一種紅色活性染料混合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種紅色活性染料混合物及其制備和應(yīng)用，屬于染料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 近來(lái)，使用活性染料進(jìn)行印染對(duì)染色質(zhì)量和染色方法的經(jīng)濟(jì)效率有很高的要求， 因此需要活性染料具有良好的性質(zhì)，一些具有良好性質(zhì)的新型容易得到的染料組合物已經(jīng) 被開發(fā)。在戶外使用的紡織品，如運(yùn)動(dòng)服裝，和軍隊(duì)，警察的作訓(xùn)服裝，往往需要具有良好的 日曬牢度、摩擦牢度和汗?jié)n牢度，而當(dāng)前的活性染料的組合性能往往不能滿足需要。
[0003] 目前市場(chǎng)上急需開發(fā)一組染料，尤其是用于印染織物時(shí)具有優(yōu)異牢度性能的染 料，其能用于對(duì)含羥基或含氮纖維的染料的染色和印花，也可以在噴墨印刷中用于印刷含 羥基或含氮纖維材料，此染料應(yīng)具有優(yōu)良的耐日曬，耐汗?jié)n，耐摩擦的性能。
[0004] 由于近年活性染料的單色新品很少，很多具有優(yōu)良性能的染料混合物的組分都是 選自目前已知的活性染料，然后經(jīng)過(guò)分析篩選出具有良好配伍性的染料，這些染料組合在 特定的比例進(jìn)行復(fù)配增效，可能會(huì)產(chǎn)生意想不到的效果，即很多應(yīng)用性能明顯高于任意一 支單色品種或其他配比的混合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種紅色活性染料混合物，其具有優(yōu)良的耐日曬，耐汗?jié)n，耐摩擦的 性能。
[0006] 本發(fā)明紅色活性染料混合物，尤其適于纖維原料的染色和印花，所述的染料混合 物由符合通式（1)、⑵、（3)的染料按70-80 :15-10 :15-10質(zhì)量比混合而成。

[0009] 其中
[0011] 式中父1、乂2、乂3、乂 4獨(dú)立的為？或(：1;
[0012] R!，R2獨(dú)立的為

[0013] 優(yōu)選的，所述通式（1)染料、通式（2)染料和通式（3)的染料的質(zhì)量比為75 :15 : 10。
[0014] 更優(yōu)選的，所優(yōu)選的述紅色活性染料混合物是下式（1-1)的染料、式（2-1)的染料 和式（3-1)染料的混合物：
[0015]
[0016] 或式（1-2)的染料、式（2-1)的染料和式（3-1)的染料的混合物：
[0017]
[0019] 或式（1-3)的染料、式（2-1)的染料和式（3-1)的染料的混合物：
[0020]
[0021] 或式（1-1)的染料、式（2-1)的染料和式（3-2)的染料的混合物：

[0024] 或式（1-2)的染料、式（2-1)的染料和式（3-2)的染料的以下混合物：
[0026] 或式（1-3)的染料、式（2-1)的染料和式（3-2)的染料的混合物：

[0029] 或式（1-1)的染料、式（2-1)的染料和式（3-3)的染料的混合物：
[0031] 或式（1-2)的染料、式（2-1)的染料和式（3-3)的染料的混合物：
[0032]
[0033] 或式（1-3)的染料、式（2-1)的染料和式（3-3)的染料的混合物：

