抗氧劑、復合抗氧劑中的至 少一種。9. 根據(jù)權利要求8所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠，其特征在于：所述 的脫水劑為含乙烯基團的硅烷；所述的粘附促進劑為含有烷氧基團的硅烷。10. 權利要求1或9所述的一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠的制備方法，其特征 在于：包括以下步驟： (1) 將硅烷封端聚環(huán)氧丙烷聚合物、稀釋劑、碳酸鈣、炭黑、觸變劑、光穩(wěn)定劑、抗氧劑于 80~120°C、0. 085~0. 095MPa真空度下混合均勻，并維持以上混合條件2~6小時； (2) 將上步得到的混合料的溫度降至50°C以下后，加入所述脫水劑、粘附促進劑、催化 劑，在氣體保護氣氛下，混合均勻； (3) 出料，按規(guī)格密封包裝。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠及其制備方法，其是由以下原料制成：硅烷封端聚環(huán)氧丙烷聚合物、稀釋劑、碳酸鈣、炭黑、觸變劑、光穩(wěn)定劑、抗氧劑、脫水劑、粘附促進劑、催化劑。一種高彈性硅烷封端聚環(huán)氧丙烷密封膠的制備方法，包括以下步驟：（1）將硅烷封端聚環(huán)氧丙烷聚合物、稀釋劑、碳酸鈣、炭黑、觸變劑、光穩(wěn)定劑、抗氧劑于80～120℃、0.085~0.095MPa真空度下混合均勻，并維持以上混合條件2~6小時；（2）將上步得到的混合料的溫度降至50℃以下后，加入所述脫水劑、粘附促進劑、催化劑，在氣體保護氣氛下，混合均勻；（3）出料，按規(guī)格密封包裝。本發(fā)明的密封膠具有較好的性能，制備工藝簡單且環(huán)保。
【IPC分類】C09J171/02, C09J11/06, C09J11/04, C09J11/08
【公開號】CN105238320
【申請?zhí)枴緾N201510715553
【發(fā)明人】李吉明, 薛紀東, 鐘漢榮
【申請人】廣州機械科學研究院有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月29日