[0036] 本發(fā)明還包括式（1)、（2)、（3)的制備方法。
[0037] 式⑴紅色染料的制備方法包括以下步驟：將式（a)化合物在PH= 3. 0，T< 5°C 的條件下與式（b)的化合物進(jìn)行一次縮合，然后與含有R1的化合物在PH= 4. 5-6. 0進(jìn)行 第二次縮合得到二次縮合物，然后將式（d)的化合物在0_5°C重氮化，最后在T= 5-KTC， PH= 6-7的條件下與二次縮合物偶合即可得到式⑴的化合物。
[0039] 式⑵紅色染料的制備方法包括以下步驟：將式（e)的化合物在T< 5°C的條件 下與式（f)的化合物進(jìn)行第一次縮合，然后與含有R2的化合物進(jìn)行第二次縮合即可得到式 (2)的化合物。
[0040]
[0041] 式（3)紅色染料的制備方法包括以下步驟：將式g的化合物在T= 5_50°C，PH= 3-6的條件下與含有式R3的化合物（比如鹵代物）進(jìn)行縮合，即可得到式3的化合物，
[0042]
[0043] 式（1)、⑵、（3)染料在混合物中的質(zhì)量比分別在70-80 :15-10 :15-10范圍內(nèi)。如 果各組分的配比超出此限定范圍，染料的各項(xiàng)性能都會(huì)下降，達(dá)不到本發(fā)明染料混合物的 要求。
[0044] 本發(fā)明中的各式的染料或者以游離酸的形式或者優(yōu)選為其鹽的形式，但是也可以 是堿金屬、堿土金屬和銨鹽，以及有機(jī)胺的鹽。
[0045] 本發(fā)明的紅色染料混合物適于染色和印刷，其應(yīng)用范圍非常廣泛，例如其可以用 作含羥基或含氮的纖維材料的染色，該含氮纖維材料可以為絲稠、皮革、羊毛、聚酰胺纖維 和聚氨酯；其也可以適于印刷所有種類的含纖維素纖維材料，這些含纖維素的纖維材料包 括天然纖維素纖維，如棉花、亞麻和大麻，以及纖維素和再生纖維素，例如棉花。本發(fā)明的活 性染料也適于印花纖維素混合織物的染色，例如棉花與聚酰胺纖維的混合物，或特別是棉 花/聚酯混合纖維。
[0046] 染色時(shí)可以以各種方式，特別是以染料水溶液和染料印花糊劑的形式將本發(fā)明的 活性染料施用于纖維材料并固定在纖維上，比如用染料水溶液（任選含鹽）浸漬物品，并且 在用堿處理或在堿存在下處理后，染料即被固定；如有需要，可采用加熱或通過(guò)在室溫儲(chǔ)存 數(shù)小時(shí)進(jìn)行。染料固定后，采用冷水和熱水漂洗染色品或印花品，漂洗時(shí)可加入具有分散作 用和促進(jìn)未固定染料擴(kuò)散的試劑。
[0047] 本發(fā)明的活性染料具有耐日曬牢度，耐汗?jié)n牢度，耐摩擦牢度的性能優(yōu)良的特點(diǎn)， 相比于其組成中的各組分而言，其性能高于任意一支單色品種或其他配比的混合物。
【具體實(shí)施方式】
[0048] 下列實(shí)施例用于舉例說(shuō)明本發(fā)明，除非另有指明，溫度以攝氏度給出，份為質(zhì)量 份，且百分比為質(zhì)量百分比，質(zhì)量份涉及以kg/L比表示的體積份。
[0049] 實(shí)施例1，
[0050] 式（1-1)染料的制備：
[0051] 將184. 5份三聚氯氰在冰水中打漿30分鐘，然后在T= 0°C，pH= 4-7的條件下加
加完反應(yīng)160分鐘，然后將30. 9份的
入在T= 40°C，pH= 5-9的條件下反應(yīng)1小時(shí)，將4L1傷
的條件下進(jìn)行重氮化，然后將重氮產(chǎn)物與縮合物在T= 5-10°C，pH= 6. 0-8. 0的條件下反 應(yīng)2小時(shí)，即可得到式（1-1)的化合物。
[0052] 式（1-2)染料的制備：
[0053] 將184. 5份三聚氯氰在冰水中打漿30分鐘，然后在T= 0°C，pH= 4-7的條件下加

加完反應(yīng)160分鐘，然后將28. 1份的 入在T= 40°C，pH= 5-9的條件下反應(yīng)1小時(shí)，將4L1份
的條件下進(jìn)行重氮化，然后將重氮產(chǎn)物與縮合物在T= 5-10°C，pH= 6. 0-8. 0的條件下偶 合2小時(shí)，即可得到式（1-2)的化合物。
[0054] 式（1-3)染料的制備：
[0055] 將184. 5份三聚氟氰在冰水中打漿30分鐘，然后在T= 0°C，pH= 4-7的條件下
加完反應(yīng)160分鐘，然后將30. 9份的 加入在T= 10-20°C，pH= 5-9的條件下反應(yīng)1小時(shí)，將41. 1

< 5°C的條件下進(jìn)行重氮化，然后將重氮產(chǎn)物與縮合物在T= 5-10°C，pH= 6. 0-8. 0的條 件下反應(yīng)2小時(shí)，，即可得到式（1-3)的化合物。
[0056] 實(shí)施例2
[0057] 式（2-1)染料的制備：
[0058]
化合物在冰水中打漿1小時(shí)，然后將14份 三聚氟氰在T< 5°C，pH= 5-7的條件下滴加，加完反應(yīng)30分鐘，然后加入25. 2份的H2NCH2CH20CH2CH2S02CH2CH2C1 在T= 20-40。。，pH= 5. 0-10. 0 進(jìn)行第二次縮合反應(yīng)，即可得 到式2-1的化合物。
[0059] 實(shí)施例3
[0060] 式（3-1)染料的制備：
[0061]
的化合物在水中打漿1小時(shí)，完全 溶解后，
在了 = 40-551：，？!1=5-8下反應(yīng)120分 鐘，即可得到式（3-1)的化合物。
[0062] 式（3-2)染料的制備：
[0063]
的化合物在水中打漿1小時(shí)，完全 溶解后，加入9. 23份三聚氯氰，首先在T= 0-5°C，pH= 5-8下反應(yīng)120分鐘，然后在T= 40-55°C，pH= 5-8下反應(yīng)180分鐘，即可得到式（3-2)的化合物。
[0064] 式（3-3)染料的制備：
[0065]
的化合物在水中打漿1小時(shí)，完全
在T= 40-55°C，pH= 5-8 下反應(yīng) 120 分 鐘，即可得到式（3-3)的化合物。
[0066] 實(shí)施例4染色
[0067] 將100份棉織物在60°C的溫度下引入到含有1. 5份式（1-1)染料，0. 3份式（2-1) 染料0. 2份式（3-1)染料放入到1000份水中含60份氯化鈉的染池中，在60°C的溫度下45 分鐘后，加入20份純堿，將染池的溫度保持60°C，再維持45分鐘，然后，染色的織物以常規(guī) 方式漂洗和干燥，得到耐日曬，耐汗?jié)n，耐摩擦牢度性能優(yōu)良的紅色織物。
[0068] 按照實(shí)施例4的方法，使用按表1給出的配比形成的混合物4a